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UHPLC-MS/MS测定人血浆中的阿普斯特浓度及生物等效性研究

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药学研究 2024年第1期43卷 44-49页

作者：张迅杰贺美莲杭宝建石峰巩丽萍张乃斌咸瑞卿山东省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室山东省仿制药一致性评价工程技术研究中心产业技术基础公共服务平台山东济南250101 山东大学药学院山东济南250012

目的采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法,建立快速、简单、灵敏的测定人血浆中阿普斯特浓度的方法并用于阿普斯特人体生物等效性试验研究。方法采用蛋白沉淀法处理,以阿普斯特-d5作为内标,色谱柱为Phenomenex Kinetex C_(18)柱... 详细信息

目的采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法,建立快速、简单、灵敏的测定人血浆中阿普斯特浓度的方法并用于阿普斯特人体生物等效性试验研究。方法采用蛋白沉淀法处理,以阿普斯特-d5作为内标,色谱柱为Phenomenex Kinetex C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,2.6μm),流动相为0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈,流速0.45 mL·min^(-1)梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源以正离子方式进行MRM检测,用时3 min。结果阿普斯特在2~600 ng·mL^(-1)(r^(2)=0.9977)范围内线性关系良好,准确度和精密度均小于15%。空腹和餐后条件下阿普斯特片受试制剂AUC_(0~t)、AUC_(0~∞)和C_(max)的90%CI为参比制剂相应参数的80.00%~125.00%范围内。结论受试制剂与参比制剂具有生物等效性。

关键词：阿普斯特超高效液相色谱-串联质谱生物等效性人血浆

超高效液相色谱-串联质谱法测定叔胺类药品中硫酸二甲酯基因毒性杂质

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色谱 2022年第9期40卷 854-859页

作者：巩丽萍杭宝建咸瑞卿杨明正张迅杰魏霞山东省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室山东省仿制药一致性评价工程技术研究中心山东济南250101

硫酸二甲酯被广泛用于药品的有机合成中,具有很强的毒性及腐蚀性,因此应严格控制其在药品中的残留量。现有传统检测方法在样品制备过程中不允许使用水,且存在专属性低、灵敏度差等缺陷,严重制约了检测方法的通用性和准确度。研究采用超... 详细信息

硫酸二甲酯被广泛用于药品的有机合成中,具有很强的毒性及腐蚀性,因此应严格控制其在药品中的残留量。现有传统检测方法在样品制备过程中不允许使用水,且存在专属性低、灵敏度差等缺陷,严重制约了检测方法的通用性和准确度。研究采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UHPLC-MS/MS),建立了氨基比林等叔胺类药品中残留的硫酸二甲酯的测定方法。检测方法以氨基比林作为衍生剂,40℃条件下氨基比林和硫酸二甲酯在水溶液中能够快速反应生成甲基化氨基比林,通过检测甲基化氨基比林间接计算硫酸二甲酯的残留含量。采用Waters Atlantis HILIC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),以10 mmol/L乙酸铵水溶液-0.1%甲酸甲醇溶液(50∶50,v/v)为流动相进行等度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃,进样量1μL;在电喷雾电离、正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下测定硫酸二甲酯的含量。硫酸二甲酯在0.9935~7.9480 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9997,方法的检出限为0.50 ng/mL,定量限为1.15 ng/mL,加标回收率为94.9%~106.4%。建立的检测方法用于氨基比林、咖啡因、替加氟等9批样品中,均未检出硫酸二甲酯,说明各药品生产企业注重了该基因毒杂质残留量的控制。该方法专属性强,灵敏度高,操作简单,定量准确,适用于氨基比林等药品中硫酸二甲酯基因毒杂质的测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱衍生氨基比林咖啡因替加氟硫酸二甲酯

基于特征肽的超高效液相色谱-串联质谱法检测矛头蝮蛇蛇毒种属来源及类凝血酶含量

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色谱 2022年第9期40卷 810-816页

作者：咸瑞卿杭宝建巩丽萍王聪聪张迅杰彭丽石峰山东省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室山东济南250101 山东大学药学院山东济南250012 华润双鹤利民药业(济南)有限公司质量部山东济南250200

蛇毒血凝酶类药物是以蝮蛇蛇毒为原料制备的止血药,主要活性成分为蛇毒类凝血酶(svTLEs)。不同蛇种来源的svTLEs结构不同,止血机制不同,药理作用也存在差异,因此准确鉴别蛇毒种属来源和svTLEs含量对于保障该类产品的质量至关重要。研究... 详细信息

