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HPLC-荧光法测定氨磺必利血药浓度及其药动学研究

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药物分析杂志 2013年第9期33卷 1486-1490页

作者：戴青陈勇川邱学文向荣凤熊丽蓉第三军医大学西南医院药剂科国家药品临床研究基地重庆400038

目的:建立测定人体血浆中氨磺必利高效液相色谱法,测定健康志愿者口服氨磺必利片48 h内血药浓度,进行药动学研究。方法:采用10%三氯醋酸直接沉淀提取血浆,固定相为C18,以庚烷磺酸钠醋酸溶液(pH 4.85)-乙腈(80∶20)为流动相,荧光检测波... 详细信息

目的:建立测定人体血浆中氨磺必利高效液相色谱法,测定健康志愿者口服氨磺必利片48 h内血药浓度,进行药动学研究。方法:采用10%三氯醋酸直接沉淀提取血浆,固定相为C18,以庚烷磺酸钠醋酸溶液(pH 4.85)-乙腈(80∶20)为流动相,荧光检测波长为λex=280 nm,λem=370 nm。结果:氨磺必利线性范围为5～800 ng·mL-1(r=0.9997),低、中、高3个浓度平均方法回收率分别为105.1%、105.4%、101.3%,日内、日间精密度RSD均<4%;AUC0～∞为(3545.74±1199.58)ng·h·mL-1,AUC0～t为(3348.50±1161.27)ng·h·mL-1,C max为(457.69±232.62)ng·mL-1,T max为(4.15±1.31)h,t1/2为(10.77±5.77)h。结论:本法简便、快速、经济、准确,可用于测定人血浆中氨磺必利的浓度及药动学研究。

关键词：氨磺必利高效液相色谱法荧光检测血药浓度血浆样品测定药动学研究

高效液相色谱质谱法测定人血浆中乙酰甲胺磷的浓度

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药物分析杂志 2011年第4期31卷 745-748页

作者：向荣凤王娜戴青熊丽蓉杨波王章阳第三军医大学第一附属医院药物临床试验机构重庆400038 重庆医科大学药学院重庆400016

目的:建立测定人血浆中乙酰甲胺磷的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)方法,并应用于人中毒时乙酰甲胺磷的定量检测。方法:采用乙酸乙酯提取人血浆中的乙酰甲胺磷,以甲醇-水(含0.1%醋酸铵)(95∶5)为流动相,甲胺磷为内标物进行定量,正离子... 详细信息

目的:建立测定人血浆中乙酰甲胺磷的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)方法,并应用于人中毒时乙酰甲胺磷的定量检测。方法:采用乙酸乙酯提取人血浆中的乙酰甲胺磷,以甲醇-水(含0.1%醋酸铵)(95∶5)为流动相,甲胺磷为内标物进行定量,正离子化选择性反应监测(SRM)模式下测定。结果:在4 min内完成了乙酰甲胺磷的定量分析,乙酰甲胺磷在1.1～110 ng·mL-1内的线性关系良好(r=0.9999),乙酰甲胺磷方法的日内和日间RSD<5.16%,平均回收率为96.6%～99.6%。结论:本法快速、准确、检测限低,适用于体内微量乙酰甲胺磷的检测。

关键词：高效液相色谱-质谱法乙酰甲胺磷血浆

老年肺部侵袭性真菌感染患者伏立康唑谷浓度与肝功能损伤的关系

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第三军医大学学报 2020年第19期42卷 1944-1949页

作者：程林翁邦碧向荣凤孙凤军陆军军医大学(第三军医大学)第一附属医院药学部重庆400038

目的探讨老年肺部侵袭性真菌感染患者伏立康唑谷浓度与肝功能损伤的相关性。方法对2018年1月1日至2019年6月30日我院收治的符合入选标准的进行伏立康唑治疗药物监测成年患者的临床资料进行回顾性分析。根据年龄将患者分为老年组(≥60岁... 详细信息

