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杞黄醒脑颗粒质量标准

河北大学学报（自然科学版） 2024年第4期44卷 373-381页

作者：邵珍珍赵紫薇刘晓梦李丽丽张亚莉哈婧河北科技大学化学与制药工程学院河北石家庄050018 河北御芝林药业有限公司河北邢台054400 河北科技大学理学院河北石家庄050018

建立杞黄醒脑颗粒的质量标准,为其质量控制提供依据.采用薄层色谱法(TLC)对杞黄醒脑颗粒中枸杞子、淫羊藿、丹参、仙茅、当归、何首乌进行鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中二苯乙烯苷的含量.色谱柱Waters Bridge C 18柱(4.6×25... 详细信息

建立杞黄醒脑颗粒的质量标准,为其质量控制提供依据.采用薄层色谱法(TLC)对杞黄醒脑颗粒中枸杞子、淫羊藿、丹参、仙茅、当归、何首乌进行鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中二苯乙烯苷的含量.色谱柱Waters Bridge C 18柱(4.6×250 mm,5μL),流动相为甲醇-水(体积比36∶64),检测波长320 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃.结果表明枸杞子、淫羊藿、丹参、仙茅、当归、何首乌的TLC图谱主斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;二苯乙烯苷在0.1956~2.9340μg(R 2=0.9995,n=6)内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性的RSD均小于2.0%,加样回收率为96.38%~100.19%,RSD为1.48%.该质量标准项目设置合理,操作便捷、准确,可用于杞黄醒脑颗粒的质量控制.

关键词：杞黄醒脑颗粒质量标准二苯乙烯苷薄层色谱法高效液相色谱法

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基于气相色谱-质谱法测定塞来昔布中磺酸酯类基因毒性杂质的残留量

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生物技术进展 2024年第1期14卷 85-93页

作者：赵晨阳刘晓梦邢亮彬李亚丽赵立新艾连峰哈婧河北省药品审评中心石家庄050091 河北科技大学化学与制药工程学院石家庄050018 石家庄海关技术中心石家庄050051 河北医科大学公共卫生学院石家庄050017

为了建立一种测定塞来昔布原料药及其制剂中塞来昔布磺酸甲酯和塞来昔布磺酸乙酯残留量的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析方法,采用碘化钠衍生-顶空进样,将两杂质衍生成碘甲烷和碘乙烷,DB624毛细管色谱... 详细信息

为了建立一种测定塞来昔布原料药及其制剂中塞来昔布磺酸甲酯和塞来昔布磺酸乙酯残留量的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析方法,采用碘化钠衍生-顶空进样,将两杂质衍生成碘甲烷和碘乙烷,DB624毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm,1.4μm)分离,氦气为载气,质谱检测器检测。塞来昔布磺酸甲酯和塞来昔布磺酸乙酯均在10~500 ng·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好;回收率在80.87%~106.52%,RSD小于10%;定量限均为10 ng·mL^(-1)。所有塞来昔布样品中均未检测出塞来昔布磺酸甲酯和塞来昔布磺酸乙酯杂质。该方法简便准确,可用于塞来昔布中塞来昔布磺酸甲酯和塞来昔布磺酸乙酯2个磺酸酯类基因毒性杂质的检测。

关键词：塞来昔布塞来昔布磺酸甲酯塞来昔布磺酸乙酯基因毒性杂质气相色谱-质谱法

在线还原富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中铬Ⅲ和Ⅵ铬的形态

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分析化学 2003年第8期31卷 932-936页

作者：孙汉文康维钧哈婧梁淑轩河北大学化学与环境科学学院河北大学化学与环境科学学院保定071002

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联 ,设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统 ,该系统与原子吸收导数测量技术相结合 ,实现了在线分离富集导数火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr 和Cr ,导数仪用 2mV min档位 ,富集 1min时 ,分析速... 详细信息

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联 ,设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统 ,该系统与原子吸收导数测量技术相结合 ,实现了在线分离富集导数火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr 和Cr ,导数仪用 2mV min档位 ,富集 1min时 ,分析速度为 6 0样 h ,测定Cr 和Cr 的特征浓度分别为 0 .44 8μg L和0 793μg L(相当于 1%导数吸收度 ) ,线性范围分别为 0～ 90和 0～ 180 μg L ;对浓度分别为 10、2 0 μg LCr 和Cr 测定的相对标准偏差分别为 2 .85 %和 2 .85 %;检出限分别为 0 .85 5和 1.71μg L ;该法对实际水样加标回收率在 94.7%～ 10 4%之间。

