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镧改性Cu-Fe/SiO2催化剂催化合成气制备低碳醇

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精细化工 2018年第4期35卷 603-607页

作者：夏万东高洪成承德石油高等专科学校化学工程系

采用超声辅助浸渍法制备了La-Cu-Fe/SiO2催化剂,考察了不同质量分数的La对催化剂催化合成气制备低碳醇反应性能的影响。通过XRD、氮气吸附-脱附、CO-TBD、H2-TPR对La-Cu-Fe/SiO2催化剂进行了表征。实验结果显示：加入La后有助于催化剂Cu... 详细信息

采用超声辅助浸渍法制备了La-Cu-Fe/SiO2催化剂,考察了不同质量分数的La对催化剂催化合成气制备低碳醇反应性能的影响。通过XRD、氮气吸附-脱附、CO-TBD、H2-TPR对La-Cu-Fe/SiO2催化剂进行了表征。实验结果显示：加入La后有助于催化剂CuO特征衍射峰宽化,并使其比表面积增大至279.5 m2/g,Cu-Fe/SiO2催化剂加入相对于载体SiO2质量分数为5%的稀土元素La后,在3 MPa,300℃,催化剂0.30 g,V（H2）/V（CO）=2,流速30 m L/min条件下,CO转化率为29.2%,醇的时空产率达到128.7 g/（kgcat·h）,生成低碳醇与甲醇的质量比为0.79,表明La-Cu-Fe/SiO2催化剂有助于促进低碳醇的生成。

关键词：镧改性 Cu-Fe/SiO2催化剂合成气低碳醇催化技术

林可霉素衍生物的设计、合成及其理化性质研究

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林可霉素衍生物的设计、合成及其理化性质研究

作者：夏万东南昌大学

学位级别：硕士

目的：研究林可霉素衍生物的设计、合成及其理化性质活性。结合相关文献和实验摸索结果，选择优化合适的合成路线。并通过各种分析方法确证其结构。方法：(1)由林可霉素盐酸盐为原料经过缩合、醚化、水解、成盐、重结晶五步反应合... 详细信息

目的：研究林可霉素衍生物的设计、合成及其理化性质活性。结合相关文献和实验摸索结果，选择优化合适的合成路线。并通过各种分析方法确证其结构。方法：(1)由林可霉素盐酸盐为原料经过缩合、醚化、水解、成盐、重结晶五步反应合成林可霉素-2，7-二甲氧基乙氧基甲醚盐酸盐。由林可霉素盐酸盐为原料经过Vilsmeier反应合成克林霉素，再经过缩合、醚化、水解、成盐、重结晶五步反应合成克林霉素-2-甲氧基乙氧基甲醚。林可霉素(克林霉素)先与氯化亚砜发生缩合反应，保护吡喃糖3，4-羟基;在中性条件下与甲氧基乙氧基甲基氯反应;再在稀碱中水解;最后在丙酮和水中重结晶得到林可霉素-2，7-二甲氧基乙氧基甲醚(克林霉素-2-甲氧基乙氧基甲醚)。并用正交设计实验对反应路线进行优化。(2)对终产物用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等进行结构确证。(3)用HPLC法分别测定药物在辛醇和水体系中两相的浓度，以公式P=C／C计算其分配系数。(4)利用抗生素在琼脂培养基内的扩散作用，比较对照品克林霉素与供试品林可霉素-2，7-二甲氧基乙氧基甲醚和克林霉素-2-甲氧基乙氧基甲醚盐酸盐对接种的试验菌藤黄八叠球菌产生抑菌圈大小，以测定供试品的效价。结果与结论： 1．合成甲氧基乙氧基甲基氯(MEMCl)，最佳的合成条件为：(1)醛醚的摩尔比为1：1.1;(2)反应温度为15℃;(3)采用氯仿作萃取剂;(4)保温反应时间为6.0h。收率为95％。 2．成功合成两个新化合物克林霉素-2-甲氧基乙氧基甲醚和林可霉素-2，7-二甲氧基乙氧基甲醚。 3．由林可霉素盐酸盐为原料经过Vilsmeier反应合成克林霉素，收率为86％比

