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丙环唑对映异构体在香蕉叶上的残留分析

丙环唑对映异构体在香蕉叶上的残留分析

作者：唐守英贵州大学

学位级别：硕士

本研究建立了一种新的分析检测香蕉叶中丙环唑对映异构体含量的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。采用Superchiral S-OX(3μm)色谱柱基线分离了丙环唑的四种对映异构体。用X-射线单晶衍射法确定了顺式-丙环唑对映体的绝对构型。... 详细信息

本研究建立了一种新的分析检测香蕉叶中丙环唑对映异构体含量的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。采用Superchiral S-OX(3μm)色谱柱基线分离了丙环唑的四种对映异构体。用X-射线单晶衍射法确定了顺式-丙环唑对映体的绝对构型。评估了丙环唑四种对映异构体对新月弯孢霉(Curvularia lunata)、香蕉炭疽病菌(Colletotrichum musae)、稻黑孢霉(Nigrospora oryzae)和栖果刺盘孢(Colletotrichum fructicola)的抑菌活性差异。在中国三个香蕉主产区(广东、广西和海南)研究了丙环唑四种对映异构体在香蕉叶中的降解行为差异。本研究为多手性中心农药丙环唑在复杂基质样品中的残留分析检测提供参考方法,为进一步开发高效、低毒、低残留的单一手性农药提供科学依据。本文考察了五种手性色谱柱、不同流动相和不同柱温对丙环唑四个对映体分离效果的影响。最终,在Superchiral S-OX(3μm)色谱柱上,以100%乙醇为流动相,柱温40℃的色谱条件下实现了丙环唑四种对映异构体的基线分离。采用X-射线单晶衍射法确定了顺式-丙环唑对映体的绝对构型为(2R,4S)-(+)-丙环唑和(2S,4R)-(-)-丙环唑。通过超临界流体色谱串联质谱(SFC-MS/MS)与参考文献对比确定了反式-丙环唑对映体的绝对构型为(2R,4R)-(+)-丙环唑和(2S,4S)-(-)-丙环唑。最后确定了丙环唑四种对映异构体在Superchiral S-OX(3μm)色谱柱上的出峰顺序依次为(2R,4R)-(+)-丙环唑、(2R,4S)-(+)-丙环唑、(2S,4S)-(-)-丙环唑和(2S,4R)-(-)-丙环唑。通过菌丝生长速率抑制法评估了丙环唑四种对映异构体及外消旋体对四种植物真菌[新月弯孢霉(Curvularia lunata)、香蕉炭疽病菌(Colletotrichum musae)、稻黑孢霉(Nigrospora oryzae)和栖果刺盘孢(Colletotrichum fructicola)]的抑菌活性差异。结果表明,五种药剂中(2R,4S)-(+)-丙环唑对四种目标植物真菌的抑菌活性最高,(2R,4S)-(+)-丙环唑对新月弯孢霉、香蕉炭疽病菌、稻黑孢霉和栖果刺盘孢的EC值分别为0.156μg/m L、0.089μg/m L、0.704μg/m L和0.176μg/m L。在2019年5月至2020年10月,在广东、广西和海南三个香蕉主产区进行了田间试验,考察了丙环唑对映异构体在香蕉叶上的残留行为和立体选择性降解行为。本文首次建立了一种较理想的(分析时间小于26分钟)的HPLC-MS/MS分析测定香蕉叶中丙环唑残留量的方法。样品经过乙腈超声涡旋提取,经过Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,在0.1、2和10 mg/kg(四种对映异构体总浓度)添加水平下,丙环唑四种对映异构体在香蕉叶中的平均回收率为76.3%-103.4%,相对标准偏差(RSD)为1.25%-11.40%。丙环唑四种对映异构体在香蕉叶中的检测限(LOD)为0.0007 mg/kg,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。在广东的香蕉叶中,丙环唑四种对映异构体的半衰期为6.24-7.45天;在广西的香蕉叶中,丙环唑四种对映异构体的半衰期为8.35-11.55天;在海南的香蕉叶中,丙环唑四种对映异构体的半衰期为9.76-14.14天。三个地点的结果均表明(2S,4S)-(-)-丙环唑在香蕉叶中的降解速率略快于(2R,4R)-(+)-丙环唑,(2R,4S)-(-)-丙环唑在香蕉叶中的降解速率略快于(2R,4S)-(+)-丙环唑。

