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一测多评法测定栀子中4个环烯醚萜苷类成分的含量

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中药材 2014年第5期37卷 822-825页

作者：李艳芳范建伟刘武占闻莉苏瑞强赵志全鲁南制药集团股份有限公司/中药制药共性技术国家重点实验室/山东省中药制药新技术重点实验室山东临沂276006

目的:建立栀子药材中4个环烯醚萜苷类成分的一测多评法。方法:采用HPLC法以栀子苷为内参物,建立栀子苷与山栀苷、羟异栀子苷、京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷间的相对校正因子,用所得校正因子进行含量计算(计算值),实现一测多评。同时采用外... 详细信息

目的:建立栀子药材中4个环烯醚萜苷类成分的一测多评法。方法:采用HPLC法以栀子苷为内参物,建立栀子苷与山栀苷、羟异栀子苷、京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷间的相对校正因子,用所得校正因子进行含量计算(计算值),实现一测多评。同时采用外标法测定4个成分的含量(实测值),比较计算值与实测值二者的差异,以验证一测多评法的科学性和准确性。结果:9批栀子药材中4个成分的含量计算值与实测值间无显著差异。结论:在缺少对照品的情况下,用一测多评法控制栀子的质量是准确、可行的。

关键词：一测多评法校正因子栀子环烯醚萜苷 HPLC

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基于指纹图谱的金银花物质组纯化工艺研究

中草药 2015年第1期46卷 55-60页

作者：李守信展金祥刘武占闫光军苏瑞强赵志全鲁南制药集团股份有限公司山东临沂276006 中药制药共性技术国家重点实验室山东临沂276006 山东省中药制药新技术重点实验室山东临沂276006

目的采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组纯化工艺。方法采用HPLC法建立金银花指纹图谱,以8种指标成分[新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、断马钱子苷半缩醛内酯（沃格闭花木苷）、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C]回收率和指纹... 详细信息

目的采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组纯化工艺。方法采用HPLC法建立金银花指纹图谱,以8种指标成分[新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、断马钱子苷半缩醛内酯（沃格闭花木苷）、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C]回收率和指纹图谱相似度为指标,优选大孔树脂型号、上样条件和洗脱条件。结果 XDA-8树脂对8个成分回收率最高。上样浓度为0.25 g/m L,p H值为3.5,上样量为0.9 g/g,4倍量40%和4倍量80%乙醇梯度洗脱,纯化后提取物8种成分的回收率为78%-96%,HPLC指纹图谱相似度大于0.98,成分均衡回收。结论采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组大孔树脂纯化工艺,可保证纯化前后成分组成较高的一致性。

关键词：指纹图谱金银花物质组大孔吸附树脂均衡回收新绿原酸绿原酸隐绿原酸断马钱子苷半缩醛内酯木犀草苷异绿原酸

HPLC同时测定栀子中8个环烯醚萜苷类成分的含量

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中国中药杂志 2012年第16期37卷 2417-2421页

作者：刘武占范建伟高艳红邱新建庄会芳赵志全鲁南制药集团股份有限公司山东临沂276006 中药制药共性技术国家重点实验室山东临沂276006

目的:建立HPLC同时测定栀子中8个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水-三氟乙酸(6∶94∶0.05),流速1.0 ***-1,检测波长238 nm,柱温40℃。结果:栀子苷,栀子新苷,山栀苷,... 详细信息

目的:建立HPLC同时测定栀子中8个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水-三氟乙酸(6∶94∶0.05),流速1.0 ***-1,检测波长238 nm,柱温40℃。结果:栀子苷,栀子新苷,山栀苷,栀子苷酸,去乙酰车叶草苷酸甲酯,羟异栀子苷,鸡矢藤次苷甲酯和京尼平龙胆二糖苷的线性范围(μg)和加样回收率分别为1.503 6～15.036(99.6%),0.042 56～0.425 6(100.6%),0.103 8～1.038(101.2%),0.009 92～0.099 2(99.5%),0.023 32～0.233 2(100.3%),0.412 8～4.128(98.7%),0.020 40～0.204 0(99.8%)和0.465 6～4.656(100.1%)。结论:该方法分离良好,简便准确,重复性好,可更好地为栀子药材的质量控制提供依据。

