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电子能谱仪样品分析前处理装置的研制及XPS的应用

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电子能谱仪样品分析前处理装置的研制及XPS的应用

作者：孙海珍厦门大学

学位级别：硕士

电子能谱技术由于可提供样品表面组成与结构等信息,至今已发展成为重要的表面分析手段。针对商用电子能谱仪不能在通常的化学反应条件下进行准原位分析的缺点,本文设计与研制了与能谱仪配套连接的样品前处理装置,并将其应用于催化剂表... 详细信息

电子能谱技术由于可提供样品表面组成与结构等信息,至今已发展成为重要的表面分析手段。针对商用电子能谱仪不能在通常的化学反应条件下进行准原位分析的缺点,本文设计与研制了与能谱仪配套连接的样品前处理装置,并将其应用于催化剂表征研究。首先,研制了电子能谱仪样品分析前处理装置,该装置可以进行:(1)样品经准原位反应或预处理(如高温氧化、还原或预吸附等)后厌氧转入能谱仪分析测试,可实现材料、催化、电化等固体样品的一般前处理及厌氧进样。(2)抽空补氮、样品的厌氧转入能谱仪分析测试。在此基础上,采用该装置对氧化态、还原态、硫化态以及噻吩加氢脱硫反应后的NiMoP/Al2O3催化剂进行了XPS表征,发现NiMoP/Al2O3催化剂在300°C下氢气氛中不能被还原。但无论是氢气预处理或预硫化处理,催化剂在进行噻吩加氢脱硫反应一段时间后,均为硫化态催化剂,钼化学价下降,钼硫键取代部分钼氧键,形成氧硫钼镍,多硫钼及低价镍物种,可提供配位不饱和钼空位,因而具有较高的HDS活性。这些结果表明在能谱仪样品分析前处理装置中可以实现经预处理或反应后的样品厌氧转入能谱仪,达到了设计该装置的目的。 XPS的应用包括:(1)对高温还原法合成农用塑料膜的光转换添加剂的XPS剖析,得到了合成的的荧光材料中基质CaS中Ca和S各是以多种形态存在,铜是以一价形式存在并且是主要以氧作为其近临配位,铕可能是以Eu2 +的形式存在,并且是以氧作为其近临配位。(2)通过TiO2薄膜分析,得到了适宜的氩离子(Ar+)溅射TiO2表面的条件。(3)采用非破坏性深度分析--角分辨XPS分析测试并结合推导的公式求得单晶Si基材上SiO2薄膜的厚度,二者相结合,可以简单、方便的计算出超薄氧化物薄膜的厚度。

关键词：电子能谱仪样品分析前处理装置研制应用

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急性脑梗死的DKI与血流状态研究

急性脑梗死的DKI与血流状态研究

作者：孙海珍天津医科大学

学位级别：硕士

目的:观察扩散峰度成像(diffusion kurtosis imaging,DKI)在脑梗死急性期的变化特点,对比DKI与扩散加权成像(diffusion weighted imaging,DWI)评价梗死核心区的能力,探索DKI与DWI不同表现区域的血流灌注情况,从而揭示DKI在急性脑梗死患... 详细信息

目的:观察扩散峰度成像(diffusion kurtosis imaging,DKI)在脑梗死急性期的变化特点,对比DKI与扩散加权成像(diffusion weighted imaging,DWI)评价梗死核心区的能力,探索DKI与DWI不同表现区域的血流灌注情况,从而揭示DKI在急性脑梗死患者早期诊断及评估预后中的价值,并探讨其可能机制。对象与方法:(1)选取急性脑梗死患者共60例,所有患者除常规MRI扫描外,还进行DWI、DKI、MRA、DSC-PWI(dynamic susceptibility contrast enhanced perfusion weighted imaging,DSC-PWI)扫描。分别获得ADC、平均扩散系数(mean diffusivity,MD)、平均峰度系数(mean kurtosis,MK)、轴向峰度系数(axial kurtosis,AK)和径向峰度系数(radial kurtosis,RK)参数图,测量患侧与健侧相应的参数值,并计算各参数值的变化率。(2)其中37例急性脑梗死患者完成纵向随访研究,MRI检查时间分别为24小时内、5-7天、30天后,将所有病灶按照大小分为小病灶(Dmax0.05),复查T2WI显示的病灶体积与急性期各扩散、峰度参数显示的病灶体积均呈正相关(P值均0.05)。(3)急性期MD、MK异常范围划分的不同区域的脑组织较对侧均表现为MTT、TTP值延长,CBF、CBV值减低(P值均<0.05),病灶中心区与错配区之间,仅CBF值存在差异,表现为前者较后者减低(P值<0.05);病灶中心区与边缘区之间,TTP、CBF、CBV值均存在差异,分别表现为前者较后者延长、减低、减低(P值均<0.05);病灶错配区与边缘区之间,仅CBV值存在差异,表现为前者较后者减低(P值<0.05)。结论:急性脑梗死患者DKI较传统DWI可以提供更丰富的病灶信息,有助于对病灶的早期诊断,尤其是MK参数图;急性脑梗死患者峰度参数较扩散参数能更准确的评价梗死核心区,更易于脑梗死早期预测病灶的最终转变;急性脑梗死患者MD异常范围内,MK异常的中心区较MK正常的错配区具有更低的CBF值,提示MK可以分级MD内部处于不同代谢状态的组织结构改变,为DKI能够准确地评价梗死核心区提供了依据,同时也为IP的准确定义提供了补充。