关键词：丙环唑手性分离绝对构型抑菌活性香蕉叶立体选择性降解 HPLC-MS/MS

含两个手性中心的三唑类杀菌剂色谱分离研究进展

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农药学学报 2021年第4期23卷 617-627页

作者：唐守英王飞孟秀柔张钰萍贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵阳550025

三唑类杀菌剂是目前世界上广泛应用的杀菌剂,而绝大多数三唑类杀菌剂属于手性农药,具有1个或2个手性中心,存在2个或4个对映异构体。本文在近年有关三唑类杀菌剂研究成果的基础上,综述了采用高效液相色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳、... 详细信息

三唑类杀菌剂是目前世界上广泛应用的杀菌剂,而绝大多数三唑类杀菌剂属于手性农药,具有1个或2个手性中心,存在2个或4个对映异构体。本文在近年有关三唑类杀菌剂研究成果的基础上,综述了采用高效液相色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳、气相色谱和合相色谱法等方法对含两个手性中心的11种三唑类杀菌剂(氟环唑、多效唑、三唑醇、联苯三唑醇、丙环唑、苯醚甲环唑、叶菌唑、苄氯三唑醇、环唑醇、糠菌唑和乙环唑)进行分离测定的研究进展,可为多个手性中心三唑类化合物的分离、分析和深入研究提供参考。

关键词：手性农药多手性中心三唑类杀菌剂色谱分离研究进展

高压氧辅助治疗突发性耳聋预后的影响因素研究

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中国全科医学 2015年第10期18卷 1157-1160页

作者：李琴吴嗣洪唐守英张惠华曹晓燕葛秀英上海市奉贤区中心医院高压氧科 201499 上海交通大学附属新华医院高压氧科上海市奉贤区中心医院五官科 201499

目的探讨高压氧(HBO)辅助治疗突发性耳聋(SD)预后的影响因素,建立预估不良预后的评分系统。方法回顾性选择2008年6月—2013年5月在上海市奉贤区中心医院五官科住院治疗且病历资料完整的SD患者168例,收集患者年龄、合并高血压和/或糖尿病... 详细信息

目的探讨高压氧(HBO)辅助治疗突发性耳聋(SD)预后的影响因素,建立预估不良预后的评分系统。方法回顾性选择2008年6月—2013年5月在上海市奉贤区中心医院五官科住院治疗且病历资料完整的SD患者168例,收集患者年龄、合并高血压和/或糖尿病及SD发病、治疗情况。结果 Pearson相关性分析显示,年龄≥50岁、合并高血压和/或糖尿病、发病至就诊时间≥15 d、平均听力损失≥60 d B、听力曲线类型、伴眩晕、发病至开始HBO治疗时间≥15 d和HBO治疗<2个疗程与HBO辅助治疗SD预后有关联(r=-0.247、-0.166、-0.170、-0.441、-0.171、-0.195、-0.234、-0.249,P<0.05)。Logistic回归分析显示,合并高血压和/或糖尿病〔OR=5.787,95%CI(1.456,23.001),P=0.013〕、平均听力损失≥60 d B〔OR=26.308,95%CI(7.262,95.302),P<0.001〕、听力曲线类型〔OR=21.067,95%CI(5.036,88.131),P<0.001〕、伴眩晕〔OR=7.212,95%CI(1.701,30.573),P=0.007〕、发病至开始HBO治疗时间≥15 d〔OR=52.359,95%CI(11.152,245.831),P<0.001〕、HBO治疗<2个疗程〔OR=4.685,95%CI(1.364,16.095),P=0.014〕进入回归方程。Logistic回归方程预测患者预后的灵敏度为0.86,特异度为0.91,ROC曲线下面积为0.955(P<0.05)。结论合并高血压和/或糖尿病、平均听力损失≥60 d B、听力曲线呈下降/全聋型、SD伴眩晕、HBO开始治疗时间≥15 d、HBO治疗<2个疗程是影响HBO辅助治疗SD预后的危险因素,本研究建立的评分对预测患者预后和指导临床治疗有一定参考价值。

