检索结果-南通市图书馆

作者：李梓卫浙江大学

学位级别：硕士

胺醚是一类带有胺基和醚基的化合物。具有强给电子能力的胺基与弱氢键受体作用的醚基的双官能团结构,赋予胺醚独特的功能,使其在聚氨酯发泡催化剂,药物化学,矿物浮选捕收剂等领域得以广泛应用。而作为胺醚合成的中间体,叔胺醇硫酸氢酯... 详细信息

胺醚是一类带有胺基和醚基的化合物。具有强给电子能力的胺基与弱氢键受体作用的醚基的双官能团结构,赋予胺醚独特的功能,使其在聚氨酯发泡催化剂,药物化学,矿物浮选捕收剂等领域得以广泛应用。而作为胺醚合成的中间体,叔胺醇硫酸氢酯同样具有重要的开发价值。传统的硫酸氢酯化方法使用甲苯作为带水剂,或使用四丁基溴化铵作为相转移催化剂等手段促进反应,不仅向体系引入了新的组分而增大生产成本和三废排放,还由于除水效果较差导致反应收率较低。因此,开发一种高效合成叔胺醇硫酸氢酯的方法,对于后续应用于胺醚的合成至关重要。本文将醚基两侧基团不相同的胺醚定义为非对称型胺醚。尽管已有众多醚合成方法——形如醇盐和卤代烃的Williamson醚合成,酚盐和芳基卤化物的Ullmann醚合成,醇直接脱水醚合成,醇与不饱和烃的anti-Markovnikov加成醚合成等——它们在应用于非对称型胺醚合成时却面临反应选择性差,底物限制大,反应条件苛刻等问题。为提供一种创新且高效的醚化方法,本文以叔胺醇硫酸氢酯为中间体,进一步将其应用于酯交换醚化反应,从而实现非对称型胺醚合成工艺的开发。本文主要工作如下:(1)开发了无助剂减压蒸馏除水强化的叔胺醇硫酸氢酯合成工艺和热乙醇反溶剂沉淀的叔胺醇硫酸氢酯分离工艺。研究得到,N,N-二甲基乙醇胺硫酸氢酯的制备工艺为:除水方式为无助剂减压蒸馏,滴加温度为80℃,蒸馏温度为140℃,N,N-二甲基乙醇胺(15.0 g)和浓硫酸(19.8 g)摩尔比为1:1.2,滴加时间为2.0 h,提纯方式为40℃乙醇反溶剂沉淀——产品收率为87%。N-羟乙基吗啉硫酸氢酯的制备工艺为:除水方式为无助剂减压蒸馏,滴加温度为80℃,蒸馏温度为140℃,N-羟乙基吗啉(15.0 g)和浓硫酸(16.8 g)摩尔比为1:1.5,滴加时间为2.5 h,提纯方式为40℃乙醇反溶剂沉淀——产品收率为85%。该工艺优势表现在:以高收率制得上述2种尚未被公开报道的叔胺醇硫酸氢酯;无助剂显著降低工艺的原料成本和三废排放;减压蒸馏有效增强除水效果使得碱性较强的叔胺醇都能得以实现硫酸氢酯化;且热乙醇反溶剂沉淀有利于简易迅速地分离产物;是一条高效绿色的叔胺醇硫酸氢酯化工艺。(2)开发了叔胺醇硫酸氢酯和醇类经酯交换反应制备非对称型胺醚的方法,并以2种具有实际应用价值的非对称型胺醚合成为例,优化反应条件。研究得到,N,N,N'-三甲基-N'-羟乙基双(氨基乙基)醚的制备工艺为:进料组成为N,N-二甲基乙醇胺硫酸氢酯(5.0 g,0.030 mol)、N-甲基二乙醇胺(2.0 eq.)、KOH(3.0 eq.)、二乙二醇二甲醚(20 mL),一锅法,于110℃反应20 min——产品收率为81%。N,N-二甲胺基乙基二苯甲基醚的制备工艺为:进料组成为N,N-二甲基乙醇胺硫酸氢酯(5.0 g,0.030 mol)、二苯甲醇(2.0 eq.)、KOH(3.0 eq.)、二乙二醇二甲醚(20 mL),一锅法,于110℃反应20 min——产品收率为78%。该工艺优势表现在:N,N,N'-三甲基-N'-羟乙基双(氨基乙基)醚由传统法的反应4 h且收率47%优化为本方法的反应20 min且收率81%,N,N-二甲胺基乙基二苯甲基醚由传统法的200℃反应且收率35%优化为本方法的110℃反应且收率78%;避免传统工艺中高危试剂氯化亚砜,碱金属及其氢化物的使用和腐蚀性固废氯化盐的生成;且廉价、低毒、化学性质稳定的溶剂二乙二醇二甲醚也优胜于传统工艺中致癌的甲苯和高毒的氯仿。(3)进一步开发了叔胺醇硫酸氢酯和醇类经酯交换反应制备非对称型脂肪族胺醚的方法,实现27种底物的拓展应用。研究得到,在优化条件下(N,N-二甲基乙醇胺硫酸氢酯或N-羟乙基吗啉硫酸氢酯(1.0 g)、醇类(2.0 eq.)、KOH或NaOH(3.0 eq.)、二乙二醇二甲醚(6 mL),一锅法,于110℃和20 min反应,柱层析分离),该工艺优势表现在:对带有胺基,醚基,哌啶基,甲氧基,吗啉基的给电子基团底物具有73%以上收率;对带有氟原子的吸电子基团底物具有53%以上收率;对带有仲醇的大空间位阻底物具有76%以上收率;对带有等效和不等效的双羟基基团底物分别具有72%和87%以上收率;且通过与传统Williamson醚合成的对照组相比,该工艺面对不同的底物在收率上都得到12-50%的提升,且醚化反应时间缩短至对照组的1/15;对于传统醚合成方法难以反应的仲醇,长链醇和脂肪醇等27种底物,该工艺大多具备良好的官能团耐受性。为证实本文的严谨性,由本文首次公开报道的N,N-二甲基乙醇胺硫酸氢酯和N-羟乙基吗啉硫酸氢酯均通过液质联用仪,核磁共振仪,红外光谱仪的鉴定;所合成的N,N,N'-三甲基-N'-羟乙基双(氨基乙基)醚等27种非对称型脂肪

