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中长波Cr^(2+)/Fe^(2+)∶CdSe激光晶体生长及元件制备

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人工晶体学报 2024年第4期53卷 551-553页

作者：黄昌保胡倩倩朱志成李亚毛长宇徐俊杰吴海信倪友保中国科学院合肥物质科学研究院安徽光学精密机械研究所安徽省光子器件与材料重点实验室合肥230031 中国科学技术大学合肥230026

本文采用自主研发的双温区真空石墨加热单晶炉,通过钼坩埚密封布里奇曼法成功生长出了Cr^(2+)∶CdSe晶体和Fe^(2+)∶CdSe晶体,晶体尺寸达Φ51 mm×110 mm。Cr^(2+)∶CdSe晶体和Fe^(2+)∶CdSe晶体分别在1400~2400 nm和2500~5200 nm波段... 详细信息

本文采用自主研发的双温区真空石墨加热单晶炉,通过钼坩埚密封布里奇曼法成功生长出了Cr^(2+)∶CdSe晶体和Fe^(2+)∶CdSe晶体,晶体尺寸达Φ51 mm×110 mm。Cr^(2+)∶CdSe晶体和Fe^(2+)∶CdSe晶体分别在1400~2400 nm和2500~5200 nm波段存在明显的吸收,同时,Cr^(2+)∶CdSe晶体和Fe^(2+)∶CdSe晶体在7~15μm波段透过率均接近CdSe晶体透过极限(~70%),换算吸收系数约为0.005 cm^(-1)。采用钼坩埚密封布里奇曼法制备的Cr^(2+)/Fe^(2+)∶CdSe晶体具有过渡金属离子掺杂浓度可控、掺杂均匀、晶体品质高等优点,可同时作为中波红外激光晶体和长波红外非线性光学晶体材料。

关键词：中远红外激光非线性光学晶体激光晶体过渡金属掺杂 CdSe晶体晶体生长布里奇曼法

AgGaS_2晶体的参量上转换在红外辐射探测中的应用

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激光与红外 1994年第1期24卷 51-53,60页

作者：程干超杨琳吴海信程宁中科院安徽光机所

本文介绍了ＡｇＧａＳ２晶体对红外辐射讯号的参量上转换及其在脉冲ＣＯ２激光雷达探测中的应用。评价了ＡｇＧａＳ２作为上转换材料的若干特色。

关键词： AgGaS_2晶体参量上转换红外探测

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单晶AgGaSe_2红外倍频器

中国激光 1995年第3期22卷 214-218页

作者：程干超杨琳史保森吴海信程宁中国科学院安徽光机所

采用竖式布里奇曼法生长了若干优质的ф２０×８０ｍｍＡｓＧａＳｅ２单晶体。经过Ａｇ２Ｓｅ共存下退火的样品，其通光波段透过率几乎都达到反射极限。计算了Ⅰ型和Ⅱ型红外倍频器的角度调谐特性曲线，利用上述晶体制备了１０．６μｍ... 详细信息

采用竖式布里奇曼法生长了若干优质的ф２０×８０ｍｍＡｓＧａＳｅ２单晶体。经过Ａｇ２Ｓｅ共存下退火的样品，其通光波段透过率几乎都达到反射极限。计算了Ⅰ型和Ⅱ型红外倍频器的角度调谐特性曲线，利用上述晶体制备了１０．６μｍ辐射的Ⅰ型相位匹配倍频器。在一台ＴＥＡＣＯ２激光器的１０．６μｍ信频实验中测得相位匹配角为５６．１°，接收角参数△θ·Ｌ为１．０４°·ｃｍ。

关键词：红外倍频器相位匹配砷镓银晶体

用于红外变频的大尺寸AgGaS_2晶体生长

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人工晶体学报 2003年第1期32卷 13-15页

作者：吴海信程干超杨琳毛明生中国科学院安徽光学精密机械研究所合肥230031

在红外变频非线性光学应用中需要高光学质量大尺寸AgGaS2 晶体元件。我们采用改进的Bridgman方法生长直径 2 8mm、长度 6 0～ 80mm的晶体棒。成功生长的关键是要采用C向籽晶。 [0 0 1]籽晶生长的晶体中很少发现裂纹、聚片孪晶等宏观缺... 详细信息

