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一锅法合成反-β-正烷氧羰基丙烯酸-6-L-抗坏血酸酯及其性能研究

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化学研究与应用 2014年第10期26卷 1639-1644页

作者：郑大贵祝显虹周安西张勇上饶师范学院、江西省普通高校应用有机化学重点实验室江西上饶334001

在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中,反-β-正烷氧羰基丙烯酸(1a-1h,a-h分别对应于C1-C8正烷氧羰基)与SOCl2在0℃下反应,生成的酰氯不经分离,采用一锅法,直接与L-抗坏血酸反应得到反-β-正烷氧羰基丙烯酸-6-L-抗坏血酸酯(2a-2h)。2a-2h的结构经... 详细信息

在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中,反-β-正烷氧羰基丙烯酸(1a-1h,a-h分别对应于C1-C8正烷氧羰基)与SOCl2在0℃下反应,生成的酰氯不经分离,采用一锅法,直接与L-抗坏血酸反应得到反-β-正烷氧羰基丙烯酸-6-L-抗坏血酸酯(2a-2h)。2a-2h的结构经1H NMR、13C NMR、MS和IR确证。用分光光度法测试了2f清除二苯代苦味肼基自由基(DPPH·)的活性,用孔穴扩散法测试了2a-2h的抗菌活性。结果表明,受试物摩尔浓度相等时,在较高浓度范围内,2f对DPPH·的清除率略高于L-抗坏血酸和叔丁基对苯二酚(TBHQ);在给药量2 mg·mL-1时,2a-2h对金黄葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌的抑菌圈直径在5.00-6.25mm之间,对细黄链霉菌的抑菌圈直径在15.50-17.25 mm之间。

关键词：一锅法反-β-正烷氧羰基丙烯酸-6-L-抗坏血酸酯合成清除自由基活性抗菌活性

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二甲基乙酰胺高效促进由醇制备氯代烃

有机化学 2016年第1期36卷 137-142页

作者：郑大贵周安西祝显虹郑洪富孙向前上饶师范学院江西省普通高校应用有机化学重点实验室上饶334001

在二甲基乙酰胺(DMAc)中,醇与SOCl_2在室温下反应,高产率地得到相应的氯代烃.为氯代烃的合成提供了一种新的方法.

关键词：二甲基乙酰胺醇氯代烃合成

在含水介质中铜催化交叉氧化偶联反应合成β-酰基-α-氨基酸衍生物

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有机化学 2019年第4期39卷 1070-1078页

作者：周安西周晓菲毛刘量郑大贵祝显虹陈宗保上饶师范学院江西省普通高校应用有机化学重点实验室上饶334001 江西科技师范大学有机功能分子研究所江西省有机功能分子重点实验室南昌330013

报道了一种铜催化N-芳基甘氨酸酯与烯醇硅醚交叉氧化偶联反应合成β-酰基-α-氨基酸酯的新方法.该反应的特点在于:反应产率较高,反应条件温和(如室温环境和廉价的催化剂等),以及可以在含水介质中顺利进行.

关键词：铜催化偶联反应氨基酸衍生物合成

Zn高效促进由2-甲酰基苯甲酸合成3-烃基苯酞

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西北大学学报（自然科学版） 2016年第2期46卷 218-222页

作者：谢国豪周安西胡昕廖国富上饶师范学院江西省普通高校应用有机化学重点实验室江西上饶334001

在四氢呋喃(THF)中,Zn高效促进2-甲酰基苯甲酸与溴代烃在35℃下反应,高产率得到相应的3-烃基苯酞。该合成方法条件温和,操作简单,原料易得,产率较高,为3-烃基苯酞的合成提供了一种新的实用方法。产物结构经~1H NMR,^(13)C NMR,和HRMS分... 详细信息

在四氢呋喃(THF)中,Zn高效促进2-甲酰基苯甲酸与溴代烃在35℃下反应,高产率得到相应的3-烃基苯酞。该合成方法条件温和,操作简单,原料易得,产率较高,为3-烃基苯酞的合成提供了一种新的实用方法。产物结构经~1H NMR,^(13)C NMR,和HRMS分析表征。

关键词： 2-甲酰基苯甲酸锌 3-烃基苯酞合成

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DMAc促进取代肉桂酰吗啉的合成

精细化工 2016年第8期33卷 956-960页

作者：罗年华郑大贵周安西王勇刘文杰游崇仁上饶师范学院江西省普通高校应用有机化学重点实验室江西上饶334001

以N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）为促进剂,取代肉桂酸与SOCl2在0℃反应20 min,再加入吗啉在25℃反应7 h,合成了9个取代肉桂酰吗啉（Ⅰ～Ⅸ）,产率81.6%～95.4%。其结构经1HNMR、13CNMR、IR和MS确证。提出了DMAc促进取代肉桂酰吗啉合成反应... 详细信息

以N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）为促进剂,取代肉桂酸与SOCl2在0℃反应20 min,再加入吗啉在25℃反应7 h,合成了9个取代肉桂酰吗啉（Ⅰ～Ⅸ）,产率81.6%～95.4%。其结构经1HNMR、13CNMR、IR和MS确证。提出了DMAc促进取代肉桂酰吗啉合成反应的机理。