目的探讨老年肺部侵袭性真菌感染患者伏立康唑谷浓度与肝功能损伤的相关性。方法对2018年1月1日至2019年6月30日我院收治的符合入选标准的进行伏立康唑治疗药物监测成年患者的临床资料进行回顾性分析。根据年龄将患者分为老年组(≥60岁)和成年组(≥18~0.05)。老年组患者伏立康唑谷浓度为3.86(2.02,6.00)μg/mL,明显高于成年组患者的2.6(1.5,4.0)μg/mL(P5.0μg/mL患者比例高于成年组(P5.0μg/mL时,老年组患者碱性磷酸酶(ALP)、ALT、谷氨酰转肽酶(GGT)升高和白蛋白下降百分比增高(P0.05)。成年组患者伏立康唑谷浓度与AST、总胆红素水平呈正相关(r=0.267、0.618,P5.0μg/mL时,老年患者更容易发生肝功能损伤;老年患者伏立康唑谷浓度与肝功能指标不相关。

关键词：伏立康唑肺部感染老年治疗药物监测不良反应肝功能损伤

HPLC法检测人血浆中喷昔洛韦浓度及其药代动力学研究

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药物分析杂志 2009年第12期29卷 2007-2009页

作者：戴青夏培元陈勇川向荣凤刘松青第三军医大学西南医院药剂科国家药品临床研究基地重庆400038

目的:建立测定人体血浆中喷昔洛韦高效液相色谱法,并测定健康志愿者口服泛昔洛韦片12h内血药浓度。方法:采用6%高氯酸直接沉淀提取血浆,色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm),0.4%磷酸-甲醇(95∶5)为流动相,流速0.8mL·min-1,荧光检测波长为... 详细信息

目的:建立测定人体血浆中喷昔洛韦高效液相色谱法,并测定健康志愿者口服泛昔洛韦片12h内血药浓度。方法:采用6%高氯酸直接沉淀提取血浆,色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm),0.4%磷酸-甲醇(95∶5)为流动相,流速0.8mL·min-1,荧光检测波长为λex=270nm,λem=375nm。结果:喷昔洛韦本法线性范围为0.05～5μg·mL-1(r=0.9999,n=7);最低定量限0.05μg·mL-1;低、中、高3种浓度的平均回收率分别为(97.80±2.28)%,(96.60±0.37)%,(96.58±0.38)%;日内、日间精密度RSD均<4%。结论:本检测方法简便、快速、经济、准确,可用于测定人血浆中喷昔洛韦的浓度。

关键词：喷昔洛韦高效液相色谱法血浆

HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中芬太尼浓度及其代谢机制研究

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中国药房 2010年第37期21卷 3488-3490页

作者：向荣凤陈勇川杨波夏培元第三军医大学西南医院药剂科国家药物临床试验机构重庆市400038

目的:建立以高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)法测定大鼠血浆中芬太尼浓度的方法,并研究肝脏对芬太尼代谢的影响。方法:以氨基比林为内标,采用正己烷提取处理血浆样品;色谱柱为InertsilODS-3,流动相为甲醇-0.5%甲酸溶液(90∶10);将大鼠分... 详细信息

目的:建立以高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)法测定大鼠血浆中芬太尼浓度的方法,并研究肝脏对芬太尼代谢的影响。方法:以氨基比林为内标,采用正己烷提取处理血浆样品;色谱柱为InertsilODS-3,流动相为甲醇-0.5%甲酸溶液(90∶10);将大鼠分为正常对照组和无肝期组(夹闭肝门),静脉注射芬太尼20μg·kg-1,考察给药后1、2、3、5、10、15、20、30、45、60、75、90min芬太尼血药浓度的变化及其药动学情况。结果:芬太尼、氨基比林与血浆中内源性杂质分离良好;芬太尼检测浓度的线性范围为0.5～400ng·mL-1(r=0.9997),平均回收率为96.90%～102.32%,日内和日间RSD均小于10.56%。与正常对照组比较,无肝期组芬太尼浓度下降明显减慢,AUC0～(P<0.05)、t1、Cmax均增加。结论:肝脏是芬太尼的主要代谢器官,但也存在肝外代谢。t/2z所建立的方法可用于大鼠体内芬太尼的含量测定。

关键词：芬太尼高效液相色谱-质谱/质谱法大鼠代谢药动学

HPLC-MS/MS测定大鼠血浆中人参皂苷Rg3的浓度

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第三军医大学学报 2018年第12期40卷 1073-1078页

