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藏药烈香杜鹃质量标准研究

中成药 2010年第4期32卷 619-621页

作者：周燕雪宋霞逯雯洁青海省药品检验所青海西宁810000

目的:提高烈香杜鹃药材的质量标准。方法:建立TLC法鉴别烈香杜鹃药材;采用HPLC同时测定烈香杜鹃药材中金丝桃苷、槲皮素的含量。结果:TLC鉴别烈香杜鹃药材色谱清晰;金丝桃苷进样量在0.114μg～1.25μg(r=0.999 4)、槲皮素进样量在0.040... 详细信息

目的:提高烈香杜鹃药材的质量标准。方法:建立TLC法鉴别烈香杜鹃药材;采用HPLC同时测定烈香杜鹃药材中金丝桃苷、槲皮素的含量。结果:TLC鉴别烈香杜鹃药材色谱清晰;金丝桃苷进样量在0.114μg～1.25μg(r=0.999 4)、槲皮素进样量在0.040 76μg～0.448 4μg(r=0.999 9)的范围内有良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.57%(RSD为1.02%),97.53%(RSD为1.38%)。结论:本研究建立的TLC和HPLC方法简单、准确、灵敏、重现性好,能有效控制烈香杜鹃药材质量。

关键词：烈香杜鹃 TCL 烈香杜鹃药材 HPLC 金丝桃苷槲皮素

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磷硅硼阻燃剂的合成及其在聚酰胺6中的应用

磷硅硼阻燃剂的合成及其在聚酰胺6中的应用

作者：周燕雪华南理工大学

学位级别：硕士

聚酰胺6（PA6）以其优异的力学性能、耐摩擦性、耐热性、电绝缘性和耐候性被广泛地应用于国民经济的各行各业。但是PA6属易燃材料，且燃烧速度快，放热量高，特别是燃烧时还伴随着可燃性熔滴从而使火焰迅速传播。因此开发综合性能优良... 详细信息

聚酰胺6（PA6）以其优异的力学性能、耐摩擦性、耐热性、电绝缘性和耐候性被广泛地应用于国民经济的各行各业。但是PA6属易燃材料，且燃烧速度快，放热量高，特别是燃烧时还伴随着可燃性熔滴从而使火焰迅速传播。因此开发综合性能优良的阻燃PA6，对于扩大其应用范围和增加其附加值有着重要的意义。 9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）是一种新型的含磷反应中间体，DOPO及其衍生物合成的阻燃剂具有无卤、无毒、不迁移、阻燃性能持久等优点，近年来被广泛应用于各种高分子材料的阻燃。而有机聚硅氧烷兼具有机聚合物和无机硅化合物的双重性能，既具有高分子材料的柔韧性、易加工性，又有无机材料的耐高温、耐氧化性、耐候性等优点，近年来作为一种高效、无毒、低烟、环境友好性阻燃剂正日益受到人们的关注，人们也研究发现其可与DOPO或者硼酸（B(OH)3）反应制得阻燃性能更佳的协效阻燃剂。本文设计合成了一种新型的集磷硅硼三种阻燃元素于一体的分子内协同阻燃剂，通过DOPO与乙烯基三甲氧基硅烷（A171）的加成反应得到侧基上带DOPO的三甲氧基硅烷（PSi），再将其与B(OH)3反应得到含磷硅硼三种阻燃元素的阻燃剂（PSiB）。研究了不同反应温度、反应时间和反应原料配比对产物的产率和热稳定性的影响，获得了较佳的反应条件：反应原料摩尔比为DOPO:A171: B(OH)3=1:1:1，第二步反应温度150℃，第二步反应时间5h，在此条件下可得到产率为90.3%的热稳定性良好的白色固体产物PSiB。分别用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和氢、磷、硅、硼核磁共振光谱（1H NMR、31P NMR、29Si NMR、11B NMR）表征了PSiB的化学结构。用热重分析仪（TG）表征了PSiB的热稳定性，在氮气和空气氛下PSiB的起始分解温度分别为364.0℃和353.3℃，远高于PA6的加工温度，并且在两种气氛下800℃的残留量高达50.7wt%和55.9wt%，残炭率较高，热稳定性较好。PSiB的这些性质符合作为PA6阻燃剂的基本要求。将PSiB作为阻燃剂单独添加到PA6中，随着PSiB用量的增加，阻燃性能逐渐上升，当加入20wt%可以使PA6垂直燃烧测试通过UL94V-0等级，锥形量热仪测试进一步表明了阻燃PA6具有良好的阻燃性能，对锥形量热测试后残炭结构的观察分析，发现PSiB能使PA6在燃烧过程中形成连续致密的隔氧隔热的保护炭层，推测PSiB的阻燃机理为凝聚相阻燃机理。阻燃剂的加入能够保持PA6较好的力学性能，同时也能提高PA6的加工性能。通过差示扫描量热仪（DSC）和动态力学分析仪（DMA）的测试分析，发现PSiB的添加会降低PA6的结晶温度、结晶速率和结晶度，同时提高PA6的玻璃化转变温度和损耗内能。 PSiB与氢氧化镁（MH）复配用于阻燃PA6，表现出良好的协同效应。单独使用MH，要使PA6达到UL94V-0等级需要60wt%的MH添加量，而PSiB与MH复配，添加45wt%的MH与5wt%的PSiB就能满足UL94V-0等级要求，此时极限氧指数（LOI）为42.1%。相比等质量阻燃剂的PA6/MH体系，PA6/MH/PSiB体系燃烧的热释放速率和热释放总量也下降了，锥形量热测试后残炭结构更加连续致密。TG结果表明PA6/MH/PSiB体系比PA6/MH体系具有更高的热稳定性。而且PSiB的加入，明显增强了PA6与MH的相容性，因而提高了阻燃PA6的力学性能、加工性能、结晶性能，同时也降低了MH对PA6碳链运动的阻碍作用，使阻燃PA6的动态力学行为与纯PA6接近，降低阻燃剂对其造成的影响。