关键词：栀子环烯醚萜苷质量标准 HPLC

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红参超微粉及其复方超微粉的溶出度研究

中华中医药杂志 2013年第4期28卷 1125-1126页

作者：邱新建李守信张则平刘武占赵志全苏瑞强鲁南制药集团股份有限公司临沂276006 中药制药共性技术国家重点实验室临沂276006 中药制药新技术山东省企业重点实验室临沂276006

目的:运用反相高效液相法(RP-HPLC)考察并比较红参超微粉及其复方超微粉的溶出度。方法:按溶出度转篮法,采用高效液相色谱法测定红参超微粉及其复方超微粉中人参皂苷Rg1的体外溶出度。色谱柱为kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相... 详细信息

目的:运用反相高效液相法(RP-HPLC)考察并比较红参超微粉及其复方超微粉的溶出度。方法:按溶出度转篮法,采用高效液相色谱法测定红参超微粉及其复方超微粉中人参皂苷Rg1的体外溶出度。色谱柱为kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79);柱温为30℃;检测波长为203nm;流速为1.0mL/min。结果:红参复方超微粉人参皂苷Rg1的溶出量均低于单味红参,其中麦冬组方下降最多,生脉组方次之,五味子组方下降最少。结论:红参复方配伍超微粉人参皂苷Rg1溶出减少。

关键词：红参超微粉人参皂苷Rg1 溶出度高效液相色谱法

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HPLC法测定茵栀黄胶囊中黄芩苷的含量

山东医药工业 2001年第5期20卷 21-22页

作者：刘武占卢英翠庄学珍鲁南制药厂

茵栀黄胶囊是由茵陈、栀子、黄芩提取物组成的复方制剂.用于急、慢性肝炎等症状.黄芩苷清热解毒,为方中主要有效成分.黄芩苷的含量测定,有分光光度法,薄层扫描法,HPLC法.采用HPLC法测定其含量,精密度及重现性良好,回收率较高,结果令人满... 详细信息

茵栀黄胶囊是由茵陈、栀子、黄芩提取物组成的复方制剂.用于急、慢性肝炎等症状.黄芩苷清热解毒,为方中主要有效成分.黄芩苷的含量测定,有分光光度法,薄层扫描法,HPLC法.采用HPLC法测定其含量,精密度及重现性良好,回收率较高,结果令人满意.一、仪器与试剂及色谱条件LC-10ATvp泵,SPD-10Avp紫外检测器,CR6A数据处理机;乙腈为色谱纯,甲醇、磷酸均为分析纯,对照品黄芩苷购自中国药品生物制品检定所(编号0715-9909),茵栀黄胶囊(批号001020).色谱条件,色谱柱:大连依力特Hypersil BDS C1850μm柱(4.6×250mm);流动相:乙腈-水-磷酸(28∶72∶0.3);流速1ml/min;灵敏度0.0100AvFs;进样量10μl.

关键词：中药茵栀黄胶囊黄芩昔含量高效液相色谱法

制剂用水蛭原粉掩味前后主要腥臭异味物质的变化分析

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中国实验方剂学杂志 2018年第6期24卷 22-25页

作者：范建伟刘武占李艳芳苏瑞强鲁南制药集团股份有限公司中药制药共性技术国家重点实验室山东省中药制药新技术重点实验室

目的：探讨应用β-环糊精包合技术掩蔽制剂用水蛭原粉腥臭异味的作用及效果。方法：在通过气相色谱法验证β-环糊精对正己醛、三甲胺2种成分的包合作用基础上,分析水蛭原粉经β-环糊精掩味处理前后正己醛、三甲胺的溶出变化情况。结果... 详细信息

目的：探讨应用β-环糊精包合技术掩蔽制剂用水蛭原粉腥臭异味的作用及效果。方法：在通过气相色谱法验证β-环糊精对正己醛、三甲胺2种成分的包合作用基础上,分析水蛭原粉经β-环糊精掩味处理前后正己醛、三甲胺的溶出变化情况。结果：正己醛、三甲胺作为水蛭原粉中腥臭异味物质的主要组成成分,其质量分数分别为0.02,0.09 mg·g-1;正己醛包合物水相中未检出正己醛成分,同样三甲胺包合物水相中仅能检出微量三甲胺;水蛭原粉与β-环糊精共研磨后所得水蛭混合粉水相中均未检出游离的正己醛和三甲胺成分。结论：β-环糊精能对正己醛、三甲胺等低分子腥臭异味成分达到有效包合作用。β-环糊精可用作气味掩蔽剂,在生产中合理添加后可达到有效掩蔽药材原粉及其制剂不良气味的目的。