关键词： DMAc 取代肉桂酸吗啉肉桂酰吗啉

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DMAc促进的取代肉桂酸肉桂酯的合成

化学研究与应用 2016年第4期28卷 449-454页

作者：郑大贵罗年华祝显虹周安西上饶师范学院江西省普通高校应用有机化学重点实验室江西上饶334001

在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和CH_2Cl_2体系中,取代肉桂酸(1a-1k)与SOCl_2在0℃下反应2 h后,接着加入肉桂醇在25℃下反应5 h,得到了取代肉桂酸肉桂酯(2a-2k)。优化条件下,反应产率在80%-98%之间。2a-2k的结构经1H NMR、13C NMR、IR和MS确... 详细信息

在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和CH_2Cl_2体系中,取代肉桂酸(1a-1k)与SOCl_2在0℃下反应2 h后,接着加入肉桂醇在25℃下反应5 h,得到了取代肉桂酸肉桂酯(2a-2k)。优化条件下,反应产率在80%-98%之间。2a-2k的结构经1H NMR、13C NMR、IR和MS确证。提出了DMAc协同促进取代肉桂酸肉桂酯合成反应的机理。

关键词： DMAc 取代肉桂酸肉桂醇取代肉桂酸肉桂醇酯

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NMP促进N-肉桂酰胺的合成研究

化学研究与应用 2022年第12期34卷 2983-2987页

作者：祝显虹温小洪毛刘量周安西上饶师范学院江西省普通高校应用有机化学重点实验室江西上饶334001

在N-甲基吡咯烷酮的促进下,肉桂酸与草酰氯在10℃酰氯化反应1 h后,再与加入的胺在35℃酰胺化反应4 h得到目标化合物N-肉桂酰胺;目标化合物结构经(1)^H NMR、(13)^C NMR,IR和EI-MS等表征;同时提出了NMP促进反应的可能机理。该方法具有反... 详细信息

在N-甲基吡咯烷酮的促进下,肉桂酸与草酰氯在10℃酰氯化反应1 h后,再与加入的胺在35℃酰胺化反应4 h得到目标化合物N-肉桂酰胺;目标化合物结构经(1)^H NMR、(13)^C NMR,IR和EI-MS等表征;同时提出了NMP促进反应的可能机理。该方法具有反应条件温和、操作简便和反应时间短等优点。

关键词： N-甲基吡咯烷酮 N-肉桂酰胺合成可能机理

铜催化的脱氢气立体选择性合成3-膦酰化吲哚

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铜催化的脱氢气立体选择性合成3-膦酰化吲哚

N-甲基吡咯烷酮促进布洛芬VC酯和布洛芬异VC酯的合成

中国化学会第29届学术年会

作者：周安西杨尚东兰州大学功能有机分子化学国家重点实验室

近年来,氧化脱氢偶联反应以其简捷、高效,富有原子经济性受到了化学家们的广泛关注1。然而,目前大多数的氧化脱氢偶联反应需要加入额外的氧化剂来捕获生成的氢原子,因此并没有氢气在反应中产生。在这里,我们报道一种铜催化的脱氢气立体... 详细信息

近年来,氧化脱氢偶联反应以其简捷、高效,富有原子经济性受到了化学家们的广泛关注1。然而,目前大多数的氧化脱氢偶联反应需要加入额外的氧化剂来捕获生成的氢原子,因此并没有氢气在反应中产生。在这里,我们报道一种铜催化的脱氢气立体选择性合成3-膦酰化吲哚的新方法2。此方法不需要氧化剂,唯一的副产物是氢气,实现了真正意义上的脱氢偶联反应。

关键词： CuCl H2 脱氢偶联氧化吲哚

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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化学试剂 2018年第2期40卷 199-202页

作者：祝显虹郑大贵周安西曹波强上饶师范学院江西省普通高校应用有机化学重点实验室

在N-甲基吡咯烷酮（NMP）的促进下,布洛芬与SOCl2反应得到酰氯后,再与加入的L-抗坏血酸（VC）或D-异抗坏血酸（异VC）反应合成布洛芬VC酯和布洛芬异VC酯。以布洛芬VC酯合成为例,考察了NMP用量、酰氯化反应时间、成酯反应时间和物料比对... 详细信息

在N-甲基吡咯烷酮（NMP）的促进下,布洛芬与SOCl2反应得到酰氯后,再与加入的L-抗坏血酸（VC）或D-异抗坏血酸（异VC）反应合成布洛芬VC酯和布洛芬异VC酯。以布洛芬VC酯合成为例,考察了NMP用量、酰氯化反应时间、成酯反应时间和物料比对反应产率的影响。结果表明,5 mmol布洛芬、5 mL NMP、n（布洛芬）∶n（SOCl2）∶n（VC）=1.0∶1.2∶1.4,25℃酰氯化反应0.5 h,25℃成酯反应10 h,布洛芬VC酯产率为86.20%。产物结构经1HNMR、13CNMR、IR和ESI-MS确证。

关键词： N-甲基吡咯烷酮布洛芬VC酯布洛芬异VC酯合成机理