关键词：叔胺醇硫酸氢酯胺醚非对称型条件优化底物拓展

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多工况生产过程下的即时学习能耗预测建模方法

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系统仿真学报 2024年第6期36卷 1378-1391页

作者：卫升王艳纪志成江南大学物联网工程学院江苏无锡214122

针对全局能耗预测模型只适用于部分预测样本且模型计算量大的问题,引入即时学习思想,采用局部加权偏最小二乘法结合能耗模型建立临时局部能耗预测模型;改进粒子群算法的惯性权重,考虑粒子适应度、迭代次数和种群大小对粒子群算法收敛速... 详细信息

针对全局能耗预测模型只适用于部分预测样本且模型计算量大的问题,引入即时学习思想,采用局部加权偏最小二乘法结合能耗模型建立临时局部能耗预测模型;改进粒子群算法的惯性权重,考虑粒子适应度、迭代次数和种群大小对粒子群算法收敛速度和收敛精度的影响,提出一种非线性变化的自适应惯性权重策略,离线计算阶段使用改进的粒子群算法(adaptive PSO,APSO)对历史样本的带宽参数进行寻优,当预测样本到来时在线更新局部模型。考虑多工况生产场景下不同工况样本之间的能耗差异性所导致的预测误差,增加工况相似性度量过程,提出局部加权偏最小二乘算法与K-means算法相结合的APSO-JITL(just-in-time learning)-CLWPLS(cluster locally weighted partial least squares)能耗预测建模方法,在预测时选取同一工况的历史样本来设计预测样本的带宽参数。通过仿真实验验证了算法有着更高的预测精度且能更好地应对多工况生产场景。

