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晶粒长大对高纯Al{111}/{111}近奇异晶界的影响

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金属学报 2024年第1期60卷 80-94页

作者：冯小铮王卫国 Gregory S.Rohrer 陈松洪丽华林燕王宗谱周邦新福建理工大学晶界工程研究所福州350118 福建理工大学材料科学与工程学院福州350118 Department of Materials Science and Engineering Carnegie Mellon UniversityPittsburghPA 15213-3890USA 上海大学材料研究所上海200072

{111}/{111}近奇异晶界较比一般晶界更耐蚀,如何提高此类晶界比例以显著提高Al及其合金晶界腐蚀抗力是一个新课题。本工作选用99.99%(质量分数)高纯Al为研究对象,考察晶粒长大对{111}/{111}近奇异晶界的影响。样品经室温多向锻造和370... 详细信息

{111}/{111}近奇异晶界较比一般晶界更耐蚀,如何提高此类晶界比例以显著提高Al及其合金晶界腐蚀抗力是一个新课题。本工作选用99.99%(质量分数)高纯Al为研究对象,考察晶粒长大对{111}/{111}近奇异晶界的影响。样品经室温多向锻造和370℃再结晶退火后,再经500℃保温不同时间,采用基于EBSD和五参数分析的晶界界面匹配表征方法对样品进行测试和分析。结果表明,随着晶粒长大,{111}/{111}近奇异晶界的比例显著增加。当平均晶粒尺寸由38μm长大至77μm时,{111}/{111}近奇异晶界的比例由3.91%增加至6.56%。离线原位EBSD和晶界迹线分析表明,晶粒长大过程中,{111}/{111}近奇异晶界主要通过具有/θ(θ为取向差转角)取向差关系的两两晶粒吞并周边晶粒并相遇后形成;具有/θ取向差关系的相邻晶粒,其晶界通过再取向调整至{111}/{111}位置,亦可形成此类近奇异晶界。{111}/{111}近奇异晶界存在旋错结构,其原子排列有序度显著高于一般晶界,这是此类晶界比一般晶界更耐蚀的原因。

关键词：高纯Al 晶粒长大近奇异晶界晶界界面匹配

高温压缩变形Al-Zn-Mg-Cu合金动态再结晶后的{111}/{111}近奇异晶界

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金属学报 2024年第9期60卷 1165-1178页

作者：刘光辉王卫国 Gregory S Rohrer 陈松林燕童芳冯小铮周邦新福建理工大学晶界工程研究所福州350118 福建理工大学材料科学与工程学院福州350118 Department of Materials Science and Engineering Carnegie Mellon UniversityPittsburghPA15213-3890USA 上海大学材料研究所上海200072

提高{111}/{111}近奇异晶界比例可增强Al-Zn-Mg-Cu合金晶界腐蚀抗力,为了解此类晶界形成机理并探索其调控方法,本工作将470℃、12 h和520℃、6 h双级固溶及冷轧后再结晶的Al-Zn-Mg-Cu合金样品分别在450、480和520℃进行应变速率为0.001 ... 详细信息

提高{111}/{111}近奇异晶界比例可增强Al-Zn-Mg-Cu合金晶界腐蚀抗力,为了解此类晶界形成机理并探索其调控方法,本工作将470℃、12 h和520℃、6 h双级固溶及冷轧后再结晶的Al-Zn-Mg-Cu合金样品分别在450、480和520℃进行应变速率为0.001 s^(-1)、真应变为1.20的压缩变形,压缩后立即水冷。采用电子背散射衍射和基于五参数分析的晶界界面匹配定量表征方法对上述3个样品的显微组织和晶界特征分布进行观察分析。结果表明,高温压缩后的显微组织不均匀,存在间隔分明的细晶组织和粗晶组织,其中细晶组织中的晶界以小角度晶界(LAGB)为主,粗晶组织中的晶界以大角度晶界(HAGB)为主;粗、细晶组织中的{111}/{111}近奇异晶界({111}/{111}-NSB)比例均随压缩温度的升高而增大,其中经520℃压缩的试样,其LAGB中的{111}/{111}-NSB占总晶界的比例为8.77%,HAGB中的{111}/{111}-NSB占总晶界的比例为4.53%。进一步考察各试样的应力-应变曲线以及450℃压缩30%时的显微组织特征可见,应变介于0.05~0.70为稳态流变阶段,主要发生初次动态再结晶(DRX),其主要由粗晶及其HAGB构成。应变介于0.70~1.20为二次硬化阶段,主要发生二次DRX,其中不连续DRX(DDRX)和连续DRX(CDRX)同时进行,且优先发生在某些微区;不论是DDRX因形核和核心长大生成的HAGB,还是CDRX因亚晶合并引入的LAGB,均使对应微区的晶粒细化,导致样品总体流变应力急剧上升。二次DRX阶段,CDRX行为随压缩温度的提高而增强,{111}/{111}-NSB比例也随之增加,特别是LAGB中的{111}/{111}-NSB比例快速增加。

