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六氨合钴离子交换法测定粘土中阳离子交换容量

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分析化学 2000年第11期28卷 1402-1405页

作者：胡秀荣吕光烈杨芸浙江大学西溪校区分析测试中心!杭州310028

六氨合钴离子 [Co(NH3) 6]3+具有与粘土中主要阳离子 (Ca2 +、Mg2 +、K+、Na+、H+等 )交换的能力 ,稳定性好 ,并在 4 74nm处有最大吸收。利用分光光度法 ,以 [Co(NH3) 6]3+作为交换离子 ,测定阳离子交换容量。试验表明 ,在pH 7～ 8,常... 详细信息

六氨合钴离子 [Co(NH3) 6]3+具有与粘土中主要阳离子 (Ca2 +、Mg2 +、K+、Na+、H+等 )交换的能力 ,稳定性好 ,并在 4 74nm处有最大吸收。利用分光光度法 ,以 [Co(NH3) 6]3+作为交换离子 ,测定阳离子交换容量。试验表明 ,在pH 7～ 8,常温条件下 7h交换达到平衡 ;在80℃时 3h可以达到平衡。粘土中共生的非粘土矿物、游离金属离子不干扰其测定。用该法测得的阳离子交换容量值与氯化铵溶液法、盐基分量测定法测得的结果一致。

关键词：三氯化六氨合钴分光光度法阳离子交换容量粘土

玻璃态PET的有序结构与解偏振光的记忆效应

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高等学校化学学报 2003年第2期24卷 362-364页

作者：边界叶胜荣吕光烈封麟先浙江大学高分子科学与工程学系

It was demonstrated that some level of order exists in glassy poly(ethylene terephthalate) by depolarized light intensity(DLI) technique, but this order is different from that in crystalline PET. The degree of order in glassy PET decrease with increasing temperature between 288-343 K. The active energy of this transition is about 22 56 kJ/mol. The IR analysis indicated that this order relates to gauche structure of the ethyleneglycol fragments. The decrease of order with temperature comes from the increase of distance between the order segments.

关键词：玻璃态 PET 聚对苯二甲酸乙二酯有序结构解偏振光强度记忆效应

CuO在ZrO_2上的分散状态及其对催化性能的影响

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高等学校化学学报 1997年第11期18卷 1854-1857页

作者：周仁贤蒋晓原吕光烈郑小明杭州大学催化研究所杭州310028

用XRD、TPR和TPD－MS等手段表征了浸渍法制备的CuO／ZrO2催化剂，发现ZrO2上高度分散的氧化钢具有显著的易被还原和再氧化的特性，从而导致催化剂具有高的CO氧化活性．

关键词：氧化铜氧化锆分散状态催化性能催化剂

CuO-Ag_2O/γ-Al_2O_3催化剂的TPR特性及氧化活性研究

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化学学报 1997年第1期55卷 42-48页

作者：朱波陈平罗孟飞袁贤鑫吴红丽吕光烈杭州大学催化研究所杭州310028 杭州大学中心实验室杭州310028

采用程序升温还原技术(TPR)研究CuO-Ag_2O/γ-Al_2O_3双组分及其单组分催化剂的还原特性以及热处理温度对其还原性能的影响.发现不同负载量的CuO-Ag_2O/γ-Al_2O_3催化剂的还原特性有明显差异,反映出催化剂表面存在着不同种类的铜物种.A... 详细信息

采用程序升温还原技术(TPR)研究CuO-Ag_2O/γ-Al_2O_3双组分及其单组分催化剂的还原特性以及热处理温度对其还原性能的影响.发现不同负载量的CuO-Ag_2O/γ-Al_2O_3催化剂的还原特性有明显差异,反映出催化剂表面存在着不同种类的铜物种.Ag_2O的存在,使催化剂的TPR峰位与单组分CuO/γAl_2O_3的TPR曲线产生明显差异,还原峰发生位移,随Ag_2O添加量的增加,位移增大.对苯的完全氧化反应结果表明,催化剂的氧化活性次序为:CuO-Ag_2O/γ-Al_2O_3>CuO/γ-Al_2O_3>Ag_2O/γ-Al_2O_3热处理温度升高,使催化剂表面铜物种分散状态及其还原性能发生变化从500～900℃,存在一个使钢物种达到最佳分散态的温度.讨论了负载于γ-Al_2O_3载体上的CuO-Ag_2O双组分及其单组分催化剂在还原过程中金属与载体、金属与金属间的相互作用以及热处理温度对其还原性能的影响.

