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作者：孟睿阳钢铁研究总院

学位级别：硕士

烧结Nd-Fe-B永磁材料具有优秀的综合磁性能和性价比,被广泛应用于国民经济和国防军工等领域。然而,其热膨胀特性表现出各向异性反常现象,这严重限制了烧结Nd-Fe-B磁体在某些方向的发展应用。例如,存在烧结辐射磁环因各向异性膨胀易开裂... 详细信息

烧结Nd-Fe-B永磁材料具有优秀的综合磁性能和性价比,被广泛应用于国民经济和国防军工等领域。然而,其热膨胀特性表现出各向异性反常现象,这严重限制了烧结Nd-Fe-B磁体在某些方向的发展应用。例如,存在烧结辐射磁环因各向异性膨胀易开裂,烧结磁体与软磁合金难以适配等实际问题。因此,深入研究烧结磁体热膨胀特性的影响因素,探索调控热膨胀特性的有效手段具有重要的应用价值。本文研究了烧结Nd-Fe-B磁体热膨胀特性的影响因素及调控方法。首先,我们系统地调研了传统烧结磁体的热膨胀特性与系数范围,并发现高温度稳定性Nd-Dy-Fe-Co-B磁体与传统磁体间存在显著差异;通过不同工艺制备同一成分磁体,分析研究了影响烧结磁体热膨胀特性的关键因素;参考DOE的中心复合设计法设计磁体配方,以Dy、Co添加量为自变量,成功制备了15种名义成分为（Pr,Nd）DyFeCoMB（x1:0～6 wt.%;x2:0～12 wt.%）的烧结磁体;在实验测试的基础上,构建了高准确性、高可靠性的热膨胀响应曲面预测模型。综上,本研究在一系列烧结Nd-Dy-Fe-Co-B磁体中,实现了对热膨胀系数宽范围的精准调控及预测。所得主要结论如下:（1）测试分析了十种不同牌号商业磁体的热膨胀曲线,用以调研传统烧结Nd-Fe-B磁体的热膨胀特性。结果显示,T以下,这些磁体均表现出各向异性的反常热膨胀行为,垂直取向方向为负膨胀(热膨胀系数α=-2.66～-0.15×10K),平行方向则为正膨胀(α=5.97～7.02×10K);T以上,则转为各向同性的正膨胀(α=9.85～11.77×10K)。与传统磁体对比发现,高温度稳定性Nd-Dy-Fe-Co-B磁体的热膨胀特性显著不同(α=3.79×10K,α=9.15×10K),这为热膨胀的调控提供了启示。（2）通过改变工艺,成功制备了不同晶粒尺寸、不同晶界相形态、不同取向度的Nd-Dy-Fe-Co-B烧结磁体,分析了影响磁体热膨胀特性的关键作用因素。成分为（Pr,Nd）DyFeCoMB的单合金磁体的测试结果表明,热膨胀特性基本不受主相晶粒尺寸、晶界相分布等微观组织结构因素影响;变温XRD的Retiveld精修结果说明,磁体的热膨胀特性主要由RTB四方相决定,RTB相中由自发磁化引起的自发磁致伸缩是磁体中产生热膨胀反常的根本原因。通过改变压型时取向磁场电流的大小,影响四方相晶粒c轴排列的有序度,成功调控了磁体热膨胀的各向异性。（3）通过将（Pr,Nd）FeMB合金磁粉与（Pr,Nd）DyFeCoMB合金磁粉按1:1比例混合,利用双合金法成功制备的Nd-Dy-Fe-Co-B磁体可观察到成分存在差异的不同硬磁相晶粒。与利用单合金法制备的名义成分相同的磁体对比,测试发现二者的热膨胀行为基本完全一致。这说明,热膨胀作为磁体的宏观物理属性,不同硬磁相晶粒间存在平均效应,热膨胀系数大小取决于磁体的名义成分,而与微观下硬磁主相晶粒间的特殊元素分布无关。（4）参考中心复合有界设计法,以Dy添加量、Co添加量为自变量,设计速凝带合金成分,成功制备了10种不同名义成分、不同热膨胀特性的Nd-Dy-Fe-Co-B烧结磁体。以磁体热膨胀曲线拐点（居里温度T）、低温区热膨胀系数（α,20～100℃,α,20～100℃）、高温区热膨胀系数（α,20～300℃,α,20～300℃）为响应变量,构建了5个对应的响应曲面模型。通过显著性分析剔除非显著项后,拟合出模型对应的二次回归方程。利用方差分析和5组额外的测试实验,检验了该系列模型的预测准确性,结果显示,5组模型的确定系数（R）均大于95%,且测试组的实验值均落在模型预测值的95%置信区间内,证实了模型对烧结磁体热膨胀预测的高可靠性、高准确性。（5）实验结果及模型计算说明,过渡金属Co的添加是一种对磁体磁性能影响较小、能提高温度稳定性、并有效调控热膨胀行为的方法;虽然重稀土Dy的添加对热膨胀系数的作用不显著,但Dy的加入可以弥补由Co带来的矫顽力下降问题,有利于提高磁体的综合磁性能。通过在烧结磁体中添加0～12wt.%的Co,我们实现了对热膨胀系数宽范围(α=-1.24～4.69×10K,α=6.04～10.90×10K)的连续精准调控。（6）通过对不同Co添加量烧结磁体样品的TEM和XRD分析,得到了室温下主相晶格参数、晶面间距随Co含量的变化规律。在R（Fe,Co）B相中,半径较小的Co原子替代半径较大的Fe原子,引起了晶格参数的减小,3d原子的平均间距缩短,平均交换作用增强,使得打破这种耦合更加困难。因此,随着Co含量的提升,R（Fe,Co）B化合物的T提高,磁矩排列有序度随温度升高而降低的速率减小,与磁矩平方成线性关系的自发磁致伸缩同时减弱,负膨胀趋势减弱,晶格声子对热膨胀贡献相对增大。综上,Co含量提高引起了