关键词：抗生素林可霉素克林霉素衍生物合成波谱分析

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油页岩渣的综合利用

化学世界 2009年第9期50卷 574-576页

作者：关荐伊赵文辉夏万东承德石油高等专科学校河北承德067000

油页岩是一种重要的能源矿产,它可用于提炼页岩油、直接用作燃料燃烧、发电等.油页岩经干馏或燃烧后剩下的物质为油页岩渣.油页岩渣属于含有少量残炭的类似火山灰质的瘠性原料,有一定的颗粒度.由于在于馏或燃烧过程中,去除了其中的挥发... 详细信息

油页岩是一种重要的能源矿产,它可用于提炼页岩油、直接用作燃料燃烧、发电等.油页岩经干馏或燃烧后剩下的物质为油页岩渣.油页岩渣属于含有少量残炭的类似火山灰质的瘠性原料,有一定的颗粒度.由于在于馏或燃烧过程中,去除了其中的挥发分、炭质或其它有机酸等,形成多孔结构,具有很好的活性,因而用途非常广泛.

关键词：油页岩综合利用燃料燃烧能源矿产瘠性原料火山灰质燃烧过程多孔结构

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糠酸甲酯的合成工艺研究

食品科技 2009年第7期34卷 207-209页

作者：孟祥福刘晓东夏万东承德石油高等专科学校承德067000

从糠醛出发,由制备的糠酸和甲醇反应,在硫酸氢钠催化下,合成糠酸甲酯,并运用正交实验的方法考察糠酸与甲醇摩尔比、催化剂质量、反应时间等因素对糠酸甲酯酯化率的影响,得到了优化条件。

关键词：糠酸甲酯香料合成

一种新型高效电化学发光免疫检测标记物三联吡啶钌衍生物的合成

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化学试剂 2009年第8期31卷 603-604,621页

作者：杨夕强赵文辉夏万东河北承德石油高等专科学校化工系河北承德067000

电化学发光免疫测定是电化学发光和免疫测定相结合的产物。它的标记物的发光原理是通过标记物与抗原或抗体连接,制成抗原、抗体标记物,然后在电极表面由电化学引发的特异性化学发光反应。三联吡啶钌衍生物为水溶性,在电化学发光反应中... 详细信息

电化学发光免疫测定是电化学发光和免疫测定相结合的产物。它的标记物的发光原理是通过标记物与抗原或抗体连接,制成抗原、抗体标记物,然后在电极表面由电化学引发的特异性化学发光反应。三联吡啶钌衍生物为水溶性,在电化学发光反应中表现高效和稳定,被广泛应用于电化学发光免疫测定。探索了新型高效的三联吡啶钌的合成,以4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶为原料,成功合成了双(2,2′-联吡啶)[4-(4-甲基-4′-正丁酸)-2,2′-联吡啶]钌(Ⅱ)双六氟磷酸盐。

关键词：电化学发光免疫测定三联吡啶钌衍生物(2,2′-联吡啶) 双(2,2′-联吡啶)[4-(4-甲基-4′-正丁酸)-2 2′-联吡啶]钌(Ⅱ)双六氟磷酸盐

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4-乙烯基-2,3-二氢苯并呋喃的合成

煤炭与化工 2017年第3期40卷 81-82页

作者：夏万东承德石油高等专科学校河北承德067000

研究了苯并二氢呋喃类新木脂素的母核4-乙烯基-2,3-二氢苯并呋喃的合成,采用酰亚胺酯化和相转移催化两步缩合而成4-乙烯基-2,3-二氢苯并呋喃。实验结果表明,两步法合成关键中间体,避免了其他方法过长的反应步骤和苛刻的反应条件,操作简... 详细信息

研究了苯并二氢呋喃类新木脂素的母核4-乙烯基-2,3-二氢苯并呋喃的合成,采用酰亚胺酯化和相转移催化两步缩合而成4-乙烯基-2,3-二氢苯并呋喃。实验结果表明,两步法合成关键中间体,避免了其他方法过长的反应步骤和苛刻的反应条件,操作简单,成本较低,环境友好,收率达80%,较适合工业生产。

