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Li7La3Zr2O12固态电解质陶瓷墨水的制备及理化性能研究

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Li7La3Zr2O12固态电解质陶瓷墨水的制备及理化性能研究

作者：孙振豪中北大学

学位级别：硕士

石榴石型固态电解质LiLaZrO(LLZO)因具有离子电导率高、环境稳定性好、电化学窗口宽、对电极材料稳定等优势,是全固态锂离子电池中最具发展前景的固态电解质材料之一。但存在韧性差、难于薄膜化加工、与电极材料结合力弱等缺陷,导致电... 详细信息

石榴石型固态电解质LiLaZrO(LLZO)因具有离子电导率高、环境稳定性好、电化学窗口宽、对电极材料稳定等优势,是全固态锂离子电池中最具发展前景的固态电解质材料之一。但存在韧性差、难于薄膜化加工、与电极材料结合力弱等缺陷,导致电解质和电极界面阻抗增大。将传统的固态LLZO制备成陶瓷墨水,利用3D技术可为解决LLZO难以加工的问题提供技术支持。但由于缺乏对基于LLZO可喷墨打印陶瓷墨水的研究,因此,本课题以符合喷墨打印LLZO陶瓷墨水的制备方法与技术开发为研究目标,首先进行LLZO的制备及成相影响因素的研究,在成功制备立方相LLZO的基础上,探究了蒸馏水、乙醇和N-甲基吡咯烷酮作为分散介质对立方相LLZO物相结构和离子导电性的影响规律,最后在此基础上制得PAM-HO&LLZO、PVP-IPA&LLZO两种陶瓷墨水,研究了LLZO陶瓷墨水的最佳制备工艺、稳定性和理化性能。具体内容如下:(1)使用高温固相烧结法进行LLZO制备研究,系统研究了锂源及用量、烧结温度、烧结时间等因素对LLZO成相的影响。结果表明:当以分解温度较低的锂盐(Li NO)为原料时,在800℃下得到四方相LLZO,900℃时呈立方相LLZO;当以分解温度较高的锂盐(LiCO)为原料时,900℃才能形成四方相LLZO。烧结时间的延长和温度升高均会导致锂的挥发损失,影响LLZO物相的形成。通过增加锂盐用量、改变烧结前驱体聚集特性与烧结时间可抑制锂的挥发。当以过量10%的LiCO为原料时,900℃烧结6 h可得到稳定的立方相LLZO。(2)为了寻找适合作LLZO陶瓷墨水的分散介质(除异丙醇外),在成功合成立方相LLZO的基础上,将其在不同分散介质中(HO、CHO和NMP)浸泡并进一步干燥。结果表明:分散介质、干燥温度、浸泡时间均不影响LLZO粉末的物相结构。HO处理对LLZO各晶面衍射峰峰位移动程度影响较大,其他两种分散介质(CHO和NMP)对其影响较小,不同样品晶面衍射峰向低角度移动程度均小于0.2°。在低温(85℃)干燥条件下,三种分散介质处理后的LLZO低角度晶面衍射峰向低角度移动程度越大,电导率越大(电导率数量级均为10 S·cm)。(3)利用球磨1、3、5、7、9天的LLZO制备PAM-HO&LLZO陶瓷墨水时,最佳分散剂—固相含量组合分别为:0.310-0.430wt%、0.310-0.430wt%、0.310-0.537wt%、0.310-0.537wt%、0.310-0.537wt%;采用最佳配比制备的陶瓷墨水稳定性较好(不稳定指数<0.5),常规条件可稳定保存70天,同时发现LLZO的动态光散射(DLS)平均粒径越小,陶瓷墨水的稳定性越大。同理,利用球磨1、3、5、7、9天的LLZO制备PVP-IPA&LLZO陶瓷墨水时,最佳分散剂—固相含量组合分别为:6.891-0.638wt%、6.891-0.638wt%、7.948-0.505wt%、7.948-0.505wt%、8.982-0.500wt%;在最佳配比下制备的陶瓷墨水稳定性较好(不稳定指数<0.5),常规条件可稳定保存30天,不同样品因分散稳定性易受外界影响,因此与LLZO的DLS平均粒径无相关性。在最佳固液比条件下配制的两种陶瓷墨水,粒度、黏度、表面张力、流变性能均符合喷墨打印陶瓷墨水的相关行业标准。