关键词：即时学习局部加权偏最小二乘聚类在线建模多工况带宽参数能耗

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基于“水-土耦合”视角的城市开发容量评估与诊断——以杭州86个水管理单元为例

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生态学报 2024年

作者：陈前虎许越浙江工业大学设计与建筑学院

城市水环境问题涉及源头控制、过程监管和末端治理三个过程，而当前的水环境保护与治理工作未能明确水问题的成因及背后的责任边界。对此，基于“水-土耦合”视角，引入水质“效应值”“实测值”“目标值”概念，构建起“三值联动”分... 详细信息

城市水环境问题涉及源头控制、过程监管和末端治理三个过程，而当前的水环境保护与治理工作未能明确水问题的成因及背后的责任边界。对此，基于“水-土耦合”视角，引入水质“效应值”“实测值”“目标值”概念，构建起“三值联动”分析的城市开发容量评估与水质问题诊断系统，并以杭州为例进行实证研究。结果表明：（1）基于控制断面、子流域、行政边界三要素划分的水管理单元明确了属地管理部门的责任边界。（2） 82.6%的研究单元水环境容量盈余（效应值实测值），主要分布在杭州主城区西部和北部，水质超标的单元集中在萧山科技城、钱江世纪城、湘湖新城等地区；87.2%的研究单元存在过程监管或末端治理缺位（效应值实测值），其余32.0%的研究单元在过程监管和末端治理上都有漏洞（目标值<实测值）。（3）该评估诊断系统能够实时把握土地开发容量动态与水质约束条件，为“水-土耦合”的国土空间用途管制提供新的决策工具。

关键词：水管理单元水环境质量开发容量多情景诊断水-土耦合

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可溶性油类和溶解性有机物对砂加载混凝沉淀处理高悬浮矿井水效果的影响

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科学技术与工程 2024年第22期24卷 9316-9323页

作者：王雨晨邸卫猛虎晓龙宋喜东郝春明刘硕中煤(北京)环保股份有限公司北京100071 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司灵新煤矿灵武751400 华北科技学院化工安全学院三河065201 河北省地质环境监测院石家庄050011

矿井水中可溶性油类和溶解性有机物含量对石英砂加载混凝沉淀效果的影响很少有系统的研究,影响机制也不清晰。为此,选用石英砂加载混凝处理高悬浮矿井水为研究对象,分析矿井水中乳化油、浓缩液、腐殖酸(humic acid,HA)、富里酸(fulvic a... 详细信息

矿井水中可溶性油类和溶解性有机物含量对石英砂加载混凝沉淀效果的影响很少有系统的研究,影响机制也不清晰。为此,选用石英砂加载混凝处理高悬浮矿井水为研究对象,分析矿井水中乳化油、浓缩液、腐殖酸(humic acid,HA)、富里酸(fulvic acid,FA)和L-色氨酸(L-tryptophan,LA)含量对石英砂加载混凝处理高悬浮物矿井水效率的影响。分析结果表明:矿井水中乳化油、浓缩液和过量的HA含量不利于加载混凝沉淀处理的效率和沉淀速率。HA、LA和适量的FA含量并不能影响加载混凝沉淀处理高悬浮物矿井水的效率和沉降速率。响应面分析结果表明乳化油和浓缩液的浓度变化对砂加载混凝沉淀效率和过程的影响较大,而HA、FA和LA的浓度变化则对其影响较小。该结果为进一步认知砂加载混凝处理工艺,提升其处理效率,实现中国煤矿矿井水资源保护和合理化利用具有重要的意义。

关键词：乳化油浓缩液腐殖酸黄腐酸 L-色氨酸混凝沉淀

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可实现双向自适应差分隐私的联邦学习方案

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西安电子科技大学学报 2024年第3期51卷 158-169页

