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二氧化锆气凝胶制备和表征

功能材料 2004年第3期35卷 389-391页

作者：武志刚赵永祥刘滇生山西大学现代化学研究所山西太原030006

　以无机盐硝酸氧锆为原料,采用醇水加热超临界干燥法制备了二氧化锆气凝胶。采用XRD、TEM和BET等手段对样品进行测试表征。研究结果表明:本方法可以制备具有高比表面、小粒径的二氧化锆气凝胶。气凝胶原粉的比表面最大,可达675.6m2/... 详细信息

　以无机盐硝酸氧锆为原料,采用醇水加热超临界干燥法制备了二氧化锆气凝胶。采用XRD、TEM和BET等手段对样品进行测试表征。研究结果表明:本方法可以制备具有高比表面、小粒径的二氧化锆气凝胶。气凝胶原粉的比表面最大,可达675.6m2/g。其晶相结构也不同于采用一般方法制备的ZrO2粉体。在焙烧温度低于700℃时,随着焙烧温度的升高,四方相的含量逐渐增大,到700℃时达到最大86%;经1000℃焙烧后尽管粒径>30nm,仍有约30%的ZrO2以四方相的形式存在。探讨了醇水加热法制备ZrO2气凝胶的成胶机理。

关键词： ZrO2 气凝胶醇水加热法硝酸氧锆超临界干燥

科学家集体传记研究的典范之作——重读《海归学子演绎化学之路:中国近代化学体制化史考》有感

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山西大学学报(哲学社会科学版) 2013年第4期36卷 2-2页

作者：刘滇生山西大学应用化学研究所山西省政协

《海归学子演绎化学之路:中国近代化学体制化史考》(科学出版社,2009年版。以下简称《史考》),是张培富教授在科学社会史领域潜心研究的力作。十年磨一剑。从选定这一研究课题到《史考》的问世,整整十年时间,作者搜集了大量史料,花费了... 详细信息

《海归学子演绎化学之路:中国近代化学体制化史考》(科学出版社,2009年版。以下简称《史考》),是张培富教授在科学社会史领域潜心研究的力作。十年磨一剑。从选定这一研究课题到《史考》的问世,整整十年时间,作者搜集了大量史料,花费了很多心血进行分析,得出了令人信服的结论。

关键词：集体传记中国近代进程史考近代科学体制化近代化学

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光控生物不对称还原苯乙酮的研究

高等学校化学学报 2006年第9期27卷 1686-1688页

作者：王梦亮杜刚刘滇生山西大学现代化学研究所太原030006

Rhodobacter sphaeroide as a new biocatalysts were investigated in the asymmetric reduction of ketones to chiral alcohols. The cells were used in an aqueous system for the asymmetric reduction of acetophenone to prepare (S)-1-phenyl-ethanol by photo-electron-transfer reactions. It is found that higher product yield and product enantiomeric excess could be achieved. The results show that the enantiomer excess of the chiral alcohols was up to 99%(e.e.) and the yield is more than 90%. The effects of DCMU and the optimal reaction conditions on the reaction were investigated. The results show that the reaction was controlled by light completely, the optimal substrate concentration is 17.0 mmol/L, the optimal cell mass concentration is \{0.2 g/mL,\} the optimal pH is 7—8, the optimal reaction time was 72 h.

关键词：光合细菌不对称还原光电子传递苯乙酮手性醇

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纤维类废弃物的热化学催化液化试验研究

中国环境科学 2004年第4期24卷 469-473页

作者：王梦亮王华常如波刘滇生山西大学现代化学研究所山西太原030006

对纤维类废弃物热化学催化液化反应各反应物的用量比例、反应条件进行优化,并初步测定了最优条件下液化产物的组分.结果表明,纤维类废弃物在浓硫酸/苯酚(浓硫酸的质量分数为6%)的混合催化体系中,当温度为160℃,时间为70min时的液化效果... 详细信息

对纤维类废弃物热化学催化液化反应各反应物的用量比例、反应条件进行优化,并初步测定了最优条件下液化产物的组分.结果表明,纤维类废弃物在浓硫酸/苯酚(浓硫酸的质量分数为6%)的混合催化体系中,当温度为160℃,时间为70min时的液化效果最好.气相色谱-质谱联用仪和红外光谱仪的分析结果表明,液化产物中甲基和亚甲基等基团的振动加强,以及存在麦草纤维素的单体葡萄糖的衍生物,液化反应破坏了纤维类废弃物的晶格结构,从而打破了生物利用的禁锢,使其易被微生物降解.利用液化产物进行混合菌株发酵培养,其真蛋白含量可达到30.74%;其酒精含量可达到19.0%(V/V).