关键词： Al-Zn-Mg-Cu合金近奇异晶界晶界界面匹配连续动态再结晶

室温和深冷轧制对纯Al再结晶{111}/{111}近奇异晶界的影响

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金属学报 2024年

作者：李振想王卫国 Gregory S Rohrer 洪丽华陈松林燕周邦新福建理工大学材料科学与工程学院福建理工大学晶界工程研究所上海大学材料研究所 Department of Material Science and Engineering Carnegie Mellon University

{111}/{111}近奇异晶界比一般晶界更耐蚀，研究此类晶界的形成条件、影响因素和生成机制，设法调控此类晶界并提高其比例是改善相关铝合金晶界腐蚀性能的根本途径。为了解铝合金生成{111}/{111}近奇异晶界的本征行为，本工作选择高纯Al ... 详细信息

{111}/{111}近奇异晶界比一般晶界更耐蚀，研究此类晶界的形成条件、影响因素和生成机制，设法调控此类晶界并提高其比例是改善相关铝合金晶界腐蚀性能的根本途径。为了解铝合金生成{111}/{111}近奇异晶界的本征行为，本工作选择高纯Al (99.99%)为实验材料，首先经室温反复多向锻造和370℃再结晶退火获得晶粒尺寸均匀、平均晶粒尺寸约为20μm且晶粒取向随机分布的组织均匀化初始样品；再将初始样品分别在室温(25℃)和-196℃深冷进行厚度减缩量为80%的轧制变形，及370℃、30 min再结晶退火处理。采用EBSD和基于五参数分析的晶界界面匹配定量表征方法对两样品进行测试和分析。结果表明，经-196℃深冷轧制并再结晶的样品，其{111}/{111}近奇异晶界比例达到6.0%，相比室温轧制并再结晶的样品提升了120%。XRD、EBSD及硬度结果表明，经室温和-196℃深冷轧制的样品中均形成了较强的{011}形变织构；较比室温轧制，经-196℃深冷轧制的样品内残余压应力更大，晶粒碎化更严重、储能更高。在后续370℃退火过程中，经室温和-196℃深冷轧制的样品，其再结晶机制均以{011}取向生长为主；较比于室温轧制，经-196℃深冷轧制的样品可提供更大的晶界迁移驱动力，其样品再结晶组织的平均晶粒尺寸更大且{011}再结晶织构更强。统计结果表明，{011}取向晶粒与其他取向的晶粒毗连所形成的晶界中存在较高比例的{111}/{111}近奇异晶界；同时，为{011}取向晶粒与其相邻的且具有{011}漫散取向的晶粒间也形成较多的{111}/{111}近奇异晶界，这是导致经-196℃深冷轧制及再结晶的样品中{111}/{111}近奇异晶界比例较高的主要原因。

关键词：高纯Al 深冷轧制近奇异晶界晶界界面匹配择尤取向

Zr-1Nb-xFe合金在模拟LOCA下的高温蒸汽氧化行为

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金属学报 2024年第5期60卷 670-680页

作者：王金鑫姚美意林雨晨陈刘涛高长源徐诗彤胡丽娟谢耀平周邦新上海大学材料研究所上海200072 中广核研究院有限公司深圳518031

为探究Fe对核燃料包壳锆合金抗高温蒸汽氧化性能的影响,利用配置蒸汽发生器的同步热分析仪模拟失水事故(LOCA)下的高温蒸汽氧化环境,对Zr-1Nb-xFe(x=0、0.05、0.2、0.4,质量分数,%)合金进行了800~1200℃下恒温3600 s的高温蒸汽氧化行为... 详细信息