作者：李洋徐进朱建明王友卫中央财经大学信息学院北京100081 中央财经大学国家金融安全教育部工程研究中心北京100081

随着个人数据的爆发式增长,基于差分隐私的联邦学习模型可用于解决数据孤岛问题和保护用户数据隐私,参与者通过训练本地数据,将添加噪声后的参数共享到中心服务器进行聚合,实现分布式机器学习训练。此过程中存在两方面问题:①中心服务... 详细信息

随着个人数据的爆发式增长,基于差分隐私的联邦学习模型可用于解决数据孤岛问题和保护用户数据隐私,参与者通过训练本地数据,将添加噪声后的参数共享到中心服务器进行聚合,实现分布式机器学习训练。此过程中存在两方面问题:①中心服务器广播参数的过程中数据信息仍未受到保护,有泄露用户隐私的风险;②对参数过度添加噪声会导致参数聚合质量降低,影响最终联邦学习的模型精度。为解决以上问题,提出了一种可实现双向自适应差分隐私的联邦学习方案(FedBADP),对客户端和中心服务器之间传输的梯度进行自适应加噪,在保护数据安全的同时不影响模型准确率。考虑到参与者硬件设备的性能限制,文中对其梯度进行采样以减少通信开销,并在客户端和中心服务器使用均方根传递加速模型的收敛提高模型精度。实验结果证明,文中提出的模型框架在保持较好准确率的同时,也增强了用户的隐私保护能力。

关键词：双向自适应噪声均方根传递采样差分隐私联邦学习

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汉代石阙研究

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考古学报 2024年第3期 329-364,I0001,I0002页

作者：罗二虎四川大学考古文博学院成都610065

一前言汉代阙的使用十分广泛,根据其性质,大体可分为城邑门阙、宫殿门阙、府宅门阙、祠庙门阙、陵墓门阙、关塞门阙等,材质则有石阙、木阙、土木阙等类。本文的研究对象是目前仍立以及少量原仁立在地面的墓阙、祠庙阙等汉代石阙。

关键词：门阙石阙祠庙关塞墓阙汉代

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长三角乡村旅游典型县新型城镇化与乡村共同富裕的共生演进的实证分析

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经济地理 2024年第6期44卷 213-223页

作者：黄泰卫嫚席建超苏州大学社会学院江苏苏州215123 苏州大学文化与旅游发展研究院江苏苏州215123 中国科学院地理科学与资源研究所北京100101

文章基于共生理论,以长三角地区60个乡村旅游典型县为例,利用Lotka-Volterra物种竞争、共生协调度和时空地理加权回归等多元集成模型,解析2000—2021年县域新型城镇化与乡村共同富裕共生演进的时空特征与机制。研究发现:(1)长三角乡村... 详细信息

文章基于共生理论,以长三角地区60个乡村旅游典型县为例,利用Lotka-Volterra物种竞争、共生协调度和时空地理加权回归等多元集成模型,解析2000—2021年县域新型城镇化与乡村共同富裕共生演进的时空特征与机制。研究发现:(1)长三角乡村旅游典型县新型城镇化与乡村共同富裕持续良性共生演进,“以城带乡”特征明显,乡村正逐步追赶城镇。(2)中心城市更能引领乡村旅游典型县城镇与乡村共生发展,长三角形成了以上海、杭州、宁波和南京为核心向周围辐射的县域城乡共生发展空间格局。(3)乡村旅游典型县新型城镇化与乡村共同富裕的共生演进受多要素影响,其中城乡收入差距缩小和旅游资源禀赋不是绝对的促进因素,经济发展水平、旅游市场规模、旅游人才建设和适度的政府调控水平能够起到显著促进作用。

关键词：新型城镇化乡村共同富裕城乡共生发展共生演进旅游政府调控

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十九至二十世纪之交俄罗斯的中亚考察与奥登堡的敦煌探险

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敦煌研究 2024年第04期 140-150页

作者：伊琳娜·波波娃王平先俄罗斯科学院东方文献研究所敦煌研究院编辑部

19—20世纪之交，中亚是英俄两国角逐的舞台。为了获得新市场和原材料来源地的控制权，沙俄开始对中亚进行了一系列的探险考察。在此背景下，谢尔盖·奥登堡（S.F. Oldenburg,1863—1934）先后主导了前往中国新疆和敦煌的两次探险。1914... 详细信息

