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高效液相色谱法测定斯帕沙星注射液

色谱 2001年第5期19卷 454-456页

作者：曹书霞张建业姬小明刘宏民郑州大学药物研究所河南郑州450052 郑州市畜牧专科学校河南郑州450008

采用高效液相色谱法对斯帕沙星注射液中的主成分进行定量分析。色谱条件 :色谱柱为美国Waters公司的SymmetryC18(5 μm ,15 0mm× 3 9mmi d )不锈钢柱 ,检测波长为 2 98 8nm ,柱温 30℃ ,流动相为 0 2 %KH2 PO4缓冲液 (pH 3 2 ) CH3 C... 详细信息

采用高效液相色谱法对斯帕沙星注射液中的主成分进行定量分析。色谱条件 :色谱柱为美国Waters公司的SymmetryC18(5 μm ,15 0mm× 3 9mmi d )不锈钢柱 ,检测波长为 2 98 8nm ,柱温 30℃ ,流动相为 0 2 %KH2 PO4缓冲液 (pH 3 2 ) CH3 CN CH3 OH(体积比为 80∶15∶5 )的混合溶液 ,进样量为 10 μL ,流速为 1 0mL/min。在该色谱条件下的测定结果是 :以斯帕沙星峰计算柱效为 15 30 0理论板数 /m ;斯帕沙星的线性范围为 39 94mg/L～ 199 6 8mg/L ,相关系数r =0 9999;平均加样回收率为 10 0 1% ,RSD为 0 72 % ;连续进样、日内进样和日间进样所得检测结果的RSD分别为 0 19% ,0 14%和 0 13%。该方法具有快速灵敏、准确实用、重现性好等特点。

关键词：高效液相色谱法斯帕沙星定量分析注射液药物含量测定抗菌药物

金莲花糖苷酶解香味成分分析及单料烟加香应用

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精细化工 2013年第8期30卷 902-905页

作者：武丹风祁令凯姬小明河南农业大学烟草学院河南郑州450002

为了开发新型天然香料,采用酶解法对金莲花糖苷态潜香成分进行降解,并运用GC/MS技术对其降解物香气成分进行分析,以苯乙酸乙酯为内标,使用内标法定量,结果表明,共检测出香气成分25种,主要有芳樟醇(24.365μg/g,质量分数15.78%,下同),脱... 详细信息

为了开发新型天然香料,采用酶解法对金莲花糖苷态潜香成分进行降解,并运用GC/MS技术对其降解物香气成分进行分析,以苯乙酸乙酯为内标,使用内标法定量,结果表明,共检测出香气成分25种,主要有芳樟醇(24.365μg/g,质量分数15.78%,下同),脱氢芳樟醇(15.678μg/g,10.15%),α-松油醇(15.375μg/g,9.96%),桉树醇(8.205μg/g,5.31%)等,这些香气成分多数存在于烟草精油中。进一步的糖苷单料烟加香评吸结果表明,在烟丝中加入适量糖苷态潜香成分可以起到改善香气质、增加香气量、降低刺激性和杂气的作用。

关键词：金莲花糖苷 GC MS 酶解单料烟加香香料与香精

超临界CO_2萃取金莲花挥发油的热裂解行为及卷烟加香

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精细化工 2014年第1期31卷 59-63,109页

作者：姬小明赵文李富欣赵铭钦河南农业大学烟草学院河南郑州450002 河南省烟草公司河南郑州450008

为开发新型的天然烟用香料,采用超临界CO2萃取法提取金莲花挥发油,运用Py/GC-MS技术对热裂解产物进行定性和定量分析,并进行卷烟加香实验。结果表明,在300、600、900℃的热裂解条件下,分别鉴定出43、41和37种成分,裂解产物主要是醛类、... 详细信息

为开发新型的天然烟用香料,采用超临界CO2萃取法提取金莲花挥发油,运用Py/GC-MS技术对热裂解产物进行定性和定量分析,并进行卷烟加香实验。结果表明,在300、600、900℃的热裂解条件下,分别鉴定出43、41和37种成分,裂解产物主要是醛类、烯类、酸类和酮类等具有特征香味的香气成分。适量添加超临界CO2萃取金莲花挥发油具有协调烟气、修饰吸味,减轻刺激性和降低杂气的作用。