关键词：扩散峰度成像脑梗死灌注缺血半暗带

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多运行水平马尔可夫可修系统可靠性分析

北京理工大学学报 2011年第1期31卷 117-121页

作者：王丽英崔利荣孙海珍北京理工大学管理与经济学院北京100081 石家庄铁道学院数理系河北石家庄050043

为了更准确地刻画马尔可夫可修系统的运行特征,建立了多运行水平马尔可夫可修系统模型.在该系统中,工作状态被聚合成几个不同的运行水平.应用离子通道理论和Laplace变换方法,给出系统在不同运行水平逗留时间密度函数的Laplace变换及平... 详细信息

为了更准确地刻画马尔可夫可修系统的运行特征,建立了多运行水平马尔可夫可修系统模型.在该系统中,工作状态被聚合成几个不同的运行水平.应用离子通道理论和Laplace变换方法,给出系统在不同运行水平逗留时间密度函数的Laplace变换及平均逗留时间.分析了系统访问不同运行水平的次数,得到它们的分布律及平均值.通过一个数值示例说明了结论的应用,表明了该模型的有效性.

关键词：马尔可夫可修系统离子通道理论多运行水平聚合随机过程

白光数字图象频域分析法在CCD摄象机标定中的应用

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机械强度 2010年第1期32卷 48-52页

作者：杨新伟满洪高孙海珍石家庄铁路职业技术学院交通系石家庄050041 石家庄铁道学院数理系石家庄050043

结合标定算法和平移实验,提出利用白光数字图象频域分析法标定CCD(charge coupled device,电荷耦合图象传感器)摄象机的实验方法。采用具有随机斑点特征的平板作为标定板。利用三维精密调节架以已知位移平移标定板,借助CCD摄象机记录下... 详细信息

结合标定算法和平移实验,提出利用白光数字图象频域分析法标定CCD(charge coupled device,电荷耦合图象传感器)摄象机的实验方法。采用具有随机斑点特征的平板作为标定板。利用三维精密调节架以已知位移平移标定板,借助CCD摄象机记录下平移前后的标定板图象。标定点的空间坐标由平移位移确定,其对应的象素坐标由白光数字图象频域分析法求得。最后根据标定点的空间坐标和象素坐标,利用标定算法求出CCD摄象机的内外参数。将实验结果与预设值相比较,验证该方法的正确性。

关键词：摄象机标定白光数字图象频域分析法平移随机斑点

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蔗糖溶液制备微/介孔炭球及其电容性能

新型炭材料 2021年第6期36卷 1149-1157页

作者：师晶田晓冬李肖刘叶群孙海珍中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室分析测试中心山西太原030001 中国科学院山西煤炭化学研究所炭材料重点实验室山西太原030001 鲁东大学化学与材料科学学院山东烟台264025

以蔗糖溶液为炭前驱体,通过简单的水热炭化和KOH/NaOH碱活化方法制备微/介孔炭球。研究了KOH和NaOH活化参数对炭球比表面积和相应孔径分布的影响。炭球作为超级电容器电极,在6 mol L^(−1) KOH电解液中具有高的比电容和良好的倍率性能。... 详细信息

以蔗糖溶液为炭前驱体,通过简单的水热炭化和KOH/NaOH碱活化方法制备微/介孔炭球。研究了KOH和NaOH活化参数对炭球比表面积和相应孔径分布的影响。炭球作为超级电容器电极,在6 mol L^(−1) KOH电解液中具有高的比电容和良好的倍率性能。此外,在1 mol L^(−1) MeEt_(3)NBF_(4)/PC有机电解液中,微/介孔炭球电极组成的对称电容器表现出高达30.4 Wh kg^(−1)的能量密度和18.5 kW kg^(−1)的功率密度。在5 A g^(−1)的电流密度下,充放电循环15000次后比容量保持率为73.0%。

关键词：蔗糖炭球水热炭化混合碱活化超级电容器

BOLD-fMRI对2型糖尿病患者早期肾脏功能变化的研究

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磁共振成像 2023年第7期14卷 61-66页

作者：孙海珍宋雪燕卢山天津医科大学朱宪彝纪念医院放射科天津市内分泌研究所天津300134 国家卫生健康委员会激素与发育重点实验室天津市代谢性疾病重点实验室天津300134

目的探讨基于血氧水平依赖的功能MRI(blood oxygenation level dependent functional MRI,BOLD-fMRI)对2型糖尿病(diabetes mellitus,DM)患者早期肾脏功能性缺氧的评估价值。材料与方法将55例2型DM患者按照是否含有微量白蛋白分为单纯DM... 详细信息

