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Cu^(2+)配位逆流色谱分离纯化抗霉素同系物

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中国抗生素杂志 2012年第10期37卷 764-769页

作者：陈秀明方东升温耀明周璟明谢颖郑卫福建省微生物研究所福建省新药(微生物)筛选重点实验室福州350007

应用Cu2+配位逆流色谱对抗霉素发酵粗提物进行分离纯化研究,选择正己烷/甲醇/乙酸乙酯/水(5:3:2:2,V/V)为两相体系,以上相为固定相,下相为流动相进行分离纯化,用高效液相色谱仪测定单组份纯度。实验结果表明Cu2+配位逆流色谱可将抗霉素... 详细信息

应用Cu2+配位逆流色谱对抗霉素发酵粗提物进行分离纯化研究,选择正己烷/甲醇/乙酸乙酯/水(5:3:2:2,V/V)为两相体系,以上相为固定相,下相为流动相进行分离纯化,用高效液相色谱仪测定单组份纯度。实验结果表明Cu2+配位逆流色谱可将抗霉素粗品分离纯化,得到9个纯度96%以上的抗霉素单组份,收率达60%以上。

关键词： Cu2+配位逆流色谱抗霉素分离纯化

高效液相色谱-电喷雾多级质谱法对格尔德霉素粗品中各组分的初步判别及分类

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中国抗生素杂志 2011年第3期36卷 207-213页

作者：朱健周璟明陈晓霞谢颖陈秀明方东升郑卫杭州华东医药集团生物工程研究所有限公司杭州310011 福建省微生物研究所福建省新药(微生物)筛选重点实验室福州350007

目的对格尔德霉素(GDM)粗品中各组分进行与质量数相关的结构信息方面的初步判别及分类。方法应用高效液相色谱-电喷雾多级质谱法(LC-ESI-MSn)在正离子模式下对粗品进行分析。结果通过与对照品的液质比对,确定GDM粗品中MW=560.3(25.0min)... 详细信息

目的对格尔德霉素(GDM)粗品中各组分进行与质量数相关的结构信息方面的初步判别及分类。方法应用高效液相色谱-电喷雾多级质谱法(LC-ESI-MSn)在正离子模式下对粗品进行分析。结果通过与对照品的液质比对,确定GDM粗品中MW=560.3(25.0min)、MW=1024.7(36.8min)分别为GDM、洋橄榄素,并首次研究了洋橄榄素的正离子模式质谱裂解规律。通过对GDM粗品中各组分多级质谱碎片信息的分析整理,结合已知物的裂解规律,归纳发现GDM粗品中主要含有三大类物质:以GDM为主成分的含有氨甲酰基的苯安莎类物质(10~35min)、洋橄榄素及其同系物(35~50min)、一组分子量相差74u的未知物(50~65min)。结论 LC-ESI-MSn能快速地对GDM粗品中各组分进行初步的结构分析,通过本实验建立了一套利用LC-ESI-MSn对复杂样品中化合物的快速结构归属的方法,为微生物新药的快速结构筛选研究提供一定参考作用。

关键词：电喷雾多级质谱格尔德霉素洋橄榄素质谱裂解规律

电喷雾离子化多级质谱对几种放线菌素特征碎片的分析

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中国抗生素杂志 2010年第10期35卷 763-766页

作者：谢颖周璟明方东升范建辉林炜郑卫福建省微生物研究所福建省新药(微生物)筛选重点实验室福州350007

应用电喷雾多级质谱法分析3种具有代表性的放线菌素:放线菌素D(Act-D)、放线菌素X2(Act-X2)和7氨基放线菌素D(7AAD)的碎片离子,通过分析归纳获得放线菌素类在质谱负离子模式下的裂解规律。该结果可应用于放线菌素类的快速结构解析、定... 详细信息

应用电喷雾多级质谱法分析3种具有代表性的放线菌素:放线菌素D(Act-D)、放线菌素X2(Act-X2)和7氨基放线菌素D(7AAD)的碎片离子,通过分析归纳获得放线菌素类在质谱负离子模式下的裂解规律。该结果可应用于放线菌素类的快速结构解析、定量分析和药代动力学研究。