在红外变频非线性光学应用中需要高光学质量大尺寸AgGaS2 晶体元件。我们采用改进的Bridgman方法生长直径 2 8mm、长度 6 0～ 80mm的晶体棒。成功生长的关键是要采用C向籽晶。 [0 0 1]籽晶生长的晶体中很少发现裂纹、聚片孪晶等宏观缺陷。在Ag2 S共存下的热处理能有效地排除晶体中的异相沉淀 ,显著改善透明度。我们制备的Ⅰ型相位匹配 8mm× 10mm× 16mm和 5mm× 5mm× 15mmAgGaS2 晶体元件分别成功地应用于差频、和频激光实验。

关键词：红外变频大尺寸 AgGaS2晶体晶体生长差频和频硫镓银半导体化合物

AgGa(Se_(1-x)S_x)_2晶体组分和光学性能

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光学学报 1999年第3期19卷 414-419页

作者：程干超杨琳吴海信程宁中国科学院安徽光学精密机械研究所

制备了组分ｘ＝０．２，０．５，０．７５的ＡｇＧａ（Ｓｅ１－ｘＳｘ）２单晶体．报道了它的一些光学性能．计算表明，如采用１．０６μｍ光源泵浦ＡｇＧａ（Ｓｅ１－ｘＳｘ）２晶体的Ｉ型光参量振荡（ＯＰＯ），当组分ｘ＝０．６５时... 详细信息

制备了组分ｘ＝０．２，０．５，０．７５的ＡｇＧａ（Ｓｅ１－ｘＳｘ）２单晶体．报道了它的一些光学性能．计算表明，如采用１．０６μｍ光源泵浦ＡｇＧａ（Ｓｅ１－ｘＳｘ）２晶体的Ｉ型光参量振荡（ＯＰＯ），当组分ｘ＝０．６５时便可获得１．４～１２μｍ连续调谐中红外光源．

关键词：晶体光参量振荡中红外光源 AGS晶体红外材料

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复方黄肾颗粒质量标准研究

复方黄肾颗粒质量标准研究

作者：吴海信江西中医药大学

学位级别：硕士

【目的】复方黄肾汤是老中医针对慢性肾衰竭(CRF)临床症状,遵循“辨证论治”原则组成的经验方,由黄芪、肾茶、淫羊藿、熟大黄和甘草等药味组成,具有健脾益肾、泻浊祛瘀、利水的功效。此方在中医临床上用于治疗CRF多年,取得较满意疗效。... 详细信息