关键词：纤维类废弃物热化学催化液化红外光谱(IR) 气相色谱-质谱联用

镍含量对NiO/SiO_2气凝胶性能的影响

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无机化学学报 2002年第9期18卷 949-952页

作者：武志刚赵永祥许临萍刘滇生山西大学化学化工学院太原030006

A series of NiO/SiO2 aerogel catalysts were prepared by sol gel method. The effects of the nickel content on the structure and existing forms of NiO/SiO2 aerogel catalysts were investigated by using XRD, TPR and FT IR. The results showed that there were interactions between NiO and SiO2. But as nickel content increased, the interaction decreased. The nickel oxide in the catalysts appeared in different forms as nickel content was changed. When the content was less than 13%, Ni? entered into the SiO2 structure completely and it became clusters after calcining. If the content altered from 20% to 50%, NiO existed as both microcrystal and clusters, the later spices was dominating. However, when the content increased to 70%, microcrystal became the primary components.

关键词：镍含量 NiO/SiO2气凝胶性能溶胶-凝胶法催化剂相互作用氧化镍二氧化硅制备形态

由6-氨基取代富烯合成二茂锆配合物及其结构研究

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高等学校化学学报 2002年第3期23卷 416-418页

作者：白生弟杜晨霞原欣亮刘滇生山西大学化学系太原030006 郑州大学化学系郑州450052

As a discovery of C\_C coupling and amine elimination reaction by treatment of \{6\|dimethylamino\|6\|methylfulvene\} with zirconium tetrachloride, experiments using amino\|substituted benzofulvene 1a or aminopentafulvene 2a, instead of 6\|dimethylamino\|6\|methylfulvene, gave \{bis\{\[1\|(dimethylamino)\}\}ethenyl\|indenyl\]zirconium dichloride 1c which was characterized by X\|ray diffraction as monoclinic, space group \%C2/c\%, \%a\%=2.028 8(4) nm, \%b\%=0.981 7(2) nm, \%c\%=1.458 9(3) nm, \%β\%=115.73(3)°, \%V\%=2.617 5(9) nm\+3, \%Z\%=4, \%R\%=0.072 3, and bis\[(1\|methyl\|4,5\|dihydro\|2\|pyrrolnyl)cyclopentadienyl\]zirconium dichloride 2c as triclinic, space group \%P\%1, \%a\%=0.807 49(16) nm, \%b\%=\{0.943 40(19)\} nm, \%c\%=\{1.423 8(3)\} nm, \%α\%=91.04(3), \%β\%=97.41(3), \%γ\%=106.68(3)°, \%V\%=1.028 6(4) nm\+3, \%Z\%=2, \%R\%=0.080 0.

关键词：晶体结构氨基富烯二茂锆配合物合成

微生物催化D-葡萄糖与酪醇葡糖基转移合成红景天甙的初步研究

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催化学报 2006年第3期27卷 233-236页

作者：王梦亮张芳刘滇生山西大学现代化学研究所山西太原030006

为了探讨微生物催化合成红景天甙的可能性,从红景天根系土壤中筛选出了五个菌株,比较了它们合成红景天甙的能力,确定F1菌株为合成红景天甙的出发菌株,经鉴定该菌株为米曲霉(Aspergillus oryzae).以D-葡萄糖和酪醇为底物,研究了底物浓度... 详细信息

为了探讨微生物催化合成红景天甙的可能性,从红景天根系土壤中筛选出了五个菌株,比较了它们合成红景天甙的能力,确定F1菌株为合成红景天甙的出发菌株,经鉴定该菌株为米曲霉(Aspergillus oryzae).以D-葡萄糖和酪醇为底物,研究了底物浓度、反应时间、细胞浓度和pH对红景天甙产量的影响.结果表明,最适底物浓度为酪醇5 g/L,D-葡萄糖与酪醇的摩尔比为1∶1,酪醇浓度高于5 g/L不利于菌体生长.最佳反应时间为48 h,最适细胞浓度为150 g/L,最适pH为7.红景天甙最高产量为0.7 g/L.

