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气相色谱法快速测定有机磷农残方法的研究

食品工业 2017年第10期38卷 301-304页

作者：党富民向晓黎罗瑞峰孙凤霞新疆农垦科学院分析测试中心石河子832000 农业部食品质量监督检验测试中心(石河子) 石河子832000

建立了一种操作简便的多种有机磷农药气相色谱检测方法,对样品前处理的步骤进行了探索和优化。样品经乙腈提取,FPD检测器测定,外标法定量。27种有机磷农药在0.020~1.00μg/mL浓度范围内呈良好线性,相关系数均大于0.995,检出限在0.004~0.... 详细信息

建立了一种操作简便的多种有机磷农药气相色谱检测方法,对样品前处理的步骤进行了探索和优化。样品经乙腈提取,FPD检测器测定,外标法定量。27种有机磷农药在0.020~1.00μg/mL浓度范围内呈良好线性,相关系数均大于0.995,检出限在0.004~0.010 mg/kg。3个浓度梯度(0.050,0.10和0.50 mg/kg)的平均回收率在75%～120%,相对标准偏差(RSD,n=6)在3.1%~9.8%。方法灵敏度高、定性定量准确、重现性好,专属性强,完全满足有机磷农残检测要求。

关键词：气相色谱有机磷农药操作简便

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石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铝含量

化学分析计量 2013年第1期22卷 60-62页

作者：马小宁向晓黎陈霞农业部食品质量监督检验测试中心新疆石河子832000

建立了食品中铝含量的石墨炉原子吸收光谱方法。样品经消化后,在396.2 nm分析波长下,不加基体改进剂,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铝。线性范围为0～200μg/L,相关系数r=0.9986,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于4%。用该方... 详细信息

建立了食品中铝含量的石墨炉原子吸收光谱方法。样品经消化后,在396.2 nm分析波长下,不加基体改进剂,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铝。线性范围为0～200μg/L,相关系数r=0.9986,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于4%。用该方法对有证标准物质进行测定,测定结果与标准值相符合。该法能满足各类食品中铝含量检测的要求。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法铝食品

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钼蓝分光光度法测定食品中磷的研究及改进

安徽农业科学 2015年第8期43卷 244-245页

作者：向晓黎罗力力党富民王静新疆农垦科学院分析测试中心新疆石河子832000 农业部食品质量监督检验测试中心新疆石河子832000

[目的]分析研究并改进食品中磷的测定方法。[方法]对钼蓝分光光度法测定食品中磷的测定方法进行改进,对消解液酸度的调节,显色剂进行了改进,并与国标方法钼蓝分光光度法测定食品中磷的测定方法进行对比分析。[结果]试验表明,该试验改进... 详细信息

[目的]分析研究并改进食品中磷的测定方法。[方法]对钼蓝分光光度法测定食品中磷的测定方法进行改进,对消解液酸度的调节,显色剂进行了改进,并与国标方法钼蓝分光光度法测定食品中磷的测定方法进行对比分析。[结果]试验表明,该试验改进的方法不仅简化了操作过程,显色明显,而且标准曲线线性良好,得到了较好的准确度,测定结果与国标方法的测定结果比较无显著统计学差别。[结论]研究得出的改进的钼蓝分光光度法可用于食品中磷的测定。

关键词：钼蓝分光光度法食品磷测定方法研究及改进

气相色谱串联质谱测定牛肉中三聚氰胺的方法研究

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食品工业 2014年第6期35卷 251-254页

作者：党富民罗力力向晓黎谢勇罗瑞峰新疆农垦科学院农业部食品质量监督检验测试中心石河子832000

研究建立了使用气相色谱串联质谱(GC/MS/MS)检测牛肉中三聚氰胺的分析方法。对牛肉中的三聚氰胺用0.1%三氯乙酸溶液和乙腈超声提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,净化液进行硅烷化衍生,衍生产物采用多反应监测(MRM)质谱扫描模式,... 详细信息

研究建立了使用气相色谱串联质谱(GC/MS/MS)检测牛肉中三聚氰胺的分析方法。对牛肉中的三聚氰胺用0.1%三氯乙酸溶液和乙腈超声提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,净化液进行硅烷化衍生,衍生产物采用多反应监测(MRM)质谱扫描模式,用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性,外标法定量。在0.005 mg/L^1.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 8。方法最低定量限为0.005 mg/kg。牛肉中4种不同添加浓度0.05 mg/kg,0.10 mg/kg,0.50 mg/kg和1.0 mg/kg下三聚氰胺平均回收率范围为85%~110%,相对偏差小于10%。此方法样品前处理简单、定量限低、定性准确,适用于测定牛肉中的三聚氰胺。

