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基于硅烷化三聚氰胺海绵的改良QuEChERS结合UPLC-MS/MS快速测定猪肉中49种抗生素多残留

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食品科学 2024年第2期45卷 290-298页

作者：季宝成侯铸琛任承雨许旭杨贻轲王洪云吕佳白艳红郑州轻工业大学食品与生物工程学院河南郑州450001 河南省冷链食品质量安全控制重点实验室河南郑州450001 食品生产与安全河南省协同创新中心河南郑州450001

采用十八烷基三氯硅烷(octadecyltrichlorosilane,OTS)与N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺(N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine,ATS)改性三聚氰胺海绵(melamine sponge,MeS)制备得到2种新型弹性多孔硅烷化MeS(OTS@MeS和ATS@MeS)净化材料,将其用于改良QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)基质净化过程,通过溶液自发浸润和物理挤压过程即可快速、高效分离干扰基质,结合超高效液相色谱-串联质谱技术建立了同时测定猪肉中49种抗生素多残留的分析方法。样品用1.0%乙酸-乙腈溶液提取并用2.0 g Na_(2)SO_(4)和0.5 g NaCl盐析,离心后取1 mL上清液复配使用OTS@MeS与ATS@MeS净化,随后使用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱,以甲醇溶液和含有0.1%甲酸、5 mmol/L乙酸铵的甲醇-水溶液(5∶95,V/V)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源、正离子多反应监测模式进行定性定量分析。结果表明:49种抗生素的相关系数均大于0.999,基质效应为-13.5%~10.9%,检出限在0.1~10μg/kg之间,定量限在0.3~30.3μg/kg之间;利用该方法在低、中、高3个加标水平下进行回收率实验,回收率范围为65.0%~112.7%,日内和日间相对标准偏差分别为0.3%~11.8%和2.4%~18.4%。该方法样品前处理过程简单、快捷、灵敏度高、准确性好,可用于猪肉中49种抗生素多残留的高效快速检测。

关键词：硅烷化三聚氰胺海绵超高效液相色谱-串联质谱法猪肉抗生素

基于还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定草莓中45种农药残留

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分析试验室 2024年

作者：许旭赵世平刘雨萌吕佳侯铸琛王延鑫季宝成白艳红郑州轻工业大学食品与生物工程学院河南省冷链食品质量安全控制重点实验室冷链食品加工与安全控制教育部重点实验室郑州轻工业大学

基于改良的QuEChERS技术，建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定草莓中45种农药残留的快速检测方法。样品经乙腈提取，基质净化通过抽打挤压数次还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵（r-GO@MeS）完成。以Agilent Eclipse Plus C... 详细信息

基于改良的QuEChERS技术，建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定草莓中45种农药残留的快速检测方法。样品经乙腈提取，基质净化通过抽打挤压数次还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵（r-GO@MeS）完成。以Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱分离，在多反应监测模式（MRM）下，采用基质匹配外标法定量。结果表明，45种农药在2 ～ 200 μg/kg范围内线性关系良好，相关系数R2≥0.999；方法的检出限（LOD）为0.05 ～ 5.3 μg/kg，定量限（LOQ）为0.2 ～ 17.5 μg/kg。空白样品在10，50，100 μg/kg 3个添加水平下的回收率为72.8% ～ 110.2%，相对标准偏差为0.3% ～ 13.6%。该方法适用于草莓中45种农药残留的定性定量分析。

关键词：还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵(r-GO@MeS) 超高效液相色谱-串联质谱草莓农药残留

基于聚氨酯海绵的顶空液膜微萃取方法结合气相色谱-质谱联用技术分析环境水中挥发性多环芳烃

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质谱学报 2024年第5期45卷 673-681页

作者：许旭赵世平侯铸琛王延鑫刘雨萌吕佳季宝成白艳红郑州轻工业大学食品与生物工程学院河南郑州450001 冷链食品加工与安全控制教育部重点实验室(郑州轻工业大学) 河南郑州450001 河南省冷链食品质量安全控制重点实验室河南郑州450001

本研究开发了一种基于聚氨酯海绵的新型顶空液膜微萃取方法及装置,结合气相色谱-质谱技术用于环境水中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽等6种多环芳烃(PAHs)的快速、高灵敏分析,并考察了萃取溶剂种类及用量、抽吸次数、萃取温度、搅拌速度、洗... 详细信息

