检索结果-南通市图书馆

UPLC-QTRAP-MS/MS检测保健食品中非法添加伪品大黄及其提取物

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药物分析杂志 2021年第12期41卷 2171-2177页

作者：段琼马春艳曹春琪高晋梅孟珊封淑华河北省药品医疗器械检验研究院石家庄050200 河北科技大学石家庄050018

目的:建立以土大黄苷为标志性成分的保健食品中非法添加伪品大黄及其提取物的UPLC-QTRAP-MS/MS的分析方法。方法:样品用甲醇经超声提取,经Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以5 mmol·L^(... 详细信息

目的:建立以土大黄苷为标志性成分的保健食品中非法添加伪品大黄及其提取物的UPLC-QTRAP-MS/MS的分析方法。方法:样品用甲醇经超声提取,经Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以5 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,在负离子扫描模式下,采用MRM-IDA-EPI模式检测。结果:土大黄苷质量浓度在5~100 ng·mL^(-1)范围内线性均良好。相关系数(r^(2))为0.9987。土大黄苷在1.25、2.5和12.5 mg·kg^(-1)水平下,茶、胶囊、片剂、颗粒剂、液体五种基质中的加标回收率为86.3%~118.7%。对市场抽检获得的18批相关样品进行了测定,结果有1批次检出土大黄苷,含量约为表明其样品中掺入伪品大黄。结论:本方法简单、快速、可靠,灵敏度高,可满足保健食品市场的监管和检验需求。

关键词：保健食品添加土大黄苷伪品大黄超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱多反应监测-增强子离子扫描

LC-MS法检验减肥类产品中非法添加的氟西汀

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中成药 2016年第5期38卷 1056-1061页

作者：马春艳封淑华冯丽段琼胡伟杰河北省药品检验研究院河北石家庄050011

目的建立液相色谱-质谱联用(LC-MS)法测定减肥类产品中非法添加的氟西汀。方法质谱定性分析采用Shimadzu Shim-pack XR-ODS色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.2μm);流动相为甲醇-0.01 mol/L乙酸铵(含0.1%乙酸),梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min。... 详细信息

目的建立液相色谱-质谱联用(LC-MS)法测定减肥类产品中非法添加的氟西汀。方法质谱定性分析采用Shimadzu Shim-pack XR-ODS色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.2μm);流动相为甲醇-0.01 mol/L乙酸铵(含0.1%乙酸),梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min。液相色谱定量分析采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-0.8%三乙胺溶液(磷酸调p H至5.8)(5∶35∶60);检测波长226 nm;体积流量1.0 m L/min。结果在72批样品中,有2批(均为平衡素)非法添加了氟西汀。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可用于检验非法添加的氟西汀。

关键词：减肥类产品非法添加氟西汀 LC-MS

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药材中无机汞、甲基汞、乙基汞

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中国无机分析化学 2023年第5期13卷 414-419页

作者：孟珊刘晓明平惠娟段琼封淑华刘永利河北省药品医疗器械检验研究院石家庄050200 河北省药品审评中心石家庄050000

为准确测定中药材中不同形态的汞含量,通过选用人工胃液作为提取液,经水浴加热提取后,以甲醇-乙酸铵为流动相,采用C18反相色谱柱对样品溶液进行分离,最后经电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定3种汞形态化合物的含量。建立了中药材中无... 详细信息

为准确测定中药材中不同形态的汞含量,通过选用人工胃液作为提取液,经水浴加热提取后,以甲醇-乙酸铵为流动相,采用C18反相色谱柱对样品溶液进行分离,最后经电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定3种汞形态化合物的含量。建立了中药材中无机汞、甲基汞、乙基汞的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法的测定方法,结果表明,3种汞形态化合物在0.5~5 ng/mL范围内均获得良好的线性关系,相关系数均大于0.999。通过加标回收的方法进行准确性评价,加标回收率为75.5%~118%,相对标准偏差RSD为2.4%~9.7%。测定的106批次中药材中,均未检出甲基汞、乙基汞。无机汞检出率为88.7%,合格率为100%。方法能够准确、高效地测定中药材中3种汞形态化合物的含量。106批次中药材中的汞存在形态主要是以无机汞为主。考察的106批次根及根茎类中药材中3种汞形态化合物的含量,积累了基础数据,为中药饮片的质量安全性监管提供技术支撑。

关键词：无机汞甲基汞乙基汞 HPLC-ICP-MS 中药材

检测中药及保健食品中掺入违禁降压药品的方法研究(Ⅰ)