关键词：流动注射在线分离富集导数火焰原子吸收光谱法铬形态分析

流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中CrⅢ和CrⅥ

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冶金分析 2002年第4期22卷 19-21+18页

作者：康维钧孙汉文哈婧梁淑轩申世刚河北大学化学与环境科学学院河北大学化学与环境科学学院河北保定071002

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联 ,设计了双路采样单一试剂逆向洗脱在线分离富集系统。该系统与原子吸收测量技术相结合 ,实现了在线分离富集 -火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr 和Cr ,富集 1min时 ,分析速度为 60样 /h ,测定Cr的... 详细信息

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联 ,设计了双路采样单一试剂逆向洗脱在线分离富集系统。该系统与原子吸收测量技术相结合 ,实现了在线分离富集 -火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr 和Cr ,富集 1min时 ,分析速度为 60样 /h ,测定Cr的特征浓度分别为 5 0 4μg/L ,线性范围分别为 0～ 90 μg/L ,对浓度分别为 0 1μg/mL的Cr测定 ,相对标准偏差分别为 3 0 2 % ,检出限为 9 0 6μg/L。该法对实际水样加标回收率为 92 0 %～ 10 6 0 %。

关键词：火焰原子吸收光谱在线富集分离铬形态分析

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液质联用技术在肿瘤诊断与监测中的应用进展

中国医院药学杂志 2023年第15期43卷 1752-1757页

作者：姜文田璐肖智静驿甄晓兰李挥哈婧河北科技大学化学与制药工程学院河北石家庄050018 河北省药品医疗器械检验研究院河北石家庄050200

液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)是小分子代谢物的重要分析工具,随着其广泛应用,发现了大量新型可靠的潜在生物标志物用以辅助肿瘤的早期诊断,为预测肿瘤的侵袭和转移、提高肿瘤的诊断率提供了强有力的技术支持。此外,基于LC-MS/MS的治疗... 详细信息

液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)是小分子代谢物的重要分析工具,随着其广泛应用,发现了大量新型可靠的潜在生物标志物用以辅助肿瘤的早期诊断,为预测肿瘤的侵袭和转移、提高肿瘤的诊断率提供了强有力的技术支持。此外,基于LC-MS/MS的治疗药物监测(TDM)为肿瘤的预防、干预和治疗提供了重要依据,在个性化药物治疗中发挥着关键作用。该文就LC-MS/MS在肿瘤标志物的筛选、检测和TDM中的进展进行综述,以期为临床筛选可靠的肿瘤标志物和个性化药物治疗提供参考。

关键词：癌症液相色谱串联质谱法生物标志物检测早期诊断治疗药物监测

硒-碘化钾-结晶紫光度法测定水中不同形态硒

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冶金分析 2006年第3期26卷 28-30页

作者：哈婧康维钧孙汉文河北科技大学化学与制药工程学院河北医科大学公共卫生学院河北大学化学与环境科学学院

建立了硒(Ⅳ或Ⅵ)-碘化钾-结晶紫-TritonX-100分光光度法测定水中Se(和Se(的方法。在酸性条件下,硒(-碘化钾-结晶紫在λmax=550 nm处有吸收峰;硒(-KI-结晶紫在λmax=620 nm处有吸收峰,可分别用于硒(和硒(的测定;引入转换曲线实现了硒的... 详细信息

建立了硒(Ⅳ或Ⅵ)-碘化钾-结晶紫-TritonX-100分光光度法测定水中Se(和Se(的方法。在酸性条件下,硒(-碘化钾-结晶紫在λmax=550 nm处有吸收峰;硒(-KI-结晶紫在λmax=620 nm处有吸收峰,可分别用于硒(和硒(的测定;引入转换曲线实现了硒的形态分析。结果表明,硒(和硒(的平均回收率分别为99.8%和101%。将所建立的方法用于管网水和土壤浸提液中无机硒的形态分析,结果与氢化物发生原子吸收光谱法测定结果无显著差异。