关键词：红景天甙微生物米曲霉生物催化酪醇葡萄糖葡糖基转移

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2,2-二羟甲基丁醛的催化合成与表征

化工学报 2004年第7期55卷 1098-1102页

作者：方莉赵永祥曲济方王永钊刘滇生山西大学化学化工学院山西太原030006

采用新制的正丁醛 (NBAL)和多聚甲醛 (PFA)在三乙胺 (TEA)催化下制备了合成三羟甲基丙烷(TMP)的中间产物 2 ,2 二羟甲基丁醛 (DMB) .探讨了原料配比和反应时间对DMB收率的影响 ,以及催化剂与含水量对反应体系升温速率及DMB收率的影响 ... 详细信息

采用新制的正丁醛 (NBAL)和多聚甲醛 (PFA)在三乙胺 (TEA)催化下制备了合成三羟甲基丙烷(TMP)的中间产物 2 ,2 二羟甲基丁醛 (DMB) .探讨了原料配比和反应时间对DMB收率的影响 ,以及催化剂与含水量对反应体系升温速率及DMB收率的影响 .最佳工艺条件为 :N2 保护下 ,nNBAL∶nPFA∶nTEA为 1∶3∶ (0 0 5～ 0 1) ,含水量为 10 %～ 15 % (以总量计 ) ,反应温度为 5 0～ 80℃ ,反应时间为 2h .通过IR、GC、GC MS、1HNMR对DMB的结构进行了表征 ;经过GC分析 ,NBAL在上述条件下可反应完全 (>99% ) ,DMB收率达88%以上 .

关键词：三羟甲基丙烷 2,2-二羟甲基丁醛三乙胺羟醛缩合

水合ZrO_2固载12-磷钨杂多酸催化四氢呋喃开环聚合

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化学学报 2011年第16期69卷 1881-1889页

作者：梁丽萍朱晴赵永祥刘滇生山西大学化学化工学院太原030006 太原科技大学材料科学与工程学院太原030024

采用过量浸渍结合溶剂蒸发将12-磷钨杂多酸(TPA)分散于水合ZrO2干凝胶表面(以TPA质量分数表示的固载量为5～65 wt%),再经120～500℃空气气氛焙烧得到水合ZrO2固载磷钨杂多酸催化剂.借助等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、物理吸附、X射线... 详细信息

采用过量浸渍结合溶剂蒸发将12-磷钨杂多酸(TPA)分散于水合ZrO2干凝胶表面(以TPA质量分数表示的固载量为5～65 wt%),再经120～500℃空气气氛焙烧得到水合ZrO2固载磷钨杂多酸催化剂.借助等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、物理吸附、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、吡啶吸附红外(Py-IR)光谱以及氨程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对催化剂的组成、结构及酸性质进行表征,针对四氢呋喃(THF)开环聚合考察其酸催化性能.研究表明,在适宜的TPA固载量(35～45 wt%)及活化温度(120～300℃)条件下,TPA主要以畸变但结构未遭破坏的Keggin物种高度分散于水合ZrO2表面,赋予催化剂合适的酸性质及优良的催化性能.当TPA固载量过高时,部分TPA以体相物种析出;而当固载量过低或活化温度过高时,TPA的部分Keggin结构会发生分解.体相物种在THF极性体系中的严重溶脱或Keggin结构分解引起的酸性位大量丧失都使得材料的催化性能大幅度下降.催化剂重复使用实验显示,TPA固载量为45 wt%、300℃活化的催化剂具有良好的稳定性.

关键词： 12-磷钨杂多酸二氧化锆四氢呋喃聚合