【目的】复方黄肾汤是老中医针对慢性肾衰竭(CRF)临床症状,遵循“辨证论治”原则组成的经验方,由黄芪、肾茶、淫羊藿、熟大黄和甘草等药味组成,具有健脾益肾、泻浊祛瘀、利水的功效。此方在中医临床上用于治疗CRF多年,取得较满意疗效。好的疗效取决于用药的一致性,因此参照《中药注册分类及申报资料要求》及《医疗机构制剂注册管理办法》,拟将复方黄肾汤制成颗粒剂,以确保其质量的稳定和可控。【方法】1、按照2020版《中国药典》和2011版《广西壮族自治区状药质量标准(第二卷)》中各处方饮片项下规定,对处方中饮片(即黄芪、肾茶、熟大黄、淫羊藿、甘草)分别进行质量检查,并建立了肾茶中迷迭香酸的含量测定方法,以期为复方黄肾颗粒的制备及质量标准研究提供合格的饮片。2、在复方黄肾汤提取工艺的基础上(由合作课题组完成),建立提取液及其四种干燥方法下制得到的中间体的HPLC指纹图谱,并进行相似度等分析,为复方黄肾颗粒中间体制备确定最佳干燥方法。3、对3批复方黄肾颗粒中间体(由合作课题组制备)进行质量标准研究:采用薄层鉴别进行定性鉴别,采用HPLC指纹图谱方法进行半定量研究,采用HPLC法进行含量测定,为复方黄肾颗粒质量标准研究提供依据。4、为后期保证复方黄肾颗粒的质量均一性,本文基于二维液相技术建立了同时测定复方黄肾颗粒中间体中12种成分的含量测定方法。5、参照2020年版《中国药典》四部通则0104颗粒剂项及中间体质量标准,对3批复方黄肾颗粒中试产品(由合作课题组提供)进行性状与检查、薄层鉴别、指纹图谱和含量测定试验,综合考虑复方黄肾颗粒的质量标准,以保证药品质量稳定。6、为了考察复方黄肾颗粒的质量稳定性,确定药品包装、贮存条件,和产品有效期,根据相关指导原则,进行复方黄肾颗粒的稳定性试验。【结果】1、按照2020版《中国药典》和2011版《广西壮族自治区状药质量标准(第二卷)》中相关规定对6批黄芪、3批肾茶、3批熟大黄、7批淫羊藿、3批甘草进行质量检查,筛选出合格的饮片用于复方黄肾颗粒的制备。2、四种干燥方法下的样品与水煎液比较相似度均大于0.97,其中喷干粉相似度最高。3、建立了复方黄肾颗粒中间体中黄芪、肾茶、甘草、熟大黄饮片的薄层鉴别方法,方法简便可靠;建立的复方黄肾颗粒中间体的指纹图谱分析方法,精密度、稳定性、重复性均较好,且35个共有峰能初步反映复方黄肾汤处方的药味组成。3批复方黄肾颗粒中间体与对照图谱相似度均大于0.97,同时对复方黄肾颗粒中间体指纹图谱中毛蕊异黄酮葡萄糖苷等12个色谱峰进行了指认;建立的复方黄肾颗粒中间体中淫羊藿苷、蒽醌类、黄芪甲苷的含量测定方法简便可行,且各项方法学考察内容均符合规定。3批复方黄肾颗粒中间体淫羊藿苷含量范围为1.33mg/g～1.55mg/g,从饮片-中间体的平均转移率为64.42%;蒽醌类含量范围为3.33mg/g～4.21mg/g,从饮片-中间体的转移率为53.78%:黄芪甲苷含量范围为0.42mg/g～0.50mg/g,从饮片-中间体的转移率为56.82%。4、同时测定了复方黄肾汤中间体中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、朝藿定B、甘草苷、迷迭香酸、朝藿定C、甘草酸、芦荟大黄素、大黄酸、朝藿定A、大黄素、大黄酚、淫羊藿苷12种成分的含量,方法学验证均良好;5、制定了一套复方黄肾颗粒质量标准草案,经检验3批复方黄肾颗粒中试产品均符合要求;6、模拟市售包装的复方黄肾颗粒在试验期间性状、鉴别、微生物限度检查、含量方面均没有发生显著的变化,均符合标准规定,表明复方黄肾颗粒在试验条件下质量是稳定的;【结论】本文通过利用现代色谱分析及二维液相技术对复方黄肾颗粒中间体进行质量标准研究,确定了复方黄肾颗粒中间体制备的最佳干燥方法为喷雾干燥,建立的四个药味的薄层色谱、HPLC指纹图谱、含量测定方法可靠,可用于复方黄肾颗粒中间体的质量研究,并且从化学成分的角度为后续复方黄肾颗粒的均一化研究提供方法基础;3批复方黄肾颗粒均符合投料规定并且质量较均一稳定,最终建立的复方黄肾颗粒质量标准科学合理;模拟市售包装的复方黄肾颗粒在稳定性试验条件下及试验期间质量稳定。

关键词：干燥方法指纹图谱相似度主成分分析二维液相色谱聚类分析正交偏最小二乘-判别分析转移率

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AgGaGeS_4晶体生长及性能研究

人工晶体学报 2010年第1期39卷 25-28页

作者：王振友吴海信倪友保毛明生黄飞陈林中国科学院安徽光学精密机械研究所合肥230031

采用竖式布里奇曼法成功生长出大尺寸30mm×80mm的AgGaGeS4单晶。X射线摇摆曲线测试结果表明该单晶结构完整。单晶元件在1.5～9.6μm波段平均吸收系数约为0.25cm-1,其中6.7～7.8μm波段小于0.02cm-1。制备的Ⅰ型相位匹配晶片元件(切角... 详细信息