关键词：气相色谱串联质谱牛肉三聚氰胺

UPLC-MS/MS法同时测定葡萄中4种植物生长调节剂研究

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安徽农学通报 2015年第10期21卷 33-35页

作者：邢丽杰王远向晓黎罗小玲新疆农垦科学院农业部食品质量监督检验测试中心(石河子) 新疆石河子832000

该文建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定葡萄中4种植物生长调节剂的方法。样品经乙腈提取,WAX小柱净化,采用BEH C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子化,负离子分段扫描和多反应监测模式... 详细信息

该文建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定葡萄中4种植物生长调节剂的方法。样品经乙腈提取,WAX小柱净化,采用BEH C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子化,负离子分段扫描和多反应监测模式（MRM）检测,外标法定量。结果表明：赤霉素、对氯苯氧乙酸、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸在1~200ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990;4种植物生长调节剂的方法检出限均为0.2μg/kg,方法定量限为0.5μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为74.8%~101.5%,相对标准偏差为3.3%~8.6%（n=7）。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于葡萄中4植物生长调节剂的测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱植物生长调节剂葡萄

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天山北坡奶牛饲料重金属与农药残留含量分析

农业灾害研究 2015年第5期5卷 18-19,21页

作者：邢丽杰王远向晓黎罗小玲新疆农垦科学院农业部食品质量监督检验测试中心(石河子) 新疆石河子832000

采用国家标准中相应的方法分析了天山北坡地区的5个奶牛精料产品和11种奶牛常用饲料原料中重金属(铅、镉、汞、砷、铬)和农药残留含量,同时结合相关国家标准对测定结果进行了判定和分析。结果显示,试验所采集的样品中重金属含量符合相... 详细信息

采用国家标准中相应的方法分析了天山北坡地区的5个奶牛精料产品和11种奶牛常用饲料原料中重金属(铅、镉、汞、砷、铬)和农药残留含量,同时结合相关国家标准对测定结果进行了判定和分析。结果显示,试验所采集的样品中重金属含量符合相关国家标准的规定,未检出农药残留,天山北坡地区的奶牛精料产品和常用饲料原料品质良好。

关键词：饲料重金属农药残留测定

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土壤全磷测定方法要点分析

农业灾害研究 2015年第5期5卷 30-31页

作者：向晓黎马小宁魏向利秦婷罗力力新疆农垦科学院分析测试中心新疆石河子832000 农业部食品质量监督检验测试中心新疆石河子832000

对土壤中全磷测定方法的样品前处理、指示剂的选择、调节p H颜色的判断、反应温度和反应时间等因素进行全面分析,以提高土壤全磷测定的准确性。

关键词：土壤全磷测定方法准确性

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钒钼黄比色法测定食品中磷的研究

绿色科技 2015年第4期17卷 328-329页

作者：向晓黎王静王国红新疆农垦科学院分析测试中心新疆石河子832000 农业部食品质量监督检验测试中心新疆石河子832000

建立了钒钼黄比色法测定食品中磷的检测技术,该法通过消解液酸度的调节,显色剂的替换,应用钒钼黄比色法测定食品中磷的含量。当磷溶液浓度范围在[1mg/L^20mg/L]时,线性回归良好;回收率范围为94%~97%。用此法测定了国家标准参考物质,与... 详细信息

建立了钒钼黄比色法测定食品中磷的检测技术,该法通过消解液酸度的调节,显色剂的替换,应用钒钼黄比色法测定食品中磷的含量。当磷溶液浓度范围在[1mg/L^20mg/L]时,线性回归良好;回收率范围为94%~97%。用此法测定了国家标准参考物质,与国标方法测定食品中磷的含量进行了比对,结果表明:测定结果与国标方法的测定结果比较无显著统计学差别,说明该方法可用于食品中磷的测定。

关键词：钒钼黄分光光度法食品磷测定方法研究

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄中8种植物生长调节剂的残留量

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安徽农业科学 2015年第15期43卷 247-251,263页

作者：王远邢丽杰向晓黎鲁立良罗小玲新疆农垦科学院农业部食品质量监督检验测试中心新疆石河子832000

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定葡萄中8种植物生长调节剂残留量的方法。[方法]将供试葡萄样品经乙腈提取,分散固相萃取,采用BEH C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子化,正负离... 详细信息

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定葡萄中8种植物生长调节剂残留量的方法。[方法]将供试葡萄样品经乙腈提取,分散固相萃取,采用BEH C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子化,正负离子分段扫描和多反应监测模式（MRM）检测,外标法定量。[结果]试验得出,缩节胺、矮壮素、赤霉素在2.5~500 ng/ml,6-苄氨基嘌呤、对氯苯氧乙酸、氯吡脲、多效唑、2,4-二氯苯氧乙酸在1~200 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。8种植物生长调节剂的方法检出限为0.2~0.5μg/kg,方法定量限为0.5~1.5μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为73.5%~102.2%,相对标准偏差为2.9%~9.7%（n=7）。[结论]该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于葡萄中8植物生长调节剂的测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱植物生长调节剂残留葡萄