蛇毒血凝酶类药物是以蝮蛇蛇毒为原料制备的止血药,主要活性成分为蛇毒类凝血酶(svTLEs)。不同蛇种来源的svTLEs结构不同,止血机制不同,药理作用也存在差异,因此准确鉴别蛇毒种属来源和svTLEs含量对于保障该类产品的质量至关重要。研究基于蛋白质组学技术,筛选出了具有种属特异性的矛头蝮蛇svTLE特征肽,并建立了基于特征肽的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测矛头蝮蛇蛇毒种属来源及类凝血酶含量的方法。采用胰蛋白酶对纯化的矛头蝮蛇svTLE进行酶解,利用纳升液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Nano LC-Q-Exactive-MS)和Proteome Discoverer^(2).2软件分别进行多肽的检测和鉴定,通过BLAST搜索与Uniprot数据库对比分析,筛选出具有种属特异性的矛头蝮蛇svTLEs特征肽“EAYNGLPAK”。针对该特征肽对酶解温度、酶解时间和酶用量等样品前处理方法进行了优化,利用超高效液相色谱-串联质谱,以m/z 481.9>315.2和481.9>485.2作为检测离子对,采用ESI+模式进行了多反应监测(MRM)定性定量分析。结果显示,特征肽在2.5~30 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.9996,多水平加标回收率范围为95.5%~101.9%,各水平平行测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.2%,完全能够满足实际样品检测需求。方法简便快捷,灵敏度高,专属性强,可用于矛头蝮蛇蛇毒种属鉴别及svTLE含量测定,从源头保证血凝酶类产品的质量,并可为其他蛇毒类产品的质量控制提供参考。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱特征肽蛇毒类凝血酶矛头蝮蛇蛇毒

气相色谱-串联质谱法与气相色谱法测定碘克沙醇注射液中挥发性溶剂和包材浸出物

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分析试验室 2023年

作者：薛维丽咸瑞卿张乃斌巩丽萍石峰张迅杰国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室山东省食品药品检验研究院

建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS）与气相色谱法（GC）测定碘克沙醇注射液中挥发性溶剂和包材浸出物的方法。GC-MS法既可用于定性鉴别，也可用于定量测定，GC法主要用于定量分析。采用VF624 ms（30 m× 0.25 mm，1.4 μm）与DB-624（3... 详细信息

建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS）与气相色谱法（GC）测定碘克沙醇注射液中挥发性溶剂和包材浸出物的方法。GC-MS法既可用于定性鉴别，也可用于定量测定，GC法主要用于定量分析。采用VF624 ms（30 m× 0.25 mm，1.4 μm）与DB-624（30 m × 0.53 mm，3 μm）色谱柱，顶空进样。优化色谱分离条件下，9种组分间分离度均大于1.3。在一定浓度范围内，9种组分的峰面积与浓度均呈良好的线性关系，线性相关系数均大于0.99，平均回收率在90.2%～107.1%之间，相对标准偏差（RSD）均小于8.0%，检出限为0.001 mg/L，定量限为0.002 mg/L。方法可用于不同企业的实际样品检测，测定结果可用于评估碘克沙醇注射液与包装材料之间的相容性。

关键词：气相色谱-串联质谱(GC-MS) 气相色谱(GC) 碘克沙醇注射液包材浸出物包材相容性

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基于特征肽测定阿胶食品中的5种杂皮源成分

现代食品科技 2022年第4期38卷 234-240,281页

作者：赵艳霞巩丽萍石峰杭宝建罗学刚天津科技大学生物工程学院天津300457 山东省食品药品检验研究院山东济南250101

建立了以特征肽为指标的超高效液相色谱串联质谱测定阿胶食品中马皮等5种杂皮源成分的检测方法。考察了样品提取方式、样品酶解条件,比较了不同色谱条件对各杂皮源成分的分离效果,优化了流动相洗脱体系。样品经处理后,于37℃下经胰蛋白... 详细信息