关键词：烧结Nd-Fe-B永磁材料负热膨胀热膨胀调控自发磁致伸缩中心复合设计响应曲面法

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晶界添加PrCu合金对(Pr,Nd,Dy)_(32.2)Co_(13)Cu_(0.4)Fe_(bal)B_(0.98)M_(1.05)磁体磁性能与微观组织的影响

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物理学报 2022年第16期71卷 351-359页

作者：张家滕徐吉元金佳莹孟睿阳董生智钢铁研究总院功能材料研究院北京100081 浙江大学材料科学与工程学院杭州310027

通过在(Pr,Nd,Dy)_(32.2)Co_(13)Cu_(0.4)Fe_(bal)B_(0.98)M_(1.05)(M=Al,Ga,Zr)磁体中添加低熔点合金Pr_(80)Cu_(20),提高磁体中的Cu含量,从而调控Co在富稀土相中的分布.相较于原磁体,掺Pr Cu磁体的剩磁保持不变,矫顽力提升约1.3 k Oe,居里温度、剩磁温度系数和不可逆磁损均有所改善.通过微观组织观察发现,原磁体二级回火态晶界处同时存在贫Co相与富Co相,但掺Pr Cu磁体二级回火态中,Cu和Co在晶界相中的分布均匀性明显改善,从而有效地消除了富Co相.由于软磁性相R_(2)(Fe,Co)17(R=Pr,Nd,Dy)容易与富Co相共生,有害于永磁性能,富Co相的消除可能是掺Pr Cu磁体二级回火态矫顽力提升的重要原因.

关键词：烧结NdFeB磁体晶界添加回火 Cu和Co对立分布矫顽力

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烧结(Pr,Nd,Dy)_(32.2)Co_(13)Cu_(0.4)Fe_(bal)B_(0.98)磁体磁性能和微观组织的研究

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中国稀土学报 2022年第2期40卷 235-243页

作者：张家滕徐吉元胡成林孟睿阳董生智钢铁研究总院功能材料研究院北京100081 北京青云航空仪表有限公司北京102402

以烧结Nd-Fe-B磁体为基,复合添加了Cu,Co和重稀土Dy,成功制备了具有优良温度稳定性的磁体,磁体最高使用温度T_(w)≈210℃,剩磁温度系数α=-0.053%·℃^(-1)。研究发现,所制备磁体中存在着大量块状富稀土晶界相,而严重缺乏薄层富稀土晶界... 详细信息