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河北医科大学学报 2008年第1期29卷 71-74页

作者：封淑华张正行河北省药品检验所化学室河北石家庄050011 中国药科大学药学院药物分析教研室江苏南京210009

目的建立液相-质谱联用技术测定中药及保健食品中非法掺入化学降压药物（钙拮抗剂类）的方法。方法Waters X-terra C18（4．6mm×250mm，5μm）；流动相，A：0．01mol／L醋酸铵缓冲液；B：乙腈；梯度洗脱；流速0．5mL／min；柱温，室温... 详细信息

目的建立液相-质谱联用技术测定中药及保健食品中非法掺入化学降压药物（钙拮抗剂类）的方法。方法Waters X-terra C18（4．6mm×250mm，5μm）；流动相，A：0．01mol／L醋酸铵缓冲液；B：乙腈；梯度洗脱；流速0．5mL／min；柱温，室温；检测波长，237nm；进样量，5μL；电喷雾离子化检测模式。结果在液相色谱条件下，钙拮抗剂类的8种常用药物有良好的分离，最小检出量为1～2ng；液质条件下，7组分均能得到分子离子峰及加和离子峰，可作为进一步判断的有力依据。结论该方法简便准确，重现性好，可作为降压药物的检测方法。

关键词：中草药营养保健品降压药

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品及保健食品中硝苯地平、去氢硝苯地平和去氢亚硝基硝苯地平含量

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食品安全质量检测学报 2020年第19期11卷 7037-7044页

作者：马春艳段琼封淑华河北省药品医疗器械检验研究院石家庄050200

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定食品及保健食品中非法添加的硝苯地平及其降解产物去氢硝苯地平和去氢亚硝基硝苯地平含量的分析方法。方法样品用... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定食品及保健食品中非法添加的硝苯地平及其降解产物去氢硝苯地平和去氢亚硝基硝苯地平含量的分析方法。方法样品用甲醇超声提取,经WatersAtlantisT3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,以0.1%(V/V)甲酸水溶液-甲醇作为流动相,进行梯度洗脱。在正离子扫描条件下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式监测。结果硝苯地平、去氢硝苯地平和去氢亚硝基硝苯地平的浓度在2~100ng/mL范围内与峰面积线性均良好,相关系数(r)均在0.99以上。硝苯地平、去氢硝苯地平,去氢亚硝基硝苯地平在糖果、袋泡茶、奶粉、胶囊、颗粒、饮料等6种基质中50、125、1250μg/kg 3个水平下的加标回收率为76.3%~106.1%,相对标准偏差均未超过10%(n=6)。结论本方法简单、快速、灵敏度高,可满足食品及保健食品市场的监管和检验需求。

关键词：保健食品硝苯地平非法添加剂去氢硝苯地平去氢亚硝基硝苯地平超高效液相色谱-串联质谱法

毛细管电泳免疫分析技术在药物及蛋白检测中的应用

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华北国防医药 2004年第4期16卷 241-243页

作者：封淑华王丽萍刘会臣河北省药品检验所石家庄050011 解放军白求恩国际和平医院药剂科石家庄050082

毛细管电泳免疫分析(capillary electrophoresis based immunoassay,CEIA)是近几年发展起来的免疫分析方法,它具有样品用量少、测定速度快、分离效果好、易于自动化的特点,并能够解决免疫反应中的'交叉反应'而造成的假阳性问题[1～3],... 详细信息

毛细管电泳免疫分析(capillary electrophoresis based immunoassay,CEIA)是近几年发展起来的免疫分析方法,它具有样品用量少、测定速度快、分离效果好、易于自动化的特点,并能够解决免疫反应中的'交叉反应'而造成的假阳性问题[1～3],可用于血浆、尿液等复杂样品中激素、药物痕量组分的分析测定,在临床化学分析、药物检测等方面有极重要的作用.

关键词：免疫分析技术电泳,毛细管药物检测蛋白检测

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保健食品中六六六、滴滴涕农药残留的考察

中国药业 2010年第24期19卷 39-40页

作者：王丽萍张毅封淑华张轶华河北省药品检验所河北石家庄050011

目的为保健食品的质量安全和风险监测提供数据,为保健食品的科学监管提供技术支撑。方法采用DB-1701毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),柱温300℃,进样口温度230℃程序升温,载气为氮气。结果 2006～2010年间共监测河北省区域内48批保健食... 详细信息

目的为保健食品的质量安全和风险监测提供数据,为保健食品的科学监管提供技术支撑。方法采用DB-1701毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),柱温300℃,进样口温度230℃程序升温,载气为氮气。结果 2006～2010年间共监测河北省区域内48批保健食品,六六六、滴滴涕两项指标均符合规定。结论所监测的保健食品中六六六、滴滴涕农药残留符合国家标准规定。

关键词：保健食品农药残留六六六滴滴涕气相色谱法