建立了以特征肽为指标的超高效液相色谱串联质谱测定阿胶食品中马皮等5种杂皮源成分的检测方法。考察了样品提取方式、样品酶解条件,比较了不同色谱条件对各杂皮源成分的分离效果,优化了流动相洗脱体系。样品经处理后,于37℃下经胰蛋白酶酶解,产生马源寡肽A等杂皮源特征肽段,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃,进样量2μL,在电喷雾正离子(ESI^(+))模式下进行多反应监测(MRM),基质匹配标曲定量。马源寡肽A、鹿皮特征肽在5~500 ng/mL、牛皮特征肽、猪皮特征肽、骆驼皮特征肽在10~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999,方法定量限为0.082~1.1 mg/kg,加标回收率为86.8%~103.5%。29批次阿胶糕、阿胶饮品样品检出了马、牛皮源成分。该方法专属性强、灵敏度高、操作简单、定量准确,适用于阿胶糕等食品中杂皮源成分的检测。

关键词：阿胶糕阿胶饮品特征肽超高效液相色谱-串联质谱

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锡林郭勒盟地区碘盐监测分析

中国地方病防治 2006年第2期21卷 121-123页

作者：巩丽萍内蒙古锡林郭勒盟疾病预防控制中心锡林郭勒026000

目的加强碘盐监测，提高碘盐合格率和碘盐食用率。方法对碘盐定点生产加工企业及各旗（县、市）的分装批发企业，采用批质量保障抽样法，每月进行一次抽样监测；居民户每季度随机抽样进行碘含量分析。结果全盟分装批发企业2001—2003年... 详细信息

目的加强碘盐监测，提高碘盐合格率和碘盐食用率。方法对碘盐定点生产加工企业及各旗（县、市）的分装批发企业，采用批质量保障抽样法，每月进行一次抽样监测；居民户每季度随机抽样进行碘含量分析。结果全盟分装批发企业2001—2003年碘盐合格率分别为98．1％、96．2％、100％；全盟居民用户2001—2003年碘盐合格率分别为99．8％、99．3％、99．4％。监测结果表明全盟人群食用的碘盐质量是好的，但也存在局部人群食用非碘盐和散装不合格碘盐的现象。结论加强碘盐的执法监督，确保食盐的加碘质量，杜绝不合格碘盐和非碘盐流入市场，是防治碘缺乏病的根本措施。

关键词：监测人群碘盐合格率合格碘盐食用率

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泽泻质量评价方法研究

泽泻质量评价方法研究

作者：巩丽萍山东大学

学位级别：硕士

泽泻为泽泻科植物泽泻Alisma orientalis(Sam.)Juzep.的干燥块茎，为常用中药。本研究以泽泻为研究对象，收集了不同产地的泽泻药材并从不同地市购进了不同炮制方法的泽泻饮片，用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定了不同... 详细信息

泽泻为泽泻科植物泽泻Alisma orientalis(Sam.)Juzep.的干燥块茎，为常用中药。本研究以泽泻为研究对象，收集了不同产地的泽泻药材并从不同地市购进了不同炮制方法的泽泻饮片，用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定了不同来源的泽泻药材和饮片中的23-乙酰泽泻醇B含量，建立了泽泻的薄层色谱和HPLC-ELSD指纹图谱，为科学评价泽泻药材及饮片质量提供了参考。课题研究内容一：高效液相色谱-蒸发光散射检测器(ELSD)为准质量型检测器，其检测不依赖于样品的光学性质，可以避免UV检测器在紫外短波长检测时易发生基线漂移，使测定结果的重复性、准确性较差的缺陷。由于泽泻所含主要成分多为无紫外吸收的萜类化合物，本课题采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定了泽泻药材和饮片中的23—乙酰泽泻醇B含量，方法线性范围为4.4～110μg／mL(r=0.9995)，平均加样回收率为98.30％，RSD为1.35％，结果表明，所建立的HPLC-ELSD方法操作简便，重复性好，为泽泻中有效成分的测定提供了依据。课题研究内容二：运用薄层色谱法(TLC)以硅胶为固定相，用环己烷—乙酸乙酯-丙酮(4∶2∶1)上行展开，挥干溶剂后以0.5％香草醛硫酸-乙醇(4∶1)溶液喷雾显色，105℃加热5min。对不同来源的泽泻药材和饮片在相同条件下进行分离检测，得到8个分离良好、紫色深浅不同的斑点，以此建立了泽泻的TLC指纹图谱，结果重复性良好，为泽泻的理化鉴别提供了简便易行的方法。课题研究内容三：建立了HPLC-ELSD指纹图谱，实现了包括23-乙酰泽泻醇B在内的多个色谱峰的分离，获取了泽泻成分的有关信息，并对不同色谱柱上保留时间的漂移进行了校准研究。结果表明，通过校正使不同色谱柱上各色谱

