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杀菌剂氰霜唑的合成新方法

农药 2015年第5期54卷 324-326页

作者：王月梅杨翠凤林双政徐泽刚王伦刘康云李秉擘陈涛卫天琪西安近代化学研究所西安710065

[目的]研究杀菌剂氰霜唑的合成新方法。[方法]以4-甲基苯乙酮为原料,经过氧化、咪唑合环、酯化、氨化、脱水、氯化,最后一步磺酰化合成氰霜唑。重点针对咪唑合环合成步骤进行反应条件优化,得出较佳工艺条件:反应温度85℃,反应时间10 h,... 详细信息

[目的]研究杀菌剂氰霜唑的合成新方法。[方法]以4-甲基苯乙酮为原料,经过氧化、咪唑合环、酯化、氨化、脱水、氯化,最后一步磺酰化合成氰霜唑。重点针对咪唑合环合成步骤进行反应条件优化,得出较佳工艺条件:反应温度85℃,反应时间10 h,溶剂为乙醇,铵盐为(NH4)2CO4,物料比n[2-羰基-2-(4-甲基苯)基乙醛]颐n[(NH4)2CO4]颐n[乙醛酸(50%水溶液)]颐n(三乙胺)为1颐1.5颐3颐5。[结果]路线总收率达37.0%。[结论]该新路线工艺简单,反应条件温和,所有中间体均易提纯和鉴定。

关键词：氰霜唑 4-甲基苯乙酮 2-羰基-2-(4-甲基苯)基乙醛乙醛酸咪唑环

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水相反应合成精异丙甲草胺

应用化工 2015年第2期44卷 386-388页

作者：卫天琪林双政徐泽刚李勇智宁斌科西安近代化学研究所陕西西安710065

以甲苯和水作为两相溶剂体系,碳酸钠作为碱,在千克量级反应中,精异丙甲草胺合成收率达到98.5%,产品外观良好,纯度达到98.2%,合成工艺比传统工艺更"绿色"。

关键词：精异丙甲草胺水相反应酰胺绿色化学

2-(4″-溴-[1,1'∶4',1″-三联苯]-4-基)-1,3-二氧戊环的合成

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化学试剂 2016年第10期38卷 1020-1022页

作者：王月梅杨翠凤徐泽刚林双政宁斌科王伦李秉擘刘康云陈涛卫天琪西安近代化学研究所氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室陕西西安710065

以4-溴苯甲醛为起始原料,经过缩醛保护、硼化反应和铃木偶联3步反应合成标题化合物,总收率34.0%。

关键词：三联苯 Suzuki偶联合成

稳定烯醇结构3-氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯的合成

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化学研究与应用 2019年第2期31卷 299-302页

作者：徐泽刚王伦李秉擘宁斌科王月梅卫天琪杨翠凤西安近代化学研究所氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室陕西西安710065

以甲苯为起始原料,通过傅克-酰基化、Aldol反应合成了具有稳定烯醇结构的3-氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯,反应过程生成了中间体3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸乙酯,采用红外、核磁共振谱、HRMS产品进行了测定和结... 详细信息

以甲苯为起始原料,通过傅克-酰基化、Aldol反应合成了具有稳定烯醇结构的3-氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯,反应过程生成了中间体3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸乙酯,采用红外、核磁共振谱、HRMS产品进行了测定和结构表征。对反应机理进行了初步探讨。

关键词：烯醇 3-氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯乙醛酸乙酯反应机理

新型吡唑酰胺类化合物的设计、合成与生物活性

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农药 2022年第7期61卷 478-482页

作者：毛明珍张晓光张媛媛卫天琪张选利崔哲张建功李玉新西安近代化学研究所氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室西安710065 南开大学元素有机化学研究所元素有机化学国家重点实验室天津300071

[目的]寻找较高杀虫活性的吡唑酰胺类化合物并进行结构优化。[方法]设计合成一系列含有多种苯环2-位取代基结构的吡唑酰胺类化合物。[结果]合成了7个结构新颖的含有苯环2-位取代基结构的吡唑酰胺类化合物,其结构经过;H NMR和有机元素分... 详细信息

[目的]寻找较高杀虫活性的吡唑酰胺类化合物并进行结构优化。[方法]设计合成一系列含有多种苯环2-位取代基结构的吡唑酰胺类化合物。[结果]合成了7个结构新颖的含有苯环2-位取代基结构的吡唑酰胺类化合物,其结构经过;H NMR和有机元素分析或高分辨质谱确证,并进行了杀虫活性测试研究。[结论]杀虫活性测试结果表明:部分目标化合物对小菜蛾和东方黏虫具有较好的杀虫活性,值得进一步研究。