为探究Fe对核燃料包壳锆合金抗高温蒸汽氧化性能的影响,利用配置蒸汽发生器的同步热分析仪模拟失水事故(LOCA)下的高温蒸汽氧化环境,对Zr-1Nb-xFe(x=0、0.05、0.2、0.4,质量分数,%)合金进行了800~1200℃下恒温3600 s的高温蒸汽氧化行为研究。采用金相显微镜、Vickers硬度仪观察分析了氧化前后样品横截面的显微组织和硬度。结果表明,在800~1100℃蒸汽中氧化时,添加Fe使Zr-1Nb合金的抗高温蒸汽氧化性能变差,且影响复杂,不随Fe含量的增加呈单一变化规律;在1200℃蒸汽中氧化时,添加Fe对Zr-1Nb合金的抗高温蒸汽氧化性能影响甚微;随氧化温度升高,4种合金的氧化动力学规律发生变化,总体由抛物线→直线规律转变,还会发生多次转折,这与锆合金基体的α↔β和氧化膜的单斜(m)↔四方(t)相变过程密切相关。

关键词：锆合金失水事故高温蒸汽氧化显微组织相变

轧制变形及再结晶00Cr12铁素体不锈钢中的{011}/{011}近奇异晶界

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中国科学：技术科学 2024年第3期54卷 459-476页

作者：黄新宇王卫国 ROHRER Gregory S 徐刚陈松冯小铮张厚安陈文哲周邦新福建理工大学晶界工程研究所福州350118 福建理工大学材料科学与工程学院福州350118 Department of Materials Science and Engineering Carnegie Mellon UniversityPittsburgh 15213-3890USA 厦门理工学院材料科学与工程学院厦门361024 上海大学材料研究所上海200072

不同于低层错能面心立方结构的奥氏体不锈钢,高层错能体心立方结构的铁素体不锈钢在形变及再结晶等组织重构过程中很难形成结构稳定且十分耐蚀的奇异晶界(共格孪晶界).研究{011}/{011}近奇异晶界的影响因素和形成机理,将有可能为改善铁... 详细信息

不同于低层错能面心立方结构的奥氏体不锈钢,高层错能体心立方结构的铁素体不锈钢在形变及再结晶等组织重构过程中很难形成结构稳定且十分耐蚀的奇异晶界(共格孪晶界).研究{011}/{011}近奇异晶界的影响因素和形成机理,将有可能为改善铁素体不锈钢,特别是低Cr铁素体不锈钢晶间腐蚀性能提供晶界工程新思路.本文选用经固溶处理和组织均匀化处理的00Cr12低Cr铁素体不锈钢为实验材料,5个平行试样分别在350℃,500℃,580℃,650℃和690℃进行厚度减缩量为70%的单向轧制变形后,立即进行750℃、2 h再结晶退火处理.使用基于电子背散射衍射和五参数分析的晶界界面匹配表征方法对上述样品进行测试和分析发现,轧制温度对00Cr12铁素体不锈钢再结晶{011}/{011}近奇异晶界比例有显著影响,再结晶后的{011}/{011}近奇异晶界比例随再结晶退火前轧制温度的升高先上升再下降,其中经650℃轧制的样品,其再结晶后{011}/{011}近奇异晶界比例达到极大值6.82%.取向分布函数(ODF)和重叠极图晶界迹线分析表明,经650℃轧制的样品,其再结晶组织中形成了强的{011}织构;具有{011}及其漫散取向的晶粒之间较多地存在/θ取向差关系(θ为绕的旋转角),其关联晶界为{011}/{011}近奇异晶界,这是经650℃轧制的样品,其再结晶后{011}/{011}近奇异晶界比例达到极大值的原因.离线原位表面侵蚀实验表明,{011}/{011}近奇异晶界的腐蚀抗力显著高于一般晶界.因此,基于本文研究结果,进一步调控并提高{011}/{011}近奇异晶界的比例将有助于从根本上显著改善00Cr12铁素体不锈钢晶间腐蚀性能.