关键词：电喷雾多级质谱法放线菌素放线菌素D 放线菌素X2 7氨基放线菌素D

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安莎类抗生素电喷雾多级质谱裂解规律的研究

中国抗生素杂志 2011年第2期36卷 143-148页

作者：朱健谢颖陈晓霞周璟明陈秀明方东升郑卫杭州华东医药集团生物工程研究所有限公司杭州310011 福建省微生物研究所福建省新药(微生物)筛选重点实验室福州350007

目的研究苯安莎类抗生素(格尔德霉素、除莠霉素A)和萘安莎类抗生素(利福平、利福喷丁)的电喷雾多级质谱裂解规律。方法采用电喷雾离子化源(Electron Spray Ionization Source,ESI源)多级质谱,极性检出模式为正/负离子模式(+/-MS)。结果... 详细信息

目的研究苯安莎类抗生素(格尔德霉素、除莠霉素A)和萘安莎类抗生素(利福平、利福喷丁)的电喷雾多级质谱裂解规律。方法采用电喷雾离子化源(Electron Spray Ionization Source,ESI源)多级质谱,极性检出模式为正/负离子模式(+/-MS)。结果初步归纳总结苯安莎类抗生素和萘安莎类抗生素电喷雾多级质谱裂解规律。结论该质谱裂解规律可应用于安莎类抗生素的快速结构解析、定量分析和药代动力学研究。

关键词：电喷雾多级质谱安莎类抗生素质谱裂解规律

基于UPLC-Q-TOF-MS和UPLC-QQQ-MS/MS的东革阿里苦木素二萜成分分析

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中国中药杂志 2020年第19期45卷 4667-4676页

作者：陈秀明方东升周璟明郑孝贤林斌王海龙詹清福建省微生物研究所福建省新药(微生物)筛选重点实验室福建福州350007

应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)对东革阿里提取物中的苦木素二萜成分进行定性和定量分析。UPLC-Q-TOF-MS采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1... 详细信息

应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)对东革阿里提取物中的苦木素二萜成分进行定性和定量分析。UPLC-Q-TOF-MS采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。UPLC-QQQ-MS/MS采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析均采用电喷雾正离子模式采集。UPLC-Q-TOF-MS通过对照品比对及高分辨质谱数据解析,推测了东革阿里中32种苦木素二萜成分并解析了其裂解规律。UPLC-QQQ-MS/MS定量分析东革阿里中4种苦木素二萜成分,在考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9996),回收率为90.35%~106.4%,RSD为1.8%~3.6%。该方法快速、可靠、高效,能较全面地反映东革阿里中的苦木素二萜类成分及含量,可为深入阐明东革阿里的药效物质基础及其质量标准研究提供参考。

关键词：东革阿里 UPLC-Q-TOF-MS UPLC-QQQ-MS/MS 定性分析定量分析苦木素二萜

维生素D_(3)软胶囊溶出度测定方法的建立

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药物分析杂志 2021年第3期41卷 543-550页

作者：周璟明徐兰陈秀明林斌陈有钟方东升福建省微生物研究所福建省新药(微生物)筛选重点实验室福州350007

目的:建立维生素D_(3)软胶囊溶出度测定方法。方法:考察不同搅拌装置、不同溶出介质(表面活性剂种类/浓度、碱浓度)、不同挽拌速度对维生素D_(3)软肢囊溶出行为的影响,采用H PLC法对溶出样品进行测定并计算累积溶出度。结果:采用桨法(... 详细信息

目的:建立维生素D_(3)软胶囊溶出度测定方法。方法:考察不同搅拌装置、不同溶出介质(表面活性剂种类/浓度、碱浓度)、不同挽拌速度对维生素D_(3)软肢囊溶出行为的影响,采用H PLC法对溶出样品进行测定并计算累积溶出度。结果:采用桨法(沉降篮)、转速100 r·min^(-1)、37℃、0.3 mol·L^(-1)氢氧化钠-10%曲拉通X-100为溶出介质对维生素D_(3)软胶囊(400、800 IU)进行溶出实验。结论:以上溶出方法可有效运用于维生素D_(3)软胶囊的溶出度检测,能区分国产与进口制剂的溶出行为以及同厂家不同批次间溶出行为差异,该溶出方法可为油溶性软胶囊的溶出方法开发及维生素D_(3)软胶囊的仿制药一致性评价工作提供参考。