关键词：固态电解质 Li7La3Zr2O12 陶瓷墨水稳定性

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刚棒-线团分子的自组装研究进展

化学通报 2021年第7期84卷 690-697页

作者：刘景威韩付虎孙振豪朴文香延边大学工学院延吉133000

超分子化学领域的自组装研究是近年来研究的热点,对这种由一种或多种结构单元自发聚集而成具有一定尺寸和结构的过程研究已经取得了重大进展。以亲水基团和亲脂基团为主要构成单元的两亲性分子在自组装领域中的表现优异于其他分子,其亲... 详细信息

超分子化学领域的自组装研究是近年来研究的热点,对这种由一种或多种结构单元自发聚集而成具有一定尺寸和结构的过程研究已经取得了重大进展。以亲水基团和亲脂基团为主要构成单元的两亲性分子在自组装领域中的表现优异于其他分子,其亲水的刚性棒状基团和疏水的柔性线团基团通过不同方法共同构成了各种类型的刚柔两亲性分子,而在水溶液中自组装而成不同结构与性能的聚集体又与两亲性分子的结构密切相关。目前,已报道的调控超分子自组装的方法大致可以分为两类,即外部刺激法和自身修复法,本文亦从这两个方面总结了近年来刚棒-线团分子自组装的研究进展。

关键词：自组装刚棒线团分子外部刺激法自身修复法

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浅谈新媒体时代高校思政育人工作创新研究

国际公关 2020年第11期 152-153页

作者：金素月孙振豪延边大学

随着社会和科学技术的快速发展,许多新媒体形式进入到了我们的生活中,给人们的生活和学习方式带来了新的变化和发展。新媒体的出现,具有较大的发展优势,例如,信息容量大,传播速度快,覆盖范围较广等,已经成为我国高校思想政治育人工作中... 详细信息

随着社会和科学技术的快速发展,许多新媒体形式进入到了我们的生活中,给人们的生活和学习方式带来了新的变化和发展。新媒体的出现,具有较大的发展优势,例如,信息容量大,传播速度快,覆盖范围较广等,已经成为我国高校思想政治育人工作中不可或缺的好帮手。为了将新媒体更好的运用在高校思政育人工作中,高校必须要转变教育理念,全面而深刻的认知新媒体的优势及发展特点,构建和谐、友好的师生关系,为高校思政育人工作的顺利开展奠定坚实的基础。

关键词：新媒体时代高校思政育人创新

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浅谈新媒体时代高校思政育人工作创新研究

国际公关 2020年第12期 312-313页

作者：金素月孙振豪延边大学

关键词：新媒体时代高校思政育人创新

一种基于Arduino的通用智能安全帽的研究

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中国新技术新产品 2019年第13期 15-17页

作者：孙振豪许一虎延边大学工学院

安全帽是针对头部的个体防护设备,可以应用于许多工作场合。常规的安全帽只能通过减震以及材料优化起到对头部的保护作用。但由于工作场合的多样性、工种的多样性以及工作人员的疏忽,常规的安全帽做不到对工人万全的保护,因此工伤事故... 详细信息

安全帽是针对头部的个体防护设备,可以应用于许多工作场合。常规的安全帽只能通过减震以及材料优化起到对头部的保护作用。但由于工作场合的多样性、工种的多样性以及工作人员的疏忽,常规的安全帽做不到对工人万全的保护,因此工伤事故屡屡发生。鉴于此,设计了一种多用途,多场合适用的智能安全帽,能对工作场合的多种不安全行为发出预警并做出反应,利用自带的定位系统实现人员的动态监管,利用蓝牙设备实现通信功能,对于保障工人的生命安全及提高工作效率具有重要意义。

关键词：智能安全帽动态监管 Arduino

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干旱胁迫状态下植物电信号特征分析与研究

西安理工大学学报 2019年第3期35卷 320-326,332页

作者：周敏姑剧飞儿孙振豪许景辉西北农林科技大学旱区节水农业研究院陕西杨凌712100 西北农林科技大学生命科学学院陕西杨凌712100 西北农林科技大学水利与建筑工程学院陕西杨凌712100

植物电信号反映植物本身的生长情况和环境变化,了解植物电信号有助于了解植物的各项生理活动。由于植物电信号随机性强且受噪声影响比较大,在植物进行自身调节时会表现出复杂的时变特性,所以对信号的采集、降噪和分析处理存在一定的难... 详细信息

植物电信号反映植物本身的生长情况和环境变化,了解植物电信号有助于了解植物的各项生理活动。由于植物电信号随机性强且受噪声影响比较大,在植物进行自身调节时会表现出复杂的时变特性,所以对信号的采集、降噪和分析处理存在一定的难度。本文从生物电技术角度出发,分析植物在不同水胁迫下的电位特征,通过先进的信号处理和分析方法,综合分析植物电信号在时域、频域和时频域的特征,解译植物电信号特点,实现植物电信号的特征分析和信号解译。