19—20世纪之交，中亚是英俄两国角逐的舞台。为了获得新市场和原材料来源地的控制权，沙俄开始对中亚进行了一系列的探险考察。在此背景下，谢尔盖·奥登堡（S.F. Oldenburg,1863—1934）先后主导了前往中国新疆和敦煌的两次探险。1914—1915年，奥登堡率领探险队前往敦煌对莫高窟进行了详细的考古调查，并通过各种方式收集了大量古代文献与文物。奥登堡敦煌探险收集品后来分藏于埃尔米塔什博物馆、俄罗斯科学院档案馆圣彼得堡分馆和俄罗斯科学院东方文献研究所，自那以来关于该收集品已有大量研究成果问世。

关键词：俄罗斯中亚考察奥登堡敦煌探险敦煌写本

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体育的生成历史——“体育史”基于教材编写的学科反思

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成都体育学院学报 2024年第1期50卷 1-9,16页

作者：王广虎成都体育学院四川成都610041

“体育史”的教材编写,应在历史唯物主义的指导下,把握体育生成的历史进程和历史脉络,厘清体育生成的历史动因和历史条件,辨析体育生成的历史作用和历史意义,进而编写出与学科性质相符的生成历史。但审视现有的“体育史”教材,存在一种... 详细信息

“体育史”的教材编写,应在历史唯物主义的指导下,把握体育生成的历史进程和历史脉络,厘清体育生成的历史动因和历史条件,辨析体育生成的历史作用和历史意义,进而编写出与学科性质相符的生成历史。但审视现有的“体育史”教材,存在一种不容忽视的倾向,即片面强化“体育史”的体育学属性,以先入为主的体育概念挖掘和整理历史上表征凸显的身体活动或身体行为,一定程度上弱化了“体育史”的历史学属性。因而应自觉突显史学取向,并基于新史学思想和理论,从教材体例与历史脉络、历史时间与关键节点、历史空间与世界历史、新史学观与历史诘问等维度,检讨体育史编写中存在的不足或缺失。

关键词：体育史生成历史历史生成教材编写史学取向

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基于轻量化卷积神经网络的金属断口图像识别

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控制与决策 2024年第9期39卷 2858-2866页

作者：闫涵卢伟吴玉虎大连理工大学控制科学与工程学院辽宁大连116024

工业环境下金属断口图像识别是金属失效分析的重要一环,具有重要的研究意义.卷积神经网络(convolutional neural networks,CNN)已被证实在图像识别任务中是有效的,但是在工业环境下的金属断口图像识别仍然面临以下问题:1)金属断口图像... 详细信息

工业环境下金属断口图像识别是金属失效分析的重要一环,具有重要的研究意义.卷积神经网络(convolutional neural networks,CNN)已被证实在图像识别任务中是有效的,但是在工业环境下的金属断口图像识别仍然面临以下问题:1)金属断口图像具有较强的类内复杂性和类间相似性;2)现有CNN网络结构复杂,参数较多,很难部署在嵌入式设备上.针对上述问题,提出一种基于轻量化CNN的金属断口图像识别方法.首先,设计一种多特征融合的CNN模型结构来提升网络的特征提取能力,并给出一种混合剪枝算法对网络进行轻量化处理来降低算法复杂度;然后,将重要超参数搜索视为优化问题,利用贝叶斯优化(Bayesian optimization,BO)算法进行求解,实现模型设计和剪枝过程的自动化;接着,以金属断口图像数据集为例进行实验分析,实验结果表明所提出模型仅需3.82 M的参数量即可实现97.56%的识别精度;最后,将训练好的模型部署到Jetson Nano嵌入式平台上,验证了所提出算法在实际应用中的可行性.

关键词：深度学习图像识别金属断口轻量化网络贝叶斯优化 Jetson Nano

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