作者：向荣凤戴青周艳喻明洁来小丹陆军军医大学(第三军医大学)第一附属医院药剂科重庆400038

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定大鼠血浆中人参皂苷Rg3的浓度,用于大鼠体内人参皂苷Rg3的药代动力学研究。方法血浆样品经乙酸乙酯液-液提取。色谱柱为Inertsil ODS-3(2.1 mm×50 mm,5μm),流动相:乙腈:10 mmol/L乙... 详细信息

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定大鼠血浆中人参皂苷Rg3的浓度,用于大鼠体内人参皂苷Rg3的药代动力学研究。方法血浆样品经乙酸乙酯液-液提取。色谱柱为Inertsil ODS-3(2.1 mm×50 mm,5μm),流动相:乙腈:10 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸,90∶10);流速:0.4 m L/min;ESI离子源,负离子模式监测。6只大鼠灌胃给予人参皂苷Rg3 20 mg/kg后按预定时间点眼眶采血。采用DAS 3.3.1软件统计其药代动力学参数。结果血浆中人参皂苷Rg3的线性范围为2~400 ng/m L,日内、日间精密度及基质效应RSD均小于15%,主要的药代动力学参数:AUC0-t为(821.659±170.125)ng·h/m L,AUC0-∞为(912.468±190.653)ng·h/m L,Cmax为(138.803±28.997)ng/m L,t1/2为(2.803±0.263)h。结论建立的方法快速、灵敏、准确。适用于大鼠血浆中人参皂苷Rg3浓度的测定。

关键词：人参皂苷Rg3 血浆高效液相色谱.串联质谱药代动力学

伏立康唑所致低血钾和低血钠及其与伏立康唑谷浓度的关系研究

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第三军医大学学报 2020年第13期42卷 1350-1354页

作者：程林翁邦碧向荣凤夏培元陆军军医大学(第三军医大学)第一附属医院药学部重庆400038

目的探讨肺部侵袭性真菌感染患者中伏立康唑所致低血钾和低血钠的发生情况及其与伏立康唑谷浓度的相关性。方法对2017年10月8日至2019年4月30日我院收治的进行伏立康唑治疗药物监测患者的临床资料进行回顾性分析。收集患者的性别、年龄... 详细信息

目的探讨肺部侵袭性真菌感染患者中伏立康唑所致低血钾和低血钠的发生情况及其与伏立康唑谷浓度的相关性。方法对2017年10月8日至2019年4月30日我院收治的进行伏立康唑治疗药物监测患者的临床资料进行回顾性分析。收集患者的性别、年龄、体质量、基础疾病、真菌感染类型、给药方式、给药剂量、伏立康唑谷浓度、血钾浓度、血钠浓度、给药后出现低血钾和低血钠的时间。对伏立康唑谷浓度与血钾、血钠浓度的相关性进行Pearson相关性分析。结果共纳入142例肺部侵袭性真菌感染患者,267个伏立康唑谷浓度。患者以男性为主(64.1%);基础疾病以白血病(26.8%)和高血压(32.4%)为主,其次为糖尿病、慢性阻塞性肺疾病、肾移植和冠状动脉粥样硬化性心脏病;感染真菌以曲霉菌为主(40.8%)。伏立康唑谷浓度为2.9(1.6,4.9)μg/mL,范围0.4~15.5μg/mL。共42例患者出现低血钾,占29.6%;21例患者出现低血钠,占14.8%。伏立康唑使用后1~5 d出现低血钾和低血钠的比例最高,分别占57.1%和42.9%。出现低血钾和低血钠患者的给药方式均以静脉滴注为主。口服伏立康唑后出现低血钾的时间长,静脉滴注伏立康唑后出现低血钾的时间短。患者血钾和血钠与伏立康唑谷浓度不存在相关性(r=0.001,P=0.989;r=0.150,P=0.052)。结论在常规治疗剂量下,静脉滴注伏立康唑引起低血钾和低血钠的比例较高,且多发生于伏立康唑使用后早期,临床应用中应注意此不良反应。