关键词：维生素D_(3)软胶囊曲拉通溶出方法溶出行为一致性评价

他克莫司和子囊霉素电喷雾多级质谱负离子模式下的裂解分析

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中国抗生素杂志 2011年第1期36卷 25-29页

作者：陈宇翔谢颖温耀明郑军荣乐占线周璟明郑卫福建省微生物研究所福州350007

目的应用电喷雾多级质谱法分析他克莫司(FK506)和子囊霉素(FK520)在负离子模式下的特征碎片离子和裂解规律。方法采用电喷雾电离离子阱多级质谱,极性检出模式为负离子模式。结果获得他克莫司和子囊霉素在负离子模式下的质谱裂解规律。... 详细信息

目的应用电喷雾多级质谱法分析他克莫司(FK506)和子囊霉素(FK520)在负离子模式下的特征碎片离子和裂解规律。方法采用电喷雾电离离子阱多级质谱,极性检出模式为负离子模式。结果获得他克莫司和子囊霉素在负离子模式下的质谱裂解规律。结论该质谱裂解规律可应用于他克莫司及其类似物的快速结构解析、定量分析和药动学研究。

关键词：电喷雾多级质谱他克莫司子囊霉素质谱裂解规律

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链霉素抗性突变理性筛选新霉素高产菌株

生物技术通报 2014年第12期30卷 173-176页

作者：陈宏张祝兰孙菲张引周璟明郑榕福建省微生物研究所福建省新药(微生物)筛选重点实验室福州350007

采用化学诱变剂NTG结合链霉素抗性筛选法获得新霉素高产菌株。出发菌株费氏链霉菌(Streptomyces fradiae)FS1109的孢子悬液经不同剂量的化学诱变剂NTG处理后,涂布在含链霉素最小抑制浓度(3μg/m L)的培养基平板上培养,获得大量的链霉素... 详细信息

采用化学诱变剂NTG结合链霉素抗性筛选法获得新霉素高产菌株。出发菌株费氏链霉菌(Streptomyces fradiae)FS1109的孢子悬液经不同剂量的化学诱变剂NTG处理后,涂布在含链霉素最小抑制浓度(3μg/m L)的培养基平板上培养,获得大量的链霉素抗性突变株。经影印法初筛和摇瓶发酵复筛,正突变率高于负突变率,获得一株遗传性状稳定的Streptomyces fradiae Str 63菌株,其新霉素生物活性单位比出发菌株提高了50%以上,且C组分较出发菌株的低。

关键词：费氏链霉菌新霉素链霉素抗性筛选突变

超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法快速分析东革阿里化学成分

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分析测试学报 2020年第4期39卷 449-460页

作者：陈秀明周璟明林斌郑孝贤王海龙陈楠楠詹清方东升福建省微生物研究所福建省新药(微生物)筛选重点实验室福建福州350007

应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对东革阿里提取物的化学成分进行定性分析。采用Agilent Eclipse Plus-C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷... 详细信息

应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对东革阿里提取物的化学成分进行定性分析。采用Agilent Eclipse Plus-C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子模式采集,通过对照品比对及高分辨质谱数据解析,鉴定了49种化学成分,包括29种苦木素二萜、4种β-咔巴啉类生物碱、12种铁屎米-6-酮类生物碱、3种联苯新木脂素类及1种角鲨烯型三萜。该方法快速、可靠、高效,能较全面地反映东革阿里的化学成分,可为深入阐明东革阿里的药效物质基础及质量标准研究提供参考。

关键词：东革阿里超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS) 定性分析苦木素二萜 β-咔巴啉类生物碱铁屎米-6-酮类生物碱