关键词：程序升温还原催化剂还原特性氧化活性

A_2BO_4型复合氧化物Dy_(0.5)Sr_(1.5)Mn_(1-x)Ni_xO_4(0≤x≤1)的Rietveld分析和CO氧化催化活性

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化学学报 1996年第7期54卷 667-672页

作者：吕光烈操来章楼辉马福泰杭州大学材料结构研究所化学系杭州310028

X射线衍射Rietveld分析和微反分析表明,A位含Dy的A_2BO_4型过渡金属稀土复合氧化物Dy_(0.5)Sr_(1.5)Mn_(1-x)Ni_xO_4(0≤x≤1),是空间群为I4/mmm的四方相K_2NiF_4型结构,A位和B位约有3%至7%的占位无序缺位.健价计算表明,B位Mn的平均价态在3.73至3.77之间,Ni在2.84至2.96之间.对CO氧化催化活性顺序为X=0.2>0.4>0.6>0.8>1. 0.X=0.2的样品,在空速5000h^(-1),463K时,CO转化率达80%.

关键词： K2NiF4型结构过渡金属稀土复合氧化物

XRD法研究石灰石脱硫反应活性与其微结构特征

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环境保护 2001年第4期29卷 34-36页

作者：余敏吕光烈浙江省地质矿产研究所杭州310007 浙江大学测试中心

本文提出了用 X射线衍射分析法评估石灰岩在流化床燃煤锅炉内脱硫活性的两种简易方法。一是测定煤与石灰石粉末混合样在马弗炉中燃烧后残渣中 CaSO4与 CaCO3的衍射峰强度比 Is/Ic，作为脱硫活性指标，找出 Is/Ic值与石灰石脱硫效率呈正... 详细信息

本文提出了用 X射线衍射分析法评估石灰岩在流化床燃煤锅炉内脱硫活性的两种简易方法。一是测定煤与石灰石粉末混合样在马弗炉中燃烧后残渣中 CaSO4与 CaCO3的衍射峰强度比 Is/Ic，作为脱硫活性指标，找出 Is/Ic值与石灰石脱硫效率呈正相关性关系。二是把石灰石原岩制成可供 X射线分析的原岩薄片，直接测定原岩薄片的 X射线图，从衍射线图中衍射峰强度、宽化程度及杂相种类，判断其脱硫活性。文章列举了国内外数种石灰石的 X射线法分析结果，揭示了石灰石本身的微结构决定其脱硫活性。

关键词：石灰石脱硫活性烟气脱硫 X射线衍射法 XRD法微结构特征燃煤锅炉

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水煤气变换催化剂Fe_3O_4的亚稳结构

化学学报 1996年第9期54卷 833-837页

作者：吕光烈陈林深刘顺洪许裕生徐松杭州大学中心实验室材料结构研究所杭州310028 苏州大学物理系苏州215006

X射线Rietveld结构修正发现,a-Fe_2Q_3与r-Fe_2O_3在400℃用水煤气还原得到的尖晶石型水煤气变换催化剂Fe_3O_4有不同的氧密堆积结构参数.用键价理论估算四面体A位和八面体B位Fe原子电价,r-Fe_2O_3还原的Fe_3O_4电价明显偏离a-Fe_2O_3... 详细信息