关键词：伏立康唑治疗药物监测不良反应低血钾低血钠

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中的艾芬地尔

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色谱 2008年第3期26卷 322-326页

作者：杨波陈勇川向荣凤杨丹夏培元刘松青第三军医大学西南医院药剂科重庆400038

建立了测定人血浆中艾芬地尔的液相色谱-串联质谱方法。血浆样品用乙酸乙酯液-液提取后,以甲醇-6mmol/L乙酸铵溶液（pH7.40）（体积比为90∶10）为流动相进行分离。在QTRAP^TM串联质谱仪上,以选择性反应离子监测（SRM）方式进行定量分析... 详细信息

建立了测定人血浆中艾芬地尔的液相色谱-串联质谱方法。血浆样品用乙酸乙酯液-液提取后,以甲醇-6mmol/L乙酸铵溶液（pH7.40）（体积比为90∶10）为流动相进行分离。在QTRAP^TM串联质谱仪上,以选择性反应离子监测（SRM）方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z326.1→308.2（艾芬地尔）和m/z531.0→82.1（酮康唑,内标）。在6min内完成了艾芬地尔的检测,工作曲线的线性范围为0.25～50μg/L,日内、日间精密度分别小于2.7%和6.5%,平均回收率为101.3%～105.0%,检测限为0.08μg/L。本方法灵敏度高,特异性好,可以用于临床试验的血浆样品的检测。

关键词：液相色谱串联质谱艾芬地尔血浆

单次和多次口服氯乙酰左卡尼汀片在健康人体的药动学研究

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中国现代应用药学 2019年第1期36卷 26-30页

作者：向荣凤戴青熊丽蓉唐敏喻明洁陈勇川陆军军医大学第一附属医院药学部重庆400038

目的采用LC-MS/MS测定人血浆中乙酰左卡尼汀的浓度并用于氯乙酰左卡尼汀片在健康受试者体内的药动学研究。方法健康受试者单次给药0.5,1.0,1.5 g和多次给予0.5 g后,0～24 h采集血样。通过测定单次和多次给药后血浆中乙酰左卡尼汀的绝对... 详细信息

目的采用LC-MS/MS测定人血浆中乙酰左卡尼汀的浓度并用于氯乙酰左卡尼汀片在健康受试者体内的药动学研究。方法健康受试者单次给药0.5,1.0,1.5 g和多次给予0.5 g后,0～24 h采集血样。通过测定单次和多次给药后血浆中乙酰左卡尼汀的绝对浓度,计算其药动学参数。米屈肼为内标,经甲醇沉淀蛋白后进行LC-MS/MS分析。ESI离子源正离子模式监测,检测离子m/z 204.3→145.2(乙酰左卡尼汀),m/z 147.2→58.2(米屈肼);色谱柱为EC 250/4.6 NUCLEOSIL100-5CN,流动相为甲醇-10mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)(85∶15)。结果乙酰左卡尼汀在20～3 000μg·L^(-1)内线性良好(r=0.999 1),最低定量限为20μg·L^(-1)。批内、批间精密度及基质效应RSD均<15%。单次给药3个剂量组(0.5,1.0,1.5g)的主要药动学参数为:AUC0-t为(4181.77±2 473.24)μg·h·L^(-1)、(6099.54±1939.41)μg·h·L^(-1)和(8 064.71±3 575.99)μg·h·L^(-1),C_(max)为(611.42±270.76)μg·L^(-1),(830.92±233.19)μg·L^(-1)和(1 004.67±414.95)μg·L^(-1),t_(1/2z)为(4.50±2.93)h、(6.25±3.65)h和(5.76±3.94)h;多次给药后主要的药动学参数:AUC_(0-t)为(13728.82±6493.04)μg·h·L^(-1),C_(max)为(1 129.00±374.05)μg·L^(-1),t_(1/2z)为(8.57±4.42)h。结论本方法准确、灵敏、专属性强,适用于人体内乙酰左卡尼汀药动学研究。单次和多次给予氯乙酰左卡尼汀片后药动学参数有明显差异,性别间无差异,健康受试者对药物的耐受性良好。

关键词：乙酰左卡尼汀高效液相色谱-质谱联用药动学血浆