关键词：聚酰胺6 磷硅硼阻燃剂(PSiB) 合成阻燃

愈伤灵胶囊中药材的鉴别及羟基红花黄色素A的测定

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华西药学杂志 2010年第5期25卷 591-592页

作者：周燕雪魏玉海青海省药品检验所青海西宁810003

目的提高愈伤灵胶囊的质量标准。方法采用TLC法鉴别愈伤灵胶囊中的三七、当归;采用HPLC测定其中的羟基红花黄色素A。结果 TLC鉴别愈伤灵胶囊中三七、当归的色谱清晰;羟基红花黄色素A进样量0.2784～1.3920μg与峰面积有良好的线性关系(r=... 详细信息

目的提高愈伤灵胶囊的质量标准。方法采用TLC法鉴别愈伤灵胶囊中的三七、当归;采用HPLC测定其中的羟基红花黄色素A。结果 TLC鉴别愈伤灵胶囊中三七、当归的色谱清晰;羟基红花黄色素A进样量0.2784～1.3920μg与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.9%,RSD=0.7%(n=6)。结论所建方法简单、准确、灵敏、重复性好,能有效控制愈伤灵胶囊的质量。

关键词：愈伤灵胶囊薄层色谱法高效液相色谱法羟基红花黄色素A

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阿片生物碱薄层色谱法检出

药物分析杂志 1995年第3期15卷 46-47页

作者：姜世贤何毓襄郭鹏举周燕雪青海省药品检验所

阿片生物碱薄层色谱法检出青海省药品检验所８１００００姜世贤，何毓襄，郭鹏举，周燕雪阿片中含生物碱２０余种，其含量差异较大，目前所用的方法尚不能全部分离［１～３］，但吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因和那可丁等含量较高的生物... 详细信息

阿片生物碱薄层色谱法检出青海省药品检验所８１００００姜世贤，何毓襄，郭鹏举，周燕雪阿片中含生物碱２０余种，其含量差异较大，目前所用的方法尚不能全部分离［１～３］，但吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因和那可丁等含量较高的生物碱可以检出。本法可分离出１７个斑点...

关键词：阿片生物碱薄层色谱法

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浅谈沙苑子及其伪品的鉴别

青海医药杂志 2004年第4期34卷 44-45页

作者：周燕雪青海省药品检验所 810000

沙苑子,始载于列入蒺藜等名见载于诸家本草.苏颂谓:'一种白疾藜,今生潼州沙苑,牧马草地最多,绿叶细蔓','七月开黄紫色,如碗豆花而小,七月结做荚子'.李时珍谓:'白蒺藜结荚长寸许,内子大如脂麻,状如羊肾而带绿色,今人谓之沙苑蒺藜'.以上... 详细信息

沙苑子,始载于列入蒺藜等名见载于诸家本草.苏颂谓:'一种白疾藜,今生潼州沙苑,牧马草地最多,绿叶细蔓','七月开黄紫色,如碗豆花而小,七月结做荚子'.李时珍谓:'白蒺藜结荚长寸许,内子大如脂麻,状如羊肾而带绿色,今人谓之沙苑蒺藜'.以上所述与今用正品扁茎黄芪之子相符,但目前市场上的商品白蒺藜则是指蒺藜科植物刺蒺藜而言.近几年,笔者在中药检验中发现,市场上沙苑子的来源混乱,伪品较多,应注意鉴别.