X射线Rietveld结构修正发现,a-Fe_2Q_3与r-Fe_2O_3在400℃用水煤气还原得到的尖晶石型水煤气变换催化剂Fe_3O_4有不同的氧密堆积结构参数.用键价理论估算四面体A位和八面体B位Fe原子电价,r-Fe_2O_3还原的Fe_3O_4电价明显偏离a-Fe_2O_3还原的Fe_3O_4所具有的正常电价,但经600℃热处理后,回复到正常Fe_3O_4的电价.这二种Fe_3O_4的M(?)ssbauer谱存在明显的差异,a-Fe_2O_3还原的Fe_3O_4的第一峰有明显分裂,A位和B位的同质异能位移的变化趋势反映出来的Fe原子电价变化趋势,与用键价理论推算的Fe原子电价变化趋势一致.我们把这种由r—Fe_2O_3还原、电价偏离正常Fe_3O_4、并与水煤气低温变换催化活性有关的Fe_3O_4称为亚稳态Fe_3O_4.

关键词：水煤气催化剂氧化铁亚稳结构

La_(2-x)Sr_xNiO_4体系还原性能考察及La_(1.7)Sr_(0.3)NiO_4还原机理的研究

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物理化学学报 1991年第1期7卷 10-15页

作者：杜少斌郑洪元马福泰吕光烈杭州大学化学系杭州大学中试室

合成了四方晶系K_2NiF_4结构的La_(2-x)Sr_xNiO_4(0.0≤x≤1.0)系列复合氧化物。用多晶XRD技术测定其晶胞参数;用程序升温还原(TPR)技术研究了它们的还原性能。结果发现系列样品的最高还原峰温随组成(x)的变化次序和晶胞参数a的变化次... 详细信息

合成了四方晶系K_2NiF_4结构的La_(2-x)Sr_xNiO_4(0.0≤x≤1.0)系列复合氧化物。用多晶XRD技术测定其晶胞参数;用程序升温还原(TPR)技术研究了它们的还原性能。结果发现系列样品的最高还原峰温随组成(x)的变化次序和晶胞参数a的变化次序相反,而与c的变化次序相同。利用TPR和XRD技术考察了La_(1.7)Sr_(0.3)NiO_4的还原机理,发现此样品TPR图中前两个还原峰主要对应于Ni^(3+)还原成Ni^(2+)离子的过程,同时轴比率c/a的计算也间接佐证了这一点;并将最高还原峰归属于结构的破坏峰。

关键词： La2-xSrxNiO4 La1-xSrxNiO3 还原性

La(Ni,Sn)_(5+x)(x=0.1-0.4)三元贮氢合金的晶体结构及微结构研究

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金属学报 2004年第8期40卷 805-809页

作者：袁志庆吕光烈曾跃武魏范松雷永泉浙江大学分析测试中心杭州310028 浙江大学材料科学与工程系杭州310027

采用常规熔铸和单辊快凝制备了CaCu5型贮氢合金La(Ni,Sn)5+x(x=0.1-0.4),用X射线衍射及扫描电镜分析了合金显微形貌,纳米晶粒和晶体结构的特征及相互间关系. XRD Rietveld分析表明,常规熔铸方法制备的La-Ni-Sn三元合金含有数量较多的沿... 详细信息

采用常规熔铸和单辊快凝制备了CaCu5型贮氢合金La(Ni,Sn)5+x(x=0.1-0.4),用X射线衍射及扫描电镜分析了合金显微形貌,纳米晶粒和晶体结构的特征及相互间关系. XRD Rietveld分析表明,常规熔铸方法制备的La-Ni-Sn三元合金含有数量较多的沿c轴定向排列的Ni-Ni“哑铃”对,其纳米级晶粒呈扁平状,电镜观察显示该合金具有粗大的树枝状形貌,除La-Ni-Sn三元合金外,在熔铸合金中尚有一定量的LaNi5合金和单质Sn存在.单辊快凝制备的合金随着冷凝速度的加快,合金的纳米级晶粒沿(001)晶面法线方向明显变长,但沿(100)晶面法线方向的尺寸长大较慢,在高快凝速率下(10,15,20 m/s),合金的显微形貌由细小的柱状与等轴状晶块组合而成.

关键词：快速凝固贮氢合金晶粒尺寸 Rietveld精修