关键词：超临界CO2 金莲花挥发油热裂解加香

3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸酯的合成及其卷烟加香应用

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精细化工 2017年第9期34卷 1010-1016页

作者：单园园来苗赵铭钦姬小明河南农业大学烟草学院河南郑州450002

以四甲基吡嗪为原料,经氧化和酰氯化反应得到3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酰氯后,与1-辛烯-3-醇经酯化反应得到潜香化合物——二(1-辛烯-3-醇)-3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸酯(DMPOE)。采用1HNMR、13CNMR、IR和HRMS表征其结构,经热重(TG-DTG-D... 详细信息

以四甲基吡嗪为原料,经氧化和酰氯化反应得到3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酰氯后,与1-辛烯-3-醇经酯化反应得到潜香化合物——二(1-辛烯-3-醇)-3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸酯(DMPOE)。采用1HNMR、13CNMR、IR和HRMS表征其结构,经热重(TG-DTG-DSC)和热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)分析测定其热性能。结果表明:合成产物为目标化合物;DMPOE的主要热失重区间为220~360℃,其失重达85.2%,从224.9℃开始降解,在312℃失重率最大,失重约65.48%;热裂解共检测到9种代表性产物,主要有2,5-二甲基吡嗪、1-辛烯-3-醇和2-异丁基-3-甲基吡嗪等香味物质;在典型中间香型烤烟烟叶中加入0.75 mg/kg的DMPOE可以改善卷烟吸食品质,增补烟香,协调香气,降低杂气和刺激性。

关键词：二(1-辛烯-3-醇)-3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸酯卷烟加香烟用香原料

3-吡啶甲酸叶醇酯的合成及其在卷烟加香中的应用

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现代食品科技 2013年第11期29卷 2669-2674页

作者：赵铭钦包晓容姬小明刘会杰张欢欢河南农业大学烟草学院河南郑州450002

为了研究开发新型烟用香料,合成新型吡啶化合物,添加到卷烟中,并对其卷烟加香效果进行评价,以达到增补香气、改善卷烟吸食品质的效果。本试验以3-吡啶甲酸为原料,在氯化亚砜的作用下,酰氯化反应先制成3-吡啶甲酰氯盐酸盐,再与叶醇以物料... 详细信息

为了研究开发新型烟用香料,合成新型吡啶化合物,添加到卷烟中,并对其卷烟加香效果进行评价,以达到增补香气、改善卷烟吸食品质的效果。本试验以3-吡啶甲酸为原料,在氯化亚砜的作用下,酰氯化反应先制成3-吡啶甲酰氯盐酸盐,再与叶醇以物料比1:1,吡啶作为溶剂及缚酸剂,60℃条件下回流反应12 h,生成3-吡啶甲酸叶醇酯。通过1H NMR、13C NMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。对产物进行热重分析,研究了该化合物在300℃、600℃、900℃的热裂解行为,分析鉴定出50种裂解产物,其多数为致香物质;再对目标物进行卷烟加香评吸,结果表明3-吡啶甲酸叶醇酯能使卷烟香气质改善,香气量增加,减轻杂气和刺激性,达到烟香协调、余味净化的效果;并以添加浓度为1.50‰时,其加香效应最为合适。

关键词：吡啶叶醇合成卷烟加香

D-呋喃核糖长链酰基衍生物的合成及生物活性研究

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有机化学 2007年第10期27卷 1273-1277页

作者：孙贺平姬小明戴桂馥张博刘宏民郑州大学新药研究开发中心郑州450052

以N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)作缩水剂,使D-氨甲基呋喃核糖、苯甲酰氨基甲基呋喃核糖与长链脂肪酸发生缩合,得到8个新型D-呋喃核糖的长链酰基衍生物,通过波谱分析对其结构进行了确证.并用噻唑蓝(MTT)法考察了所合成化合物对小鼠T-淋巴... 详细信息

以N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)作缩水剂,使D-氨甲基呋喃核糖、苯甲酰氨基甲基呋喃核糖与长链脂肪酸发生缩合,得到8个新型D-呋喃核糖的长链酰基衍生物,通过波谱分析对其结构进行了确证.并用噻唑蓝(MTT)法考察了所合成化合物对小鼠T-淋巴细胞增殖反应的影响.结果显示:长链酰基取代后的化合物4a～4d和5a～5d对小鼠T-淋巴细胞增殖的抑制活性明显优于未取代的底物2和3.