采用竖式布里奇曼法成功生长出大尺寸30mm×80mm的AgGaGeS4单晶。X射线摇摆曲线测试结果表明该单晶结构完整。单晶元件在1.5～9.6μm波段平均吸收系数约为0.25cm-1,其中6.7～7.8μm波段小于0.02cm-1。制备的Ⅰ型相位匹配晶片元件(切角θ=43.5°,φ=0°,尺寸7mm×7mm×2.7mm),在中心波长8.0305μm基频光泵浦下,倍频输出了4.0153μm红外激光,实验测得其实际相位匹配角为42.2°。利用波长2.05μm、脉冲宽度20ns的激光光源,测得其激光抗损伤阈值为270MW/cm2。结合相图及温场分布对晶体生长过程中的关键问题进行了分析。

关键词： AgGaGeS4晶体布里奇曼法倍频损伤阈值

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8～12μm长波红外非线性晶体研究进展

人工晶体学报 2019年第1期48卷 34-46,53页

作者：王振友吴海信中国科学院安徽光学精密机械研究所合肥230031 安徽省光子器件与材料重点实验室合肥230031

中长波红外3～5μm、8～12μm波段激光在红外对抗、环境监测、医疗诊断等诸多领域均有重要应用。通过非线性频率变换技术是获得中长波红外激光的主要方式,红外非线性晶体是其中的核心部件。目前,3～5μm中波红外非线性晶体已基本满足激... 详细信息

中长波红外3～5μm、8～12μm波段激光在红外对抗、环境监测、医疗诊断等诸多领域均有重要应用。通过非线性频率变换技术是获得中长波红外激光的主要方式,红外非线性晶体是其中的核心部件。目前,3～5μm中波红外非线性晶体已基本满足激光的应用需求。随着近年来激光波长向长波红外的拓展,以及中/长波红外多波段融合技术的发展,迫切需要性能优异的长波红外非线性晶体。论文主要对目前已知8～12μm波段的长波红外非线性晶体进行梳理,并分别从晶体性能、制备技术以及激光应用等方面综述它们的研究进展,对比分析它们在长波红外波段的应用潜质以及存在的技术瓶颈,指出长波红外非线性晶体的重点研究方向。

关键词：长波红外非线性晶体变频性能晶体生长激光应用

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非线性晶体硫硒镓银的生长及光学特性的研究

光学精密工程 1996年第5期4卷 85-89页

作者：吴海信程干超中国科学院安徽光学精密机械研究所

硫硒镓银ＡｇＧａ（Ｓｅ１－ｘＳｘ）２晶体是优良的红外非线性材料。本文详细探索了硫硒银的Ⅰ型光参量相位匹配特性。利用常用的Ｎｄ：ＹＡＧ＝１．０６ｕｍ光源泵浦，计算了ＡｇＧａ（Ｓｅ１－ｘＳｘ）２Ｉ型ＯＰＯ角度调谐曲线。通... 详细信息

硫硒镓银ＡｇＧａ（Ｓｅ１－ｘＳｘ）２晶体是优良的红外非线性材料。本文详细探索了硫硒银的Ⅰ型光参量相位匹配特性。利用常用的Ｎｄ：ＹＡＧ＝１．０６ｕｍ光源泵浦，计算了ＡｇＧａ（Ｓｅ１－ｘＳｘ）２Ｉ型ＯＰＯ角度调谐曲线。通过改变晶体成份改变短波吸收边、折射率和双折射，来设计新型功能的混合晶体。利用布里奇曼方法（Ｂｒｉｄｇｍａｎ）生长ｘ＝０．２、０．５和０．７５硫硒镓银单晶体。生长的晶体添加有ＡｇＧａ（Ｓｅ１－ｘＳｘ）２粉末中进行高温退火处理，使晶体的光透过率得到显著的改善。晶体吸收光谱测量表明，短波截止边移动和理论值吻合较好。

关键词：硫硒镓银非线性晶体红外材料光学特性