关键词：沙苑子伪品蒺藜中医中药

HPLC法测定金砂五淋丸中大黄素、大黄酚的含量

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青海医学院学报 2004年第2期25卷 110-111页

作者：周燕雪青海省药品检验所

目的　建立反相高效液相色谱法测定金砂五淋丸中大黄素、大黄酚的含量。方法　采用KormasilC18分析柱。流动相 :甲醇 - 0 .1%磷酸溶液 (87:13) ;检测波长 :2 5 4nm。结果　大黄素、大黄酚在 0 .0 2 6 0 4 μg～ 0 .10 4 1μg ,0 .0 774 ... 详细信息

目的　建立反相高效液相色谱法测定金砂五淋丸中大黄素、大黄酚的含量。方法　采用KormasilC18分析柱。流动相 :甲醇 - 0 .1%磷酸溶液 (87:13) ;检测波长 :2 5 4nm。结果　大黄素、大黄酚在 0 .0 2 6 0 4 μg～ 0 .10 4 1μg ,0 .0 774 4μg～ 0 .30 97μg范围内线性关系良好 ,r素 =0 .99995 ,r酚 =0 .99997,结果大黄素和大黄酚平均回收率为 97.8%和 98.3% ,大黄素和大黄酚RSD分别为 1.8%和 1.6 %。结论　本法准确 ,灵敏度高 ,重现性好。

关键词：金砂五淋丸大黄素大黄酚高效液相色谱法

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无卤阻燃聚酰胺6的研究进展

东莞理工学院学报 2014年第3期21卷 59-64页

作者：周燕雪东莞理工学院学科建设管理办公室广东东莞523808

聚酰胺6(PA6)以其优异的综合性能被广泛地应用于国民经济的各行各业,而PA6较低的阻燃性能也使提高其阻燃性能成为PA6工程塑料的研究热点之一。介绍了近年来无卤阻燃PA6的研究进展,提出了各种阻燃PA6体系存在的问题,最后展望了阻燃PA6的... 详细信息

聚酰胺6(PA6)以其优异的综合性能被广泛地应用于国民经济的各行各业,而PA6较低的阻燃性能也使提高其阻燃性能成为PA6工程塑料的研究热点之一。介绍了近年来无卤阻燃PA6的研究进展,提出了各种阻燃PA6体系存在的问题,最后展望了阻燃PA6的研究前景。

关键词：聚酰胺6 阻燃剂无卤

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五海丸质量标准研究

陕西中医 2010年第5期31卷 593-595页

作者：周燕雪青海省药品检验所西宁810003

目的:提高五海丸的质量标准。方法:对五海丸中陈皮、桔梗进行薄层色谱鉴别;采用HPLC测定橙皮苷的含量。结果:薄层色谱中陈皮、桔梗斑点清晰,阴性对照无干扰;橙皮苷进样量在0.09136m g^0.6395m g的范围内有良好的线性关系(r=1.0000),平... 详细信息

目的:提高五海丸的质量标准。方法:对五海丸中陈皮、桔梗进行薄层色谱鉴别;采用HPLC测定橙皮苷的含量。结果:薄层色谱中陈皮、桔梗斑点清晰,阴性对照无干扰;橙皮苷进样量在0.09136m g^0.6395m g的范围内有良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率(n=6)为99.13%,RSD为1.02%。结论:本研究建立的TLC和HPLC方法简单、准确、灵敏、重现性好,能有效控制五海丸的质量。

关键词：复方/标准橙皮苷/分析色谱法,薄层鉴别色谱法,高压液相 @五海丸

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DOPO及其衍生物在高分子材料的阻燃研究

广东化工 2014年第10期41卷 83-84,90页

作者：周燕雪东莞理工学院广东东莞523808

9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)是一种新型的含磷反应中间体,DOPO及其衍生物合成的阻燃剂具有无卤、无毒、不迁移、阻燃性能持久等优点,近年来被广泛应用于各种高分子材料的阻燃。文章将介绍近年来DOPO及其衍生物在高分子... 详细信息

9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)是一种新型的含磷反应中间体,DOPO及其衍生物合成的阻燃剂具有无卤、无毒、不迁移、阻燃性能持久等优点,近年来被广泛应用于各种高分子材料的阻燃。文章将介绍近年来DOPO及其衍生物在高分子材料的阻燃应用。

关键词： DOPO 高分子材料阻燃