关键词：泽泻薄层色谱含量测定色谱指纹图谱蒸发光散射器模式识别

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数字图像的信息隐藏算法研究

数字图像的信息隐藏算法研究

作者：巩丽萍电子科技大学

学位级别：硕士

随着计算机网络技术和多媒体技术的飞速发展,多媒体信息给人们的生活创造了极大的便利,但同时也暴露出越来越多的安全隐患问题。信息隐藏技术作为信息安全技术研究领域中的一个新兴方向得到广泛关注,在版权保护、信息认证、篡改提示、... 详细信息

随着计算机网络技术和多媒体技术的飞速发展,多媒体信息给人们的生活创造了极大的便利,但同时也暴露出越来越多的安全隐患问题。信息隐藏技术作为信息安全技术研究领域中的一个新兴方向得到广泛关注,在版权保护、信息认证、篡改提示、国家安全、秘密通信等方面,得到了广泛的应用。与信息加密技术相比,信息隐藏技术隐藏了通信过程及通信双方的存在,使得一些非法的窃取者即使截获一些信息,也无从下手,因为它们无法判断是否存在秘密信息。而通常加密方法是把消息变成了一些人类无法识别的乱码,拥有正确密钥的人才能解密出信息。但是网络上的窃听者一旦截获这些信息,就得到了秘密消息的另外一种形式,余下的工作就是破译出秘密消息。目前信息隐藏技术大部分的研究工作集中在数字水印技术,用于秘密通信的隐秘术也逐渐引起人们的兴趣。本文从工程实用的角度出发,重点研究了在图像、文本中进行信息隐藏的技术。本文所做的主要的研究工作总结如下:一.本文在具体分析了信息隐藏各种攻击的基础上,结合可证明安全性的概念、广义信息隐藏的范畴、安全水印协议等方法,通过改进现有策略具体提出了一种基于伪装隐藏的不确定性安全隐藏策略。二.文本由于其自身的特点,难以在其中进行信息隐藏,而且在文本中进行隐藏的方法大都不能自动完成,需要人工的干预才能提取出隐藏信息。本文提出了一种基于节归类的文本信息隐藏算法,利用字间距比值进行编码,水印的鲁棒性较强。三.基于对图像矩阵的SVD奇异值分解特性的分析,矩阵的奇异值代表了矩阵的代数特征,在矩阵的奇异值中嵌入隐秘信息可以提高算法的鲁棒性。本文在SVD变换域中进行信息隐藏,水印信息嵌入到分块变换的较小奇异值分量系数中,在与之正交的子空间内按基于块分类的DCT域图像水印算法嵌入标识的水印,增强了算法的稳健性,实验证明图像的鲁棒性和透明性都较传统DCT域图像水印算法有所提高。

关键词：信息隐藏安全性文本信息隐藏无损信息隐藏子空间水印

基质分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜风险监测中的9种农药残留

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色谱 2015年第4期33卷 408-412页

作者：巩丽萍石峰姜树银赵艳霞郭常川山东省食品药品检验研究院山东济南250101

建立了基质分散固相萃取.超高效液相色谱.串联质谱测定蔬菜中多菌灵、氧乐果、克百威、涕灭威、毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷9种农药残留的方法。蔬菜通过乙腈提取、盐析分配、基质分散固相萃取净化后，采用Waters BEH ... 详细信息

建立了基质分散固相萃取.超高效液相色谱.串联质谱测定蔬菜中多菌灵、氧乐果、克百威、涕灭威、毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷9种农药残留的方法。蔬菜通过乙腈提取、盐析分配、基质分散固相萃取净化后，采用Waters BEH C18柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm），以乙腈和0.1％甲酸水溶液作为流动相，梯度洗脱，电喷雾电离正离子（ ESI＋）、多反应监测（ MRM）模式测定，基质匹配标准溶液工作曲线法定量。该方法的检出限为0.8～4.0μg／kg，回收率为72．8％～117．4％。50批蔬菜样品中毒死蜱、多菌灵和氧乐果残留的检出率分别为42.0％、14.0％和2.0％，毒死蜱超标率为8.0％，其他农药未检出。该法可同时测定食品风险监测中蔬菜的农药残留，具有操作方便、准确率高、重复性好等优点，可满足蔬菜中农药残留的检测要求。

关键词：基质分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱农药残留风险监测蔬菜