关键词：氯虫酰胺吡唑酰胺类化合物合成杀虫活性

3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸异丙酯的合成及晶体结构

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化学试剂 2017年第4期39卷 441-445页

作者：王月梅徐泽刚王伦李秉擘宁斌科刘康云陈涛卫天琪杨翠凤西安近代化学研究所氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室陕西西安710065

通过α,α-二氯-4'-甲基苯乙酮与乙醛酸异丙酯反应合成标题化合物,收率61.5%,产物结构经核磁、IR、X-射线单晶衍射确定。结构数据表明晶体属单斜系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为a=11.336 7(19),b=10.831 1(17),c=12.437(2),α=90.00... 详细信息

通过α,α-二氯-4'-甲基苯乙酮与乙醛酸异丙酯反应合成标题化合物,收率61.5%,产物结构经核磁、IR、X-射线单晶衍射确定。结构数据表明晶体属单斜系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为a=11.336 7(19),b=10.831 1(17),c=12.437(2),α=90.00°,β=101.285°,γ=90°,V=1 497.6(4)~3,Dc=1.416 g/cm^3,μ=0.443 mm^(-1),F(000)=664,Z=4,R_1=0.047 3,wR_2=0.096 7。

关键词： α,α-二氯羰基化合物乙醛酸异丙酯合成 X-单晶衍射晶体结构

微反应器合成1,2,4-丁三醇三硝酸酯的工艺研究

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应用化工 2022年第1期51卷 73-75页

作者：毛明珍王伦张晓光张媛媛卫天琪张建功王月梅张选利郭旺军西安近代化学研究所氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室陕西西安710065

以1,2,4-丁三醇(BT)水溶液为起始原料,发烟硝酸/浓硫酸为硝化剂,采用微反应器连续合成1,2,4-丁三醇三硝酸酯,考察反应温度、物料及混酸比例、停留时间对反应影响。结果表明,优化工艺参数为:1,2,4-丁三醇∶发烟硝酸∶浓硫酸的摩尔比为1∶... 详细信息

以1,2,4-丁三醇(BT)水溶液为起始原料,发烟硝酸/浓硫酸为硝化剂,采用微反应器连续合成1,2,4-丁三醇三硝酸酯,考察反应温度、物料及混酸比例、停留时间对反应影响。结果表明,优化工艺参数为:1,2,4-丁三醇∶发烟硝酸∶浓硫酸的摩尔比为1∶5∶4,反应温度15℃,停留时间48 s,工艺收率90.5%,产品含量98.8%。与传统间歇釜式合成工艺相比,该工艺实现了1,2,4-丁三醇三硝酸酯合成反应的稳定进行,反应温度接近室温,消除了过程反应热的积累和温度波动,缩短反应时间。

关键词： 1,2,4-丁三醇三硝酸酯微反应器连续流合成

无溶剂法在有机锌与醛(酮)不对称加成反应中的应用

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合成化学 2016年第5期24卷 464-468页

作者：杨翠凤刘文林双政徐泽刚陈涛卫天琪李秉擘氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室陕西西安710065 西安近代化学研究所陕西西安710065 西安建筑科技大学理学院陕西西安710065

综述了无溶剂法在有机锌与醛酮不对称加成反应中的应用。重点阐述了该方法在制备手性二级醇和手性三级醇中的应用。并对其未来发展进行了展望。参考文献30篇。

关键词：无溶剂法有机锌醛(酮)不对称加成应用综述

含苯基(糖基)和嘧啶基哌啶结构的1,2,3-三唑类化合物的设计、合成与生物活性

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农药 2019年第8期58卷 565-568页

作者：毛明珍张媛媛张晓光王伦卫天琪张建功王威宁斌科李玉新李正名西安近代化学研究所氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室西安710065 南开大学元素有机化学研究所元素有机化学国家重点实验室天津300071

[目的]寻找较高活性和杀菌谱更宽的杀菌剂先导化合物并进行结构优化。[方法]设计合成了一类含有取代的苯基(糖基)和嘧啶基哌啶的1,2,3-三唑类化合物。[结果]合成12个结构新颖的含有取代的苯基(糖基)和嘧啶基哌啶的1,2,3-三唑类化合物,... 详细信息

[目的]寻找较高活性和杀菌谱更宽的杀菌剂先导化合物并进行结构优化。[方法]设计合成了一类含有取代的苯基(糖基)和嘧啶基哌啶的1,2,3-三唑类化合物。[结果]合成12个结构新颖的含有取代的苯基(糖基)和嘧啶基哌啶的1,2,3-三唑类化合物,结构经过核磁共振氢谱(1H NMR)、高分辨质谱(HMRS)或元素分析确证,并进行杀菌活性测试研究。[结论]杀菌活性测试结果表明:部分目标化合物对对苹果轮纹菌和小麦赤霉菌表现了很好的活性,与百菌清相当。

关键词： 1,2,3-三唑嘧啶基哌啶苯基(糖基) 合成杀菌活性