关键词： 00Cr12铁素体不锈钢近奇异晶界晶界界面匹配晶间腐蚀

Zr-xNb-yCr合金在模拟失水事故下的高温蒸汽氧化行为

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稀有金属材料与工程 2024年第6期53卷 1666-1676页

作者：张风胡丽娟林雨晨陈刘涛高长源徐诗彤谢耀平姚美意周邦新上海大学材料研究所上海200072 中广核研究院有限公司广东深圳518022

锆合金在失水事故(loss of coolant accident,LOCA)下的高温蒸汽氧化行为是需要重点关注的问题之一。采用非自耗真空电弧炉熔炼了Zr-x Nb(x=0.5、1.0、1.5,质量分数,%)和Zr-1.0Nb-y Cr(y=0.05,0.2,质量分数,%)合金并制备成板状样品。采... 详细信息

锆合金在失水事故(loss of coolant accident,LOCA)下的高温蒸汽氧化行为是需要重点关注的问题之一。采用非自耗真空电弧炉熔炼了Zr-x Nb(x=0.5、1.0、1.5,质量分数,%)和Zr-1.0Nb-y Cr(y=0.05,0.2,质量分数,%)合金并制备成板状样品。采用同步热分析仪研究了5种锆合金在模拟LOCA工况下900~1200℃蒸汽中的氧化行为,利用金相显微镜观察分析了氧化样品横截面的显微组织,使用显微硬度仪测试氧化前后样品的显微硬度。结果显示:在900~1100℃蒸汽中氧化时,Zr-x Nb合金的抗高温蒸汽氧化性能不随Nb含量变化呈单一变化规律,且随温度的升高发生变化,添加0.05%和0.2%(质量分数)的Cr使Zr-1.0Nb合金的抗高温蒸汽氧化性能变差;在1200℃蒸汽中氧化时,添加Nb和Cr对锆合金的抗高温蒸汽氧化性能影响不大;5种合金的氧化动力学规律随温度升高发生变化,总体由抛物线→直线规律转变,还会发生多次转折。从O在Zr基体中的固溶含量以及Zr基体α↔β和氧化膜单斜(m)?四方(t)相变的角度探讨了Nb和Cr影响锆合金高温蒸汽氧化行为的机制。

关键词：锆合金失水事故高温蒸汽氧化显微组织相变

Ar离子辐照对Zr-0.75Sn-1Nb-0.35Fe-0.15Cr合金显微组织和耐腐蚀性能的影响

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稀有金属材料与工程 2024年第6期53卷 1642-1653页

作者：顾志远吴悦林晓冬姚美意胡丽娟梁雪李毅丰彭剑超谢耀平周邦新上海大学材料研究所上海200072 上海大学微结构重点实验室上海200444

通过熔炼、热轧、冷轧和退火等工艺制备了Zr-0.75Sn-1Nb-0.35Fe-0.15Cr(质量分数,%)合金板状样品,采用静电加速器在300℃下对样品进行注量为1.02×10^(15)和5.1×10^(15)ions/cm^(2)(对应辐照损伤剂量分别为1和5 dpa)的Ar^(+)辐照,然后... 详细信息

通过熔炼、热轧、冷轧和退火等工艺制备了Zr-0.75Sn-1Nb-0.35Fe-0.15Cr(质量分数,%)合金板状样品,采用静电加速器在300℃下对样品进行注量为1.02×10^(15)和5.1×10^(15)ions/cm^(2)(对应辐照损伤剂量分别为1和5 dpa)的Ar^(+)辐照,然后将未辐照和辐照样品置于360℃/18.6 MPa/0.01 mol·L^(-1)Li OH水溶液中腐蚀90 d,利用SEM和TEM表征分析了辐照前后合金基体显微组织和腐蚀后氧化膜截面显微组织。结果表明,辐照前Zr-0.75Sn-1Nb-0.35Fe-0.15Cr合金为完全再结晶组织,晶粒呈等轴晶,第二相主要为fcc和hcp结构的Zr(Fe,Cr,Nb)_(2),尺寸主要在50~100 nm范围内;辐照后,合金内形成了型位错环,第二相发生了完全非晶化,但未发现第二相中元素向基体扩散现象。腐蚀90 d后,辐照样品的氧化膜厚度小于未辐照样品,说明Ar^(+)辐照在一定程度上降低了合金腐蚀初期的腐蚀速率。分析认为,Ar^(+)辐照能延缓氧化膜显微组织的演化,降低氧化膜中的等轴晶占比和裂纹数量,同时辐照诱导的非晶化第二相的氧化更慢,使氧化膜更具保护性,从而降低合金的腐蚀速率。