以烧结Nd-Fe-B磁体为基,复合添加了Cu,Co和重稀土Dy,成功制备了具有优良温度稳定性的磁体,磁体最高使用温度T_(w)≈210℃,剩磁温度系数α=-0.053%·℃^(-1)。研究发现,所制备磁体中存在着大量块状富稀土晶界相,而严重缺乏薄层富稀土晶界相,即使经过二级回火,薄层富稀土晶界相数量也没有明显增加。在块状富稀土晶界相中有贫Co相和富Co相同时存在的现象。TEM观察发现在富Co相中有RE_(2)(Fe,Co)_(17)相的存在,这不利于矫顽力的提升。研究表明:晶界处Cu和Co是对立分布的,经过合理的回火工艺后,Cu在晶界的分布更为均匀,Co则主要分布在晶界角落。此外,在一级回火水淬态磁体中的富Co相区域内,发现了RE(Fe,Co)_(2)Laves相。

关键词：高温度稳定性富Co相 RE_(2)(Fe,Co)_(17)相 Cu和Co的对立分布 RE(Fe,Co)_(2)Laves相

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烧结[Y_(0.15)(Pr_(0.20)Nd_(0.80))_(0.85)]-Fe-B-M的磁性能和力学性能研究

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中国稀土学报 2022年第5期40卷 785-792页

作者：徐吉元孟睿阳张家滕陈红升董生智方以坤钢铁研究总院有限公司功能材料研究院北京100081

以成分为[Y_(0.15)(Pr_(0.20)Nd_(0.80))_(0.85)]_(31.5)Fe_(bal)B_(1.01)M_(0.72)(M=Al,Cu,Nb)的烧结磁体为主要研究对象,研究了含Y磁体的变温磁性能、力学性能及温度与反向磁场联合作用下磁体的不可逆磁通损失,并对磁体微观组织和断... 详细信息

以成分为[Y_(0.15)(Pr_(0.20)Nd_(0.80))_(0.85)]_(31.5)Fe_(bal)B_(1.01)M_(0.72)(M=Al,Cu,Nb)的烧结磁体为主要研究对象,研究了含Y磁体的变温磁性能、力学性能及温度与反向磁场联合作用下磁体的不可逆磁通损失,并对磁体微观组织和断口形貌进行了表征,同时与相同替代量下的Ce磁体进行了对比。结果表明,与Ce磁体相比,Y磁体具有更低的剩磁温度系数和更高的使用温度和抗弯强度。相同温度下,随着反向磁场的增大,会使Y磁体和Ce磁体不可逆磁损增大,最高使用温度降低。微观分析发现,Y和Ce元素在磁体中的分布具有显著差异,Y元素倾向于分布在2-14-1主相中,而Ce元素倾向于在晶界中,这可能是导致Y磁体抗弯强度得到提升的原因之一。断口形貌分析发现,Y磁体与Ce磁体和普通烧结Nd-Fe-B一样都属于脆性沿晶断裂。

关键词： Y磁体磁性能力学性能反向磁场不可逆磁损

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烧结Nd_(25.5)Dy_(6.5)Co_(13)Fe_(bal)M_(1.05)B_(0.98)磁体温度稳定性和力学性能研究

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物理学报 2023年第7期72卷 368-375页

作者：徐吉元张家滕孟睿阳陈红升方以坤董生智李卫钢铁研究总院有限公司功能材料研究院北京100081

本文采用速凝甩带-氢破-气流磨-取向成型-烧结回火等工序,同时添加Dy和Co元素,制备了烧结Nd_(25.5)Dy_(6.5)Co_(13)Fe_(bal)M_(1.05)B_(0.98)磁体(Co13磁体),室温下磁能积(BH)_(max)=30.88 MGOe,矫顽力H_(cj)=19.01 kOe.与Nd_(30)Dy_(1.5)Co_(0.5)Fe_(bal)M_(1.05)B_(0.98)(35SH)磁体相比,Co13磁体的室温磁性能略低,但温度稳定性显著提升,剩磁温度系数α从-0.136%/℃提升至-0.065%/℃(室温-180℃);居里温度T_(C)从310℃升高至约454℃;最高使用温度T_(W)从165℃提升到约200℃.力学性能测试和断口分析表明,Co13磁体中由于Co含量较高,主相晶粒发生解理断裂的比例提高,抗弯强度与35SH磁体相比,虽然有所降低,但是仍为2:17型Sm-Co磁体的近2倍.Co13磁体发生解理断裂的原因,可能是Co元素在2∶14∶1主相中择优取代Fe,导致晶格畸变,降低了主相晶粒强度.微观组织分析表明,Co13磁体晶界相中存在高Co区,其成分接近(Nd,Dy)(Fe,Co)_(3),这可能是导致矫顽力较低的原因之一.