关键词：苯并二氢呋喃 4-乙烯基-2 3-二氢苯并呋喃酯化相转移催化合成

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响应曲面试验优选维生素E琥珀酸酯工艺

煤炭与化工 2018年第5期41卷 131-132,143页

作者：夏万东承德石油高等专科学校河北承德067000

实验采用丙酮作溶剂、2-二甲氨基丙酰胺为催化剂,维生素E与琥珀酸酐酯化合成维生素E琥珀酸酯(VES)。通过DX8.0统计分析软件设计4因素3水平的响应曲面试验,考察了反应过程中琥珀酸酐与VE的配比(A)、催化剂用量(B)、反应温度(C)和反应时间... 详细信息

实验采用丙酮作溶剂、2-二甲氨基丙酰胺为催化剂,维生素E与琥珀酸酐酯化合成维生素E琥珀酸酯(VES)。通过DX8.0统计分析软件设计4因素3水平的响应曲面试验,考察了反应过程中琥珀酸酐与VE的配比(A)、催化剂用量(B)、反应温度(C)和反应时间(D)4个因素对VE转化率的影响。结果表明,最优工艺条件为A[2.0(w/w)]、B(2.45m L/g),C(41℃)、D(4.2 h),即原料投料量为20 g时,琥珀酸酐用量为40 g,催化剂用量为2.45 m L,反应温度为41℃,反应时间为4.2 h;在此条件下,模型预测的最佳酯化率为95.9%,验证实验得到的酯化率为95.2%;在优化工艺条件下,使用3种催化剂三乙胺、乙二胺、2-二甲氨基丙酰胺,经单因素实验,得到的结果产品酯化率依次是92.0%、91.3%、95.2%。

关键词： VE琥珀酸酯 VE 酯化反应优化

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一叶萩碱的提取工艺研究

煤炭与化工 2018年第11期41卷 138-139,142页

作者：夏万东承德石油高等专科学校河北承德067000

为研究叶底株的实用价值,采用大孔阳离子树脂工艺提取其中的活性生物碱,一叶萩碱。在索氏提取器中使用石油醚作溶剂,提取48 h,通过大孔阳离子树脂进行交换,提取液经碱化后再用二氯乙烷萃取其活性成分一叶萩总生物碱,再经大孔阳离子树脂... 详细信息

为研究叶底株的实用价值,采用大孔阳离子树脂工艺提取其中的活性生物碱,一叶萩碱。在索氏提取器中使用石油醚作溶剂,提取48 h,通过大孔阳离子树脂进行交换,提取液经碱化后再用二氯乙烷萃取其活性成分一叶萩总生物碱,再经大孔阳离子树脂分离后得到了黄色化合物一叶萩碱。实验结果表明,优化的提取条件是:样品液上柱量为90 mg/m L,洗脱流速为4 m L/min,选择80%乙醇为洗脱溶剂;洗脱液流速对纯化收率影响最大,其次是洗脱剂配比,最后是上柱量。

关键词：叶底株一叶萩碱提取生物碱

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离子交换法提纯天然维生素E的工艺研究

中国食品添加剂 2009年第6期20卷 160-162页

作者：夏万东赵文辉柯艳霞承德石油高等专科学校承德067000

天然维生素E是一种具有良好生理功能和药理价值的抗氧化剂,具有广阔的开发前景和市场需求。论述了油脂脱臭馏出物中天然维生素E的特性,对从大豆脱臭馏出物中提取天然维生素E的工艺进行了研究,提出了适合于工厂进行提取天然维生素E的工... 详细信息

天然维生素E是一种具有良好生理功能和药理价值的抗氧化剂,具有广阔的开发前景和市场需求。论述了油脂脱臭馏出物中天然维生素E的特性,对从大豆脱臭馏出物中提取天然维生素E的工艺进行了研究,提出了适合于工厂进行提取天然维生素E的工艺及工艺条件。采用以弱碱阴离子交换树脂对天然维生素E浓缩液进行纯化的工艺条件。考察了上样量、洗脱速度与洗脱剂对分离的影响,以天然维生素E的含量和回收率为评价指标。实验结果表明,弱碱阴离子交换树脂纯化天然维生素E的最佳操作条件为上柱量90mg/mL,洗脱液流速5mL/min,洗脱剂环己烷:乙醇体积比为75:25。天然维生素E含量可由原来的30%提高到90%以上,回收率达到80%以上。今后对天然维生素E的进一步深入研究会取得更好的工艺条件。

关键词：大豆脱臭馏出物天然维生E 离子交换树脂纯化