关键词：水蛭气相色谱法正己醛三甲胺 β-环糊精气味掩蔽剂

蜈蚣药材中3,8-二羟基喹啉的定性定量分析方法研究

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药物分析杂志 2017年第4期37卷 639-643页

作者：刘武占范建伟李艳芳苏瑞强张贵民鲁南制药集团股份有限公司中药制药共性技术国家重点实验室山东省中药制药新技术重点实验室临沂276006

目的:建立蜈蚣药材的定性定量分析方法。方法:采用薄层色谱法对蜈蚣药材进行定性鉴别,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(10∶1∶1)为展开剂,在紫外光灯(254 nm)下检视;运用高效液相色谱法测定3,8-二羟基喹啉的含量,采用Kromasil C_(18)(250 mm×4.6... 详细信息

目的:建立蜈蚣药材的定性定量分析方法。方法:采用薄层色谱法对蜈蚣药材进行定性鉴别,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(10∶1∶1)为展开剂,在紫外光灯(254 nm)下检视;运用高效液相色谱法测定3,8-二羟基喹啉的含量,采用Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol·L^(-1)的磷酸二氢钾溶液(32∶68),流速0.8 m L·min^(-1),检测波长252 nm,柱温40℃。结果:薄层鉴别斑点清晰,分离度良好;含量测定中,3,8-二羟基喹啉的线性范围为0.036 2~0.289 6μg(r=0.999 4),平均加样回收率为99.2%(RSD=1.4%,n=6),17批样品中3,8-二羟基喹啉的含量范围为0.175~2.28 mg·g^(-1)。结论:本文建立的薄层色谱鉴别及高效液相色谱含量测定方法可用于蜈蚣药材的质量控制。

关键词：动物药材蜈蚣喹啉类化合物 3 8-二羟基喹啉定性鉴别定量测定薄层色谱高效液相色谱

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HPLC法测定枳实、青皮中辛弗林的含量

山东医药工业 2003年第4期22卷 11-12页

作者：王传茂李进启刘武占窦希波鲁南制药股份有限公司

枳实为芸香科植物橙Citrus aurantium L.或甜橙*** Osbeck的干燥幼果;青皮为芸香科植物橘Citrus Reticμleta Blanco及其栽培变种的干燥幼果或未成熟果实的果皮.

关键词：枳实青皮辛弗林含量测定 HPLC法

HPLC同时测定茵栀黄颗粒中4个环烯醚萜苷类成分

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中国实验方剂学杂志 2013年第20期19卷 46-49页

作者：范建伟李艳芳闫光军刘武占苏瑞强赵志全王永刚鲁南制药集团股份有限公司中药制药共性技术国家重点实验室山东省中药制药新技术重点实验室山东临沂276006

目的：建立HPLC同时测定茵栀黄颗粒中栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷4个环烯醚萜苷类成分含量的方法.方法：Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈（A）-0.05％三氟乙酸溶液（B）梯... 详细信息

目的：建立HPLC同时测定茵栀黄颗粒中栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷4个环烯醚萜苷类成分含量的方法.方法：Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈（A）-0.05％三氟乙酸溶液（B）梯度洗脱（0～ 15 min,5％～6％A;15～23 min,6％～ 10％A;23 ～35 min,10％～ 22％A）,流速1.0 mL· min-1,检测波长238 nm,柱温30℃.结果：栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷进样量分别在0.334 ～3.344,0.0415～0.415,0.046 6～0.466,0.0931～0.931 μg与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为97.3％,99.6％,97.6％,99.2％,RSD分别为1.6％,2.7％,2.3％,2.2％.结论：该分析方法简便、准确,可用于完善茵栀黄颗粒的定量分析方法,以提高该制剂的质量标准.

关键词：茵栀黄颗粒栀子苷山栀苷去乙酰车叶草苷酸甲酯京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷含量测定高效液相色谱法