关键词：烧结Nd-Fe-B 温度稳定性最高使用温度力学性能

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晶界扩散Tb对高钴Nd-Fe-B温度稳定性和微观组织的影响

晶界扩散Tb对高钴Nd-Fe-B温度稳定性和微观组织的影响

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中国稀土学会第四届青年学术会议

作者：徐吉元孟睿阳董生智钢铁研究总院有限公司

采用Co元素取代2:14:1主相中的Fe元素,是提升钕铁硼磁体居里温度和温度稳定性的有效方法

关键词： Nd-Fe-B 晶界扩散温度稳定性 RM2相

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高温度稳定性烧结钕铁硼永磁材料的研究

高温度稳定性烧结钕铁硼永磁材料的研究

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第十四届中国包头·稀土产业论坛、中国稀土学会2022学术年会

作者：张家滕徐吉元孟睿阳刘静董生智钢铁研究总院有限公司功能材料研究院

自1984年问世以来,烧结NdFeB永磁材料以其优异的磁性能在新能源汽车、风力发电、轨道交通和国防军工等各领域有着广泛的应用,但烧结NdFeB磁体温度稳定性较差,这限制了其应用范围。近年来,对高温度稳定性磁体的研究进展缓慢,原因在于高... 详细信息

自1984年问世以来,烧结NdFeB永磁材料以其优异的磁性能在新能源汽车、风力发电、轨道交通和国防军工等各领域有着广泛的应用,但烧结NdFeB磁体温度稳定性较差,这限制了其应用范围。近年来,对高温度稳定性磁体的研究进展缓慢,原因在于高温度稳定的高Co含量磁体微观组织结构比较复杂,对其作用机理掌握程度不够,而早期的研究多集中在探讨元素的取代效果方面,对于其内在机理的解释与研究较少。我们通过向烧结NdFeB磁体中复合添加Co和Dy,制备了名义成分为（Pr,Nd,Dy）CoCuFeBM（M=Al,Ga,Zr）(wt.%)的磁体。通过多种表征方法对高Co含量磁体展开了系统性研究,发现了磁体内存在Co含量大于主相的富Co相以及Co含量低于主相的贫Co相;并证实了Cu和Co之间存在对立分布:回火后更均匀的富Cu富稀土相可以抑制Co聚集形成特定的含Co有害晶界相。为了消除含Co有害晶界相,尝试了采用晶界添加低熔点合金结合严格控制回火工艺的方法。结果发现此方法可以消除高Co含量磁体内的含Co有害晶界相,在几乎不降低剩磁的前提下,使磁体矫顽力得到了提升。综上,我们对高Co含量高温度稳定性烧结NdFeB永磁材料做了系统研究,确认了高Co含量烧结NdFeB磁体的相组成,揭示了组织变化规律;为高温度稳定性烧结NdFeB永磁材料的制备提供了理论依据。

关键词：烧结NdFeB永磁高温度稳定性含Co有害晶界相 Cu、Co对立分布矫顽力

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Co-Dy添加对烧结Nd-Fe-B磁体热膨胀特性的研究

Co-Dy添加对烧结Nd-Fe-B磁体热膨胀特性的研究

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第十四届中国包头·稀土产业论坛、中国稀土学会2022学术年会

作者：孟睿阳徐吉元张家滕刘静董生智钢铁研究总院有限公司

烧结Nd-Fe-B永磁材料具有各向异性的热膨胀特性,磁体在垂直易轴方向存在明显的负膨胀现象。热膨胀的各向异性对烧结磁体的生产、加工及应用都带来了许多难题,如烧结辐向磁环制备过程中易开裂导致成品率较低、磁体与其他软磁材料组装时... 详细信息