本研究开发了一种基于聚氨酯海绵的新型顶空液膜微萃取方法及装置,结合气相色谱-质谱技术用于环境水中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽等6种多环芳烃(PAHs)的快速、高灵敏分析,并考察了萃取溶剂种类及用量、抽吸次数、萃取温度、搅拌速度、洗脱剂体积对6种PAHs富集效果的影响。结果表明,以40μL四氯化碳作为萃取剂,加载于底部直径和高均为4 mm的聚氨酯海绵微型圆柱内,在65℃、1000 r/min萃取条件下动态抽吸150次,随后采用30μL四氯化碳洗脱并结合物理挤压回收溶剂的萃取效果较佳。方法学验证结果表明,在低、中、高3个加标水平(0.1、0.5、1μg/L)下,6种PAHs的相对回收率为94.7%~113.2%,日内、日间精密度分别为1.0%~8.1%和4.2%~9.5%;在0.01~5μg/L浓度范围内的线性关系良好(R^(2)≥0.997);以3倍和10倍信噪比确定的检出限和定量限分别为3~30 ng/L和10~100 ng/L。该方法操作便捷、装置简单、成本低、富集效果好、检测灵敏度高,在微量挥发物分析与检测领域具有较好的开发和应用价值。

关键词：顶空微萃取液相微萃取气相色谱-质谱(GC-MS) 多环芳烃(PAHs) 聚氨酯海绵

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案例导入-任务驱动式“食品安全进展”教学探究与实践

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食品工业 2024年第4期45卷 200-203页

作者：许旭季宝成岳晓月栗俊广白艳红郑州轻工业大学食品与生物工程学院郑州450001

根据研究生课程食品安全进展的教学现状,探索和分析在“食品安全进展”课程中应用“案例导入-任务驱动”教学法的具体实施策略。归纳“案例导入-任务驱动”教学法的具体实施步骤,主要包括:导入案例,布置任务;自主学习,组内讨论;分组展示... 详细信息

根据研究生课程食品安全进展的教学现状,探索和分析在“食品安全进展”课程中应用“案例导入-任务驱动”教学法的具体实施策略。归纳“案例导入-任务驱动”教学法的具体实施步骤,主要包括:导入案例,布置任务;自主学习,组内讨论;分组展示,交叉评价;任务点评,归纳总结;任务拓展,巩固创新。“案例导入-任务驱动”教学法能明显提升研究生的自主学习能力,为高校食品类专业研究生相关课程的教学改革提供思路,为培养具有综合创新能力的食品专业人才奠定基础。

关键词：案例教学任务驱动食品安全进展教学改革

研究生专业课程“食品安全进展”教学改革与探索

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农产品加工 2024年第17期 143-145,149页

作者：李波岳晓月季宝成相启森白艳红郑州轻工业大学食品与生物工程学院河南郑州450001

“食品安全进展”是食品类专业研究生教育的一门重要的专业课程。基于教学过程中存在的主要问题,结合研究生培养的特点和要求,从优化课程目标、规范课程体系、调适教学方法、健全课程评价4个方面对课程进行改革与探索,以期提高课程教学... 详细信息

“食品安全进展”是食品类专业研究生教育的一门重要的专业课程。基于教学过程中存在的主要问题,结合研究生培养的特点和要求,从优化课程目标、规范课程体系、调适教学方法、健全课程评价4个方面对课程进行改革与探索,以期提高课程教学质量,为高素质食品专业人才的培养提供参考。

关键词：食品安全进展研究生课程教学改革实践探索

全蒸发顶空气相色谱-质谱法用于固体体积测定及吸附性能分析

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分析试验室 2021年第4期40卷 390-393页

作者：高元吉季宝成赵丽娟四川师范大学化学与材料科学学院成都610068 郑州轻工业大学食品与生物工程学院郑州450001

结合非固体接触式的全蒸发技术(FET)与顶空气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)技术构建了一种可用于不规则材料的体积分析方法。以苯乙烯和异丙苯为目标分析物,利用气相分子平衡浓度与质谱信号响应值这两个变量之间的线性关系,实现了对多种不... 详细信息