关键词：锆合金辐照腐蚀氧化膜第二相

Zr-0.75Sn-0.35Fe-0.15Cr-xNb合金在高温空气/蒸汽混合气氛中的氧化行为

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金属学报 2024年

作者：俞强徐诗彤张佳楠姚美意胡丽娟谢耀平周邦新上海大学材料研究所

在发生失水事故（LOCA）过程中，锆合金包壳可能会暴露于空气和蒸汽的混合气氛中发生高温氧化，进而失去其结构完整性，威胁到核反应堆的安全，因此锆合金在高温空气/蒸汽混合气氛中的氧化行为是一个值得深入研究的问题。本工作熔炼并... 详细信息

在发生失水事故（LOCA）过程中，锆合金包壳可能会暴露于空气和蒸汽的混合气氛中发生高温氧化，进而失去其结构完整性，威胁到核反应堆的安全，因此锆合金在高温空气/蒸汽混合气氛中的氧化行为是一个值得深入研究的问题。本工作熔炼并制备了Zr-0.75Sn-0.35Fe-0.15Cr-xNb （x=0、0.15、0.30、0.50和1.0，质量分数，%）合金板状样品。采用同步热分析仪研究了5种锆合金在模拟LOCA工况下800～1200℃的20%空气+80%蒸汽混合气氛中的氧化行为，利用OM、SEM和配置波谱仪的电子探针显微分析仪分析了氧化样品横截面的显微组织和N、O元素分布。结果表明，Nb含量对锆合金高温氧化行为的影响非常复杂，锆合金抗高温氧化性能并不随Nb含量的变化呈单一变化规律，总体上添加Nb会使Zr-0.75Sn-0.35Fe-0.15Cr合金的抗高温氧化性能降低。5种锆合金的氧化动力学曲线大多遵循抛物线-直线或直线规律，随氧化温度升高和Nb含量增加而发生改变，并且在1000和1200℃会发生氧化转折。在高温蒸汽中含有空气时会由于O2和N2的存在明显加速锆合金的氧化，其中N对锆合金的氧化起到类似“催化”作用；Zr N的形成和再氧化促进了疏松多孔氧化物的生成，导致氧化膜的保护作用减弱。氧化过程中，Nb含量变化会影响锆合金基体的α?β和氧化膜单斜（m）?四方（t）的复杂相变过程。此外，Nb有增大O在α-Zr中固溶的趋势，并且Nb的氧化促进氧化膜的开裂，对锆合金抗氧化性能产生不利影响；另一方面，Nb含量的增加又会降低阴离子空位浓度，Nb与O结合也会阻碍O的扩散，对锆合金的抗氧化性能起到改善作用。

关键词：锆合金失水事故高温氧化显微组织

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锆合金表面缺陷引起氢致延迟开裂行为的研究

核动力工程 2023年第3期44卷 1-7页

作者：周邦新姚美意李强上海大学材料研究所上海200072 上海大学微结构重点实验室上海200444

核反应堆用锆合金构件在服役过程中会发生氢致延迟开裂(HIDC)而失效,构件表面的微缺陷是否会引起HIDC是值得研究的问题。本文采用真空电子束焊接方法制备表面有微缝隙缺陷的样品,以研究这类微缝隙缺陷在400℃过热蒸汽中腐蚀以及在350℃... 详细信息

核反应堆用锆合金构件在服役过程中会发生氢致延迟开裂(HIDC)而失效,构件表面的微缺陷是否会引起HIDC是值得研究的问题。本文采用真空电子束焊接方法制备表面有微缝隙缺陷的样品,以研究这类微缝隙缺陷在400℃过热蒸汽中腐蚀以及在350℃高压水中热循环处理过程中的行为。由于这类缺陷处会形成尖劈状的氧化膜并镶嵌在金属中,在氧化膜前端将形成应力集中和应力梯度区,引起氢的扩散、富集和氢化物析出,即使样品中原先没有残余应力,也没有受到外加应力的作用,也会发生HIDC导致裂纹扩展而开裂。因此,在设计和加工制造核反应堆堆芯中锆合金的各种结构件时,需要重视如何避免锆合金构件表面可能生成这种缺陷的问题。

关键词：锆合金氢化锆氢致延迟开裂(HIDC) 表面缺陷氧化膜