关键词：硒结晶紫碘化钾形态转换曲线分光光度法

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艾叶配方颗粒的制备

河北大学学报（自然科学版） 2022年第3期42卷 256-264页

作者：梁思怡纪胜男田璐肖智静驿李丽丽哈婧河北科技大学化学与制药工程学院河北石家庄050018 河北御芝林药业有限公司河北邢台054400

为减少标准汤剂和配方颗粒制备过程中挥发油的损失,将挥发油与β-环糊精(β-CD)包合,以挥发油的包合率为评价指标,优化艾叶挥发油与β-CD的包合工艺,并采用气相色谱法测定包合率.通过指标成分桉油精和龙脑的含量测定及指纹图谱考查饮片... 详细信息

为减少标准汤剂和配方颗粒制备过程中挥发油的损失,将挥发油与β-环糊精(β-CD)包合,以挥发油的包合率为评价指标,优化艾叶挥发油与β-CD的包合工艺,并采用气相色谱法测定包合率.通过指标成分桉油精和龙脑的含量测定及指纹图谱考查饮片、标准汤剂、配方颗粒的相关性.最终确定最佳包合条件,所得挥发油平均包合率为96.40%,建立了艾叶标准汤剂和配方颗粒的制备方法,制得的配方颗粒中桉油精的平均质量分数0.7384 mg/g,转移率33.48%,龙脑的平均质量分数0.3341 mg/g,转移率25.41%.所建立包合工艺和配方颗粒制备工艺稳定性高,重复性好,标准汤剂和配方颗粒在指标成分含量上具有较好的一致性,可为企业工业化生产提供理论参考.

关键词：色谱分析艾叶桉油精龙脑 β-环糊精

体积排阻色谱-质谱联用测定头孢曲松钠中聚合物

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中国卫生检验杂志 2013年第8期23卷 1872-1874页

作者：唐春苗哈婧张娜河北科技大学化学与制药工程学院河北石家庄050018 河北省药用分子化学重点实验室河北石家庄050018

目的:建立体积排阻色谱-质谱联用方法分离检测头孢曲松钠中聚合物的方法。方法:采用Zenix SEC-150色谱柱(7.8 mm×300 mm,3μm),流动相为5 mmol/L乙酸铵溶液,流速为0.5 ml/min,检测波长为254 nm,ESI电离源。结果:聚合物与主药分离度达到... 详细信息

目的:建立体积排阻色谱-质谱联用方法分离检测头孢曲松钠中聚合物的方法。方法:采用Zenix SEC-150色谱柱(7.8 mm×300 mm,3μm),流动相为5 mmol/L乙酸铵溶液,流速为0.5 ml/min,检测波长为254 nm,ESI电离源。结果:聚合物与主药分离度达到2.82,分析周期耗时20 min以内。头孢曲松钠聚合物包括7-ACA二聚物、7-ACA三聚物、脱乙酰基头孢噻肟内酯二聚物、7-ACT二聚物和7-ACT三聚物。结论:本方法为β-内酰胺类抗生素中聚合物的分离、分析及产品质量提高提供了依据。

关键词：头孢曲松钠聚合物体积排阻色谱液质联用

流动注射—氢化物发生—导数原子吸收光谱法测定水中痕量硒(英文)

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冶金分析 2007年第5期27卷 14-19页

作者：哈婧康维钧孙汉文杨丽荣河北科技大学化学与制药工程学院 2. 河北医科大学公共卫生学院河北大学化学与环境科学学院

建立流动注射—氢化物发生—导数原子吸收光谱法测定硒的分析方法。优化诸如酸度、还原剂浓度、氩气流量,反应管长度,导数仪灵敏度档等参数。重点考察了灵敏度、检出限及重现性,并测定了标准样品和管网水样中的硒含量。结果表明,所建立... 详细信息

建立流动注射—氢化物发生—导数原子吸收光谱法测定硒的分析方法。优化诸如酸度、还原剂浓度、氩气流量,反应管长度,导数仪灵敏度档等参数。重点考察了灵敏度、检出限及重现性,并测定了标准样品和管网水样中的硒含量。结果表明,所建立的方法简便、准确、自动化高,方法检测限是0.03 ng/mL。

关键词：硒流动注射氢化物发生导数原子吸收光谱法