目的探讨基于血氧水平依赖的功能MRI(blood oxygenation level dependent functional MRI,BOLD-fMRI)对2型糖尿病(diabetes mellitus,DM)患者早期肾脏功能性缺氧的评估价值。材料与方法将55例2型DM患者按照是否含有微量白蛋白分为单纯DM组27例和早期糖尿病肾病(diabetic nephropathy,DN)组28例,同时招募年龄、性别匹配的30例健康志愿者作为对照组(normal control,NC)。行BOLD-fMRI扫描,计算得到皮质R2^(*)值(cortical R2^(*),CR2^(*))、髓质R2^(*)值(medullary R2^(*),MR2^(*))及髓质/皮质R2^(*)(R2^(*)ratio between medulla and cortex,MCR),进行组内及组间比较分析,并绘制受试者工作特征(receiver operating characteristic,ROC)曲线。结果三组内MR2^(*)值均显著高于CR2^(*)值(P均0.05);DM组的MR2^(*)值、MCR均显著高于NC组和早期DN组(P均0.05)。MR2^(*)值、MCR及二者联合鉴别NC组与DM组的曲线下面积(area under the curve,AUC)值分别为0.884[95%置信区间(confidence interval,CI):0.802~0.966]、0.802(95%CI:0.690~0.915)和0.891(95%CI:0.811~0.971);鉴别DM组与早期DN组的AUC值分别为0.819(95%CI:0.707~0.931)、0.759(95%CI:0.630~0.889)和0.824(95%CI:0.714~0.934),均具有良好的诊断价值。各指标的诊断效能上差异无统计学意义(P>0.05)。结论BOLD-fMRI可以从氧合水平无创评估DM患者早期的肾脏损害情况,并能监测到在临床尚未出现蛋白尿阶段的肾脏髓质功能性缺氧改变,为临床早期诊断、及时治疗和改善预后提供依据,具有重要的临床价值。

关键词： 2型糖尿病糖尿病肾病肾功能血氧水平依赖鉴别诊断磁共振成像

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摇臂式双履带机器人越障性能分析

煤矿机械 2014年第9期35卷 74-76页

作者：邓乐孙海珍河南理工大学机械与动力工程学院河南焦作454000

针对煤矿井下的救援双履带机器人越障能力有限,摆臂履带式机器人摆臂辅助越障过程中控制复杂的问题,设计一种具有自适应能力的摇臂式双履带机器人移动机构。对该移动机构的越障能力进行了分析,与普通双履带机器人的越障高度进行比较得... 详细信息

针对煤矿井下的救援双履带机器人越障能力有限,摆臂履带式机器人摆臂辅助越障过程中控制复杂的问题,设计一种具有自适应能力的摇臂式双履带机器人移动机构。对该移动机构的越障能力进行了分析,与普通双履带机器人的越障高度进行比较得出摇臂式双履带机器人越障能力优越。

关键词：非结构环境履带式机器人越障移动机构

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广义修改Φ-压缩映射迭代法收敛的等价性

河北师范大学学报（自然科学版） 2013年第3期37卷 233-238页

作者：孙海珍王亚宁石家庄铁道大学数理系河北石家庄050043

在广义修改的Φ-压缩映射条件下,研究了修改Mann迭代与修改Krasnoselskij迭代、修改Ishikawa迭代收敛的等价性,其结果推广了已知相应的结果.

关键词：修改的Mann迭代修改的Ishikawa迭代 Φ-压缩映射不动点

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黑龙江沙棘干缩病病原菌的研究

林业科学 2010年第9期46卷 88-95页

作者：宋瑞清孙海珍董希文邓勋东北林业大学林学院哈尔滨150040 黑龙江省林业科学院哈尔滨150081 黑龙江省森林与环境科学研究院齐齐哈尔161005

2006—2007年分秋、春、夏3次采集大果沙棘干缩病感病植株感病部位组织,分离纯化、鉴定获得8个真菌菌株。根据Koch's证病法则,选择分离自具有明显干缩病症状植株感病部位的分离物的孢子作为致病性测定用接种体,分别采用菌剂灌根、干部... 详细信息

2006—2007年分秋、春、夏3次采集大果沙棘干缩病感病植株感病部位组织,分离纯化、鉴定获得8个真菌菌株。根据Koch's证病法则,选择分离自具有明显干缩病症状植株感病部位的分离物的孢子作为致病性测定用接种体,分别采用菌剂灌根、干部刮伤涂抹菌剂的方法对沙棘幼苗和12年生沙棘进行接种后,引起与自然发病相一致的症状,对接种发病的植株再分离获得3个菌株。对上述菌株进行形态学及分子生物学测定,将其鉴定为拟枝孢镰孢菌。该病原菌可生长在沙棘的叶部、枝干部及根部,生长在不同部位的菌株存在致病力上的差异。该病原菌在大果沙棘上的危害在黑龙江省尚属首次报道。

关键词：大果沙棘干缩病病原鉴定拟枝孢镰孢菌