关键词： D-呋喃核糖长链脂肪酰胺长链羧酸酯合成生物活性

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N-(甲酰基吡嗪)-α-氨基酸甲酯的合成

精细化工 2013年第12期30卷 1394-1398页

作者：包晓容姬小明赵铭钦来苗河南农业大学烟草学院河南郑州450002

以2,3-吡嗪二羧酸和α-氨基酸(甘氨酸、缬氨酸、亮氨酸)为原料,在氯化亚砜的作用下,采取分步法和一步法,得到不同的吡嗪酰胺类衍生物,其结构经1HNMR、13CNMR、IR和HR-MS等方法确定。探讨了不同反应条件对吡嗪酰胺类衍生物合成的影响。... 详细信息

以2,3-吡嗪二羧酸和α-氨基酸(甘氨酸、缬氨酸、亮氨酸)为原料,在氯化亚砜的作用下,采取分步法和一步法,得到不同的吡嗪酰胺类衍生物,其结构经1HNMR、13CNMR、IR和HR-MS等方法确定。探讨了不同反应条件对吡嗪酰胺类衍生物合成的影响。结果表明,在氯化亚砜的作用下,采用分步法和一步法,分别得到N-(2-羧基-3-甲酰基吡嗪)-α-氨基酸甲酯和N-(2,3-二甲酰基吡嗪)-α-氨基酸甲酯。其最优反应条件为:在分步法和一步法中,α-氨基酸甲酯盐酸盐与Et3N的摩尔比约为1∶2.1时,氨基释放完全,目标产物的收率最高;分步法2,3-吡嗪二甲酰氯盐酸盐的制备采用直接抽滤为最优方法,收率达75%以上;一步法N-(2,3-二甲酰基吡嗪)-α-氨基酸甲酯的制备中,氯化亚砜的量为6 mL时,收率最高。从整体来看,分步法的收率较高,均50%以上。

关键词： 2,3-吡嗪二羧酸甘氨酸缬氨酸亮氨酸吡嗪酰胺类化合物香料与香精

新型甲酰基吡咯衍生物的合成及其热裂解-气相色谱/质谱分析

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分析科学学报 2017年第2期33卷 183-189页

作者：陶陶赵华新姬小明河南农业大学烟草学院河南郑州450002 河南农业大学生命科学学院河南郑州450002

本文以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环合、氧化和烷基化等系列反应,合成了新型化合物N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛,并利用红外(IR)光谱、核磁共振(~1H NMR、^(13)C NMR)和高分辨质谱(HR-MS)等波谱技术对其结构进行了确证。... 详细信息

本文以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环合、氧化和烷基化等系列反应,合成了新型化合物N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛,并利用红外(IR)光谱、核磁共振(~1H NMR、^(13)C NMR)和高分辨质谱(HR-MS)等波谱技术对其结构进行了确证。采用正交试验优化了合成条件,通过热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)研究了该化合物热失重变化,采用热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术分析了该化合物的热裂解产物。结果表明化合物Ⅳ为目标化合物N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛。目标化合物的最优合成条件为:反应温度60℃、反应时间24h、摩尔比1.0∶1.1,产率可达81%;目标化合物在136.3~290.0℃间有一个剧烈的失重过程,失重率达到98.58%;目标化合物在300、600、900℃裂解条件下共裂解出41种化合物,其中有吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、戊醛等多种香味成分。初步探讨了目标化合物可能的热裂解机理。

关键词：合成 N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛热裂解-气相色谱/质谱热分析

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低聚木糖的特性及应用研究进展

安徽农业科学 2007年第23期35卷 7088-7089页

作者：姬小明吕全建赵铭钦河南农业大学农学院河南郑州450002 郑州牧业工程高等专科学校河南郑州450008

对低聚木糖进行了简单介绍,阐述了其特性及应用方面的研究进展,并对其进行了展望。

关键词：低聚木糖特性应用