关键词：植物电信号去噪分析机器学习系统开发

功能化反应对氧化石墨烯结构和性质的影响研究

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现代化工 2020年第5期40卷 154-158页

作者：张越鹏杨晓峰陈志萍毛贝贝孙振豪王慧婕中北大学理学院山西太原030051

以DMF为分散剂、KI为催化剂,将环氧丙基接枝到GO表面制得功能化氧化石墨烯(FGO)。利用FT-IR、XRD、SEM对功能化前后样品的结构、表面形貌和元素组成进行了测试;利用TG和接触角测试仪分别表征了样品的热稳定性和表面性质。结果表明,环氧... 详细信息

以DMF为分散剂、KI为催化剂,将环氧丙基接枝到GO表面制得功能化氧化石墨烯(FGO)。利用FT-IR、XRD、SEM对功能化前后样品的结构、表面形貌和元素组成进行了测试;利用TG和接触角测试仪分别表征了样品的热稳定性和表面性质。结果表明,环氧丙基已成功接枝到GO表面,且反应过程中GO发生了部分还原。接枝环氧氯丙烷后,FGO热稳定性提高,表现出一定的疏水特性,与环氧树脂类分散体系有较好的相容性。

关键词：功能化氧化石墨烯环氧丙基环氧树脂相容性

锂盐及制备工艺对固态电解质Li_(7)La_(3)Zr_(2)O_(12)成相的影响研究

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化学研究与应用 2021年第1期33卷 168-174页

作者：孙振豪杨晓峰陈志萍王慧婕刘海清中北大学理学院山西太原030051

石榴石型Li_(7)La_(3)Zr_(2)O_(12)(LLZO)离子导电性高,在全固态锂离子电池中具有潜在的应用价值。但目前报道的LLZO制备工艺烧结温度范围宽,稳定性差,不利于宏量制备。本文以烧结产物物相结构和结晶度为考察指标,系统研究了锂源及用量... 详细信息

石榴石型Li_(7)La_(3)Zr_(2)O_(12)(LLZO)离子导电性高,在全固态锂离子电池中具有潜在的应用价值。但目前报道的LLZO制备工艺烧结温度范围宽,稳定性差,不利于宏量制备。本文以烧结产物物相结构和结晶度为考察指标,系统研究了锂源及用量、烧结温度、烧结时间等因素对LLZO成相的影响。结果表明,当以分解温度较低的锂盐(LiNO_(3))为原料时,在800℃下得到四方相LLZO,900℃时呈立方相LLZO;当以分解温度较高的锂盐(Li_(2)CO_(3))为原料时,900℃才能形成四方相LLZO。烧结时间的延长和温度升高均会导致锂的挥发损失,影响LLZO物相的形成。通过增加锂盐用量、改变烧结前驱体聚集特性与烧结时间可抑制锂的挥发。当以过量10%的Li_(2)CO_(3)为原料时,900℃烧结6h可稳定的得到立方相LLZO。该研究较为系统地分析了制备工艺对LLZO成相的影响,可为LLZO宏量稳定制备提供借鉴。

关键词： LLZO 锂源烧结时间烧结温度结晶度

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铜氨配合物还原动力学研究--硫酸四氨合铜

化学研究与应用 2021年第1期33卷 162-167页

作者：王慧婕陈志萍杨晓峰孙振豪刘海清中北大学理学院山西太原030051

氨(或胺)常被用作液相还原法镀铜或制备铜纳米线的还原剂,但氨(胺)对铜离子还原过程及动力学的影响缺乏系统的研究。本研究通过计时电量法测定了硫酸四氨合铜溶液中不同温度下在不同阶跃电位时Cu(NH_(3))4^(2+)还原为Cu的反应速率常数,... 详细信息

氨(或胺)常被用作液相还原法镀铜或制备铜纳米线的还原剂,但氨(胺)对铜离子还原过程及动力学的影响缺乏系统的研究。本研究通过计时电量法测定了硫酸四氨合铜溶液中不同温度下在不同阶跃电位时Cu(NH_(3))4^(2+)还原为Cu的反应速率常数,进而求得标准速率常数K 0(4.12×10^(-5) m·s^(-1)~7.33×10^(-5)m·s^(-1))及表观活化能(23.60 kJ·mol^(-1))。所得参数为研究氨(胺)对铜离子还原反应影响规律提供基础数据,并可为铜纳米线制备过程中长径比的调控提供参考。

关键词：硫酸四氨合铜计时电量扩散系数反应速率常数活化能