关键词：听觉丧失,突发性高压氧预后影响因素分析

草铵膦和草甘膦在水环境中的行为和毒性效应研究进展

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生态毒理学报 2021年第3期16卷 144-154页

作者：孟秀柔宋青梅王飞唐守英张钰萍贵州大学精细化工研究开发中心绿色农药与农业生物工程国家重点实验室教育部绿色农药与生物工程重点实验室贵阳550025

草铵膦和草甘膦均为灭生性广谱除草剂,具有低毒、高效的特点,是目前世界上使用最多的2种有机磷类除草剂,广泛应用于防除果园、非耕地等的杂草。在世界范围内广泛使用导致这2种农药越来越多地进入环境,尤其是水环境中。由于草铵膦和草甘... 详细信息

草铵膦和草甘膦均为灭生性广谱除草剂,具有低毒、高效的特点,是目前世界上使用最多的2种有机磷类除草剂,广泛应用于防除果园、非耕地等的杂草。在世界范围内广泛使用导致这2种农药越来越多地进入环境,尤其是水环境中。由于草铵膦和草甘膦在水中的溶解度大,且在水溶液中较稳定,目前在多地的水体中均检出2种农药残留。随着对草铵膦和草甘膦毒性研究的深入,有越来越多的研究结果显示这2种农药对水生生物存在一定的毒性。针对目前草铵膦和草甘膦在水体中的环境行为和毒性效应(包括对鱼类、藻类和其他水生生物的毒性效应)研究进展进行了总结,旨为草铵膦和草甘膦在水环境中的环境行为和对水生生物的毒性研究提供有益借鉴,为2种农药的合理使用提供参考。

关键词：草铵膦草甘膦水环境行为毒性效应

环磷酰胺冲击治疗难治性肾病综合征30例护理体会

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齐鲁护理杂志 2005年第5期11卷 439-440页

作者：唐守英郭玉娟临沂市人民医院山东临沂276001

2000年2月～2004年2月,我们对30例难治性肾病综合征给予大剂量环磷酰胺冲击治疗,疗效满意.现将护理体会报告如下.

关键词：环磷酰胺冲击治疗难治性肾病综合征护理

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高压氧与体外反搏治疗突发性聋的疗效观察

上海医学 2002年第Z1期25卷 38-页

作者：唐守英上海市奉贤区中心医院五官科 201400

突发性聋是指突然发生的原因不明的感音神经性聋,听力下降多发生在一瞬间或不超过72 h.近年来发病率有上升趋势.我科1996年1月～2002年4月共收治突发性聋患者126例,均予以静脉滴注低分子右旋糖酐、丹参、地塞米松、ATP、辅酶A、类固醇... 详细信息

突发性聋是指突然发生的原因不明的感音神经性聋,听力下降多发生在一瞬间或不超过72 h.近年来发病率有上升趋势.我科1996年1月～2002年4月共收治突发性聋患者126例,均予以静脉滴注低分子右旋糖酐、丹参、地塞米松、ATP、辅酶A、类固醇激素、能量合剂和B族维生素等药物治疗,同时将126例患者随机分为两组,分别辅以高压氧与体外反搏治疗,现报道如下.