结合非固体接触式的全蒸发技术(FET)与顶空气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)技术构建了一种可用于不规则材料的体积分析方法。以苯乙烯和异丙苯为目标分析物,利用气相分子平衡浓度与质谱信号响应值这两个变量之间的线性关系,实现了对多种不规则材料体积的准确测定及其吸附性能分析。实验结果表明:对于以搅拌子为代表的非吸附型材料,全蒸发顶空气相色谱-质谱(FEHS-GC-MS)的响应值不受平衡温度影响,可在不同温度条件下准确计算出其体积;石蜡和石墨烯气凝胶等吸附型不规则材料,可先通过绘制平衡温度-蒸发目标分子吸附曲线研究其吸附性能,然后选取适宜的全脱附温度用于测算其真实体积。该研究为不规则材料的体积测算及其吸附性能研究提供了一种分析策略,可用于新型多孔吸附材料和固相微萃取涂层材料等研究领域。

关键词：苯乙烯异丙苯全蒸发顶空气相色谱质谱法体积测算吸附性能

两种微生物源谷氨酰胺转氨酶与底物特异性识别的全原子动力学模拟研究

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原子与分子物理学报 2023年第5期40卷 53-61页

作者：吴楠张永峰季宝成郑州轻工业大学食品与生物工程学院郑州450001

微生物源谷氨酰胺转氨酶(Transglutaminase,TGase)能够催化蛋白间氨酰基转移促进蛋白交联,已经广泛应用于食品、轻工等多种领域.然而目前微生物源TGase与底物间基于长程作用力的分子特异性识别机制仍不清楚,理性改造困难.本研究以源自... 详细信息

微生物源谷氨酰胺转氨酶(Transglutaminase,TGase)能够催化蛋白间氨酰基转移促进蛋白交联,已经广泛应用于食品、轻工等多种领域.然而目前微生物源TGase与底物间基于长程作用力的分子特异性识别机制仍不清楚,理性改造困难.本研究以源自高茂源链霉菌(MTG)和源自枯草芽孢杆菌(BTG)的两种TGase为研究对象,使用分子对接技术构建酶与底物的结合复合体并使用分子动力学模拟解析两种TGase与底物识别的分子机制.结果显示两种TGase在底物识别过程高度类似,均由催化腔外周loop区域氨基酸残基通过范德华及静电作用固定底物整体,而后由位于催化腔底部催化三联体内Asp(MTG)或Glu(BTG)通过羧基侧链稳定反应发生局部空间构象并拉近底物Gln内γ-酰胺基与核心催化残基Cys间距,以便后续反应过程中TGase-底物中间体的生成.上述结果阐明了TGase与底物活性基团的分子识别模式,提出了两种TGase内作用于底物识别的氨基酸残基,为以后TGase的理性改造研究提供了理论基础.

关键词：微生物源谷氨酰胺转氨酶分子对接分子动力学模拟 MM/PBSA aNCI分析

改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定乌鸡肉中35种兽药残留

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质谱学报 2023年第6期44卷 807-819,I0004页

作者：季宝成杨澜瑞程迎新侯铸琛吕佳许旭白艳红郑州轻工业大学食品与生物工程学院河南郑州450001 河南省冷链食品安全质量安全控制重点实验室河南郑州450001 冷链食品加工与安全控制教育部重点实验室(郑州轻工业大学) 河南郑州450001

本研究建立了以还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵(r-GO@MeS)作为基质净化材料的改良QuEChERS法,结合高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法快速测定乌鸡肉中35种兽药残留。考察了金属螯合剂(Na2EDTA)、脱水剂种类(MgSO_(4)、Na_(2)SO_(4)... 详细信息

本研究建立了以还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵(r-GO@MeS)作为基质净化材料的改良QuEChERS法,结合高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法快速测定乌鸡肉中35种兽药残留。考察了金属螯合剂(Na2EDTA)、脱水剂种类(MgSO_(4)、Na_(2)SO_(4))与乙酸添加量(0%、0.5%、1%、3%、5%)对待测兽药提取效果的影响,探究了海绵用量与净化模式(动态与静态)对待测兽药净化效果的影响。与常用的基质净化材料(C18、PSA、GBC)对比发现,r-GO@MeS具有同等甚至更优的净化效果和便捷度。方法学考察结果表明,在50、100、150μg/kg 3个加标水平下,监测药物回收率为66.6%~118.8%;日内、日间精密度分别小于13.8%和14.6%;在5~200μg/kg浓度范围内,线性关系良好(R^(2)≥0.998)、基质效应低(-19.4%~19.8%)、检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1~6μg/kg和0.3~15μg/kg。该方法操作简便、成本较低,在兽药多残留检测领域具有较好的应用价值。

关键词： QuEChERS 氧化石墨烯三聚氰胺海绵兽药乌鸡肉液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)

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探针电喷雾技术离子化与探针基底形状的关系

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