烧结Nd-Fe-B永磁材料具有各向异性的热膨胀特性,磁体在垂直易轴方向存在明显的负膨胀现象。热膨胀的各向异性对烧结磁体的生产、加工及应用都带来了许多难题,如烧结辐向磁环制备过程中易开裂导致成品率较低、磁体与其他软磁材料组装时难以适配。开展烧结Nd-Fe-B磁体热膨胀特性的研究,进而实现对热膨胀特性的调控,对促进钕铁硼磁体综合应用具有重要意义。本课题组研究发现Co与Dy的添加可以显著改变烧结Nd-Fe-B磁体的热膨胀特性。为系统研究成分对热膨胀的影响,利用DOE的方法设计了不同Co-Dy含量（CoDy,x=0～12wt.%,y=0～6wt.%）的配方,通过制备速凝带,利用氢破和气流磨工艺制粉,然后经过取向成型和烧结回火,获得了最终磁体。研究发现,Co含量的增加会明显提升平行和垂直易轴方向的热膨胀系数,减弱热膨胀的各向异性,同时显著提升居里温度,而Dy含量的变化对热膨胀的影响相对较小。本文建立了热膨胀系数与Co-Dy含量间的响应曲面模型（20～100℃）,Co-Dy响应曲面如图1所示。通过Co-Dy添加,可以实现烧结磁体热膨胀系数调控(α=6.3～9.9(·10·K),α=-1～4(·10·K)),这对烧结Nd-Fe-B磁体的应用有一定指导意义。

关键词：烧结Nd-Fe-B 反常热膨胀响应曲面

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烧结[Y0.15(Pr0.20Nd0.80)0.85]-Fe-B-M的磁性能和力学性能研究

烧结[Y0.15(Pr0.20Nd0.80)0.85]-Fe-B-M的磁性能和力学性能研究

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第十四届中国包头·稀土产业论坛、中国稀土学会2022学术年会

作者：徐吉元孟睿阳张家滕董生智方以坤钢铁研究总院有限公司功能材料研究院

本文以成分为[Y(PrNd)]FeBM（M=Al,Cu,Nb）的烧结磁体为主要研究对象,研究了含Y磁体的变温磁性能、力学性能及温度与反向磁场联合作用下磁体的不可逆磁通损失,并对磁体微观组织和断口形貌进行了表征,同时与相同替代量下的Ce磁体进行了... 详细信息

本文以成分为[Y(PrNd)]FeBM（M=Al,Cu,Nb）的烧结磁体为主要研究对象,研究了含Y磁体的变温磁性能、力学性能及温度与反向磁场联合作用下磁体的不可逆磁通损失,并对磁体微观组织和断口形貌进行了表征,同时与相同替代量下的Ce磁体进行了对比。结果表明,与Ce磁体相比,Y磁体具有更低的剩磁温度系数和更高的使用温度和抗弯强度。相同温度下,随着反向磁场的增大,会使Y磁体和Ce磁体不可逆磁损增大,最高使用温度降低。微观分析发现,Y和Ce元素在磁体中的分布具有显著差异,Y元素倾向于分布在2-14-1主相中,而Ce元素倾向于在晶界中,这可能是导致Y磁体抗弯强度得到提升的原因之一。断口形貌分析发现,Y磁体与Ce磁体和普通烧结Nd-Fe-B一样都属于脆性沿晶断裂。

关键词： Y磁体磁性能力学性能反向磁场不可逆磁损

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Thermal expansion behavior of sintered Nd–Fe–B magnets with different Co contents and orientations

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Chinese Physics B 2023年第5期32卷 573-579页

作者：孟睿阳徐吉元张家滕刘静方以坤董生智李卫 Division of Functional Material Central Iron&Steel Research InstituteBeijing 100081China

The thermal expansion behavior of sintered Nd–Fe–B magnets is a crucial parameter for production and ***, this aspect has not been thoroughly investigated. In this study, three different sintered Nd–Fe–B magnets with varying Co content(Co = 0, 6, 12 wt%) were prepared using the conventional powder metallurgy method, and four magnets oriented under different magnetic fields were prepared to compare. The thermal expansion behavior for the magnets was investigated using a linear thermal dilatometry in the temperature range of 20℃–500℃. It was found that, the coefficient of thermal expansion(CTE) increases with the increase of Co contents, while the anisotropy of thermal expansion *** introduction of Co leads to continuous changes from negative to positive thermal expansion in the vertically oriented direction, which is important for the development of zero thermal expansion magnets. The thermal expansion of nonoriented magnets was found to be isotropic. Additionally, the anisotropy of thermal expansion increases with the increase of orientation degree. These results have important implications for the development of sintered Nd–Fe–B with controllable CTE.

关键词： thermal expansion sintered Nd–Fe–B magnets orientation Co content

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