关键词：突发性聋体外反搏治疗高压氧治疗

前列腺增生术后顽固性膀胱痉挛诱发因素的预防及护理措施

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临沂医学专科学校学报 2005年第2期27卷 153-154页

作者：李常霞唐守英赵孔波临沂医专附属临沂市人民医院山东临沂276003

膀胱痉挛是前列腺增生(BPH)术后常见并发症之一,而顽固性膀胱痉挛多发生于开放性BPH术后.主要临床表现有:患者有强烈的便意或尿意感;下腹部阵发性痉挛疼痛,疼痛每次持续时间20～60s,共持续1～3d;疼痛后,尿道口可有血液或尿液渗出,冲洗... 详细信息

膀胱痉挛是前列腺增生(BPH)术后常见并发症之一,而顽固性膀胱痉挛多发生于开放性BPH术后.主要临床表现有:患者有强烈的便意或尿意感;下腹部阵发性痉挛疼痛,疼痛每次持续时间20～60s,共持续1～3d;疼痛后,尿道口可有血液或尿液渗出,冲洗颜色加深或逆流,病人甚至大汗淋漓,心理紧张,惧怕再次痉挛.难以忍受的痛苦给患者造成了极大的身心伤害,延长了患者的恢复时间.

关键词：膀胱痉挛前列腺增生手术护理

我国耕地集约利用问题研究——以黑龙江省逊克县为例

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活力 2010年第6期 129-132页

作者：唐守英雷国平东北农业大学资源与环境学院哈尔滨150030

耕地集约化利用则是当前我国人多地少、耕地面积和质量日益下降的时代背景下的必然要求和发展方向。本文以黑龙江省逊克县为例。从投入强度、产出效果、利用程度3方面构建了适合县域特征的耕地集约利用评价指标体系，从空间上对2006年... 详细信息

耕地集约化利用则是当前我国人多地少、耕地面积和质量日益下降的时代背景下的必然要求和发展方向。本文以黑龙江省逊克县为例。从投入强度、产出效果、利用程度3方面构建了适合县域特征的耕地集约利用评价指标体系，从空间上对2006年逊克县各乡镇耕地集约利用差异性进行了综合评价。结果表明：逊克县在耕地集约利用方面取得了一些进步，但由于经济的快速发展，建设用地面积大幅增长，耕地非农化现象突出，农村劳动力将会逐步流向非农产业，导致耕地利用效率降低，同时由于自然灾害、水土流失、农业结构调整等原因，导致耕地资源数量和产出水平有明显降低，总体上各乡镇耕地集约利用水平不高。为了进一步提高逊克县耕地利用的集约水平，必须从加强农业基础设施建设、用地结构优化以及增加农业投入等几个方面加强管理。

关键词：耕地集约利用逊克县

前列腺素E_1治疗慢性肾功能不全的临床观察与护理

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齐鲁护理杂志 2004年第4期10卷 250-251页

作者：张丽萍唐守英黄峰临沂市人民医院山东临沂276003

目的 :探讨前列腺素E1(PGE1)治疗慢性肾小球肾炎所致肾功能不全 (CRF)的效果。方法 :随机将慢性肾小球肾炎所致CRF分成PGE1治疗组和对照组 ,进一步以肾脏长径 9cm为界将PGE1分为肾脏大小正常组 (A组 )及肾脏缩小组 (B组 ) ,观察用PGE1... 详细信息

目的 :探讨前列腺素E1(PGE1)治疗慢性肾小球肾炎所致肾功能不全 (CRF)的效果。方法 :随机将慢性肾小球肾炎所致CRF分成PGE1治疗组和对照组 ,进一步以肾脏长径 9cm为界将PGE1分为肾脏大小正常组 (A组 )及肾脏缩小组 (B组 ) ,观察用PGE1治疗前后的疗效。结果 :PGE1治疗组患者治疗后血压、血肌酐 (SCr)及尿素氮 (BUN)明显下降 (P 0 0 5 )。结论 :PGE1治疗慢性肾小球肾炎所致CRF疗效显著。

关键词：前列腺素E1 药物治疗慢性肾功能不全护理慢性肾小球肾炎