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交叉轧制周期对高纯Ta板变形及再结晶梯度的影响

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金属学报 2019年第8期55卷 1019-1033页

作者：祝佳林刘施峰曹宇柳亚辉邓超刘庆重庆大学材料科学与工程学院重庆400044 重庆大学电子显微镜中心重庆400044

采用新的轧制工艺即135°交叉轧制,获得1周期和2周期Ta板。结合XRD、EBSD、显微硬度及TEM等技术,系统研究了1和2周期Ta板不同厚度层晶粒的变形及再结晶行为。结果表明,2周期Ta板沿厚度方向形成了均匀的θ-fiber和γ-fiber混合型织构。此... 详细信息

采用新的轧制工艺即135°交叉轧制,获得1周期和2周期Ta板。结合XRD、EBSD、显微硬度及TEM等技术,系统研究了1和2周期Ta板不同厚度层晶粒的变形及再结晶行为。结果表明,2周期Ta板沿厚度方向形成了均匀的θ-fiber和γ-fiber混合型织构。此外,2周期Ta板不同厚度层中{111}与{100}晶粒内的储存能分布也更为均匀。通过EBSD和TEM对变形Ta板的微结构进行表征发现,1周期中心层{111}晶粒内出现了许多相互平行的微带及微剪切带,而2周期表面与中心层晶粒发生相对均匀的变形且亚组织呈胞块状。这主要是因为交叉轧制周期的增加显著地提高了位错交互、湮灭和重排的几率,有利于改善晶粒内部组织的均匀性。因此,2周期Ta板退火时表面和中心层再结晶动力学基本保持一致。

关键词：高纯Ta 交叉轧制周期储存能微剪切带再结晶

普通熔铸与快速凝固Cu-15Ni-8Sn-XSi合金组织结构与性能的研究

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普通熔铸与快速凝固Cu-15Ni-8Sn-XSi合金组织结构与性能的研究

作者：刘施峰中南大学

学位级别：硕士

Cu-15Ni-8Sn合金具有高强度、高导率以及较高的热稳定性等一系列优良的特性,是一种很有发展前途的新型铜基弹性材料。但该合金由于合金元素Sn的含量高,采用传统的熔铸方法制备时,凝固过程中Sn易产生严重的枝晶偏析和宏观反偏析。另外,... 详细信息

Cu-15Ni-8Sn合金具有高强度、高导率以及较高的热稳定性等一系列优良的特性,是一种很有发展前途的新型铜基弹性材料。但该合金由于合金元素Sn的含量高,采用传统的熔铸方法制备时,凝固过程中Sn易产生严重的枝晶偏析和宏观反偏析。另外,合金时效后期易产生不连续沉淀,导致合金的强度、抗腐蚀性等性能大大降低。针对以上问题,将快速凝固技术引入到合金制备中,同时采取添加第四组元Si的措施以期抑制不连续沉淀的产生。本文研究了普通熔铸法和快速凝固法制备的Cu-15Ni-8Sn-XSi合金在组织结构、相组成、相变过程及性能上的特点,进而分析探讨了快速凝固过程以及添加Si对合金组织结构与性能的影响及其作用机理,得出了以下几点主要结论: 1、与普通熔铸法相比,采用快速凝固方法制备Cu-15Ni-8Sn-XSi合金可使晶粒得到明显细化,并且能有效抑制Sn元素的枝晶偏析和宏观反偏析,从而使合金组织获得优化。 2、普通熔铸与快速凝固Cu-15Ni-8Sn合金中添加Si均可以起到晶粒细化的效果。这是由于添加的Si与Ni结合,形成NiSi相和NiSi相。其中,NiSi相具有与基体相同的结构,并且点阵常数相近,因而具有变质剂的作用,从而使晶粒获得细化。相对于普通熔铸法,采用快速凝固法制备Cu-15Ni-8Sn-XSi合金时,Si的晶粒细化作用比较弱,这是由于快速凝固过程中极快的冷却速度使得更多的Si固溶于合金基体中,使得生成的Ni-Si化合物数量较少,并且极快的冷却速度还促使大部分NiSi相固溶于合金基体中,从而使得起变质剂作用的NiSi相的数量大大减少。 3、850℃×2h固溶处理可使普通熔铸与快速凝固Cu-15Ni-8Sn-XSi铸态合金中的γ相完全溶解于合金基体中。NiSi相在固溶处理中可以固溶于基体中,而NiSi相相当稳定,850℃固溶处理尚不易将其溶解。对于采用普通熔铸法制备的Cu-15Ni-8Sn-XSi合金,当Si含量为0.3时,即由于Si与Ni结合生成大量的细小NiSi相而使合金在固溶处理过程中的晶粒长大趋势受到明显抑制,而对于快速凝固合金,由于极快的冷却速度使较多的Si以合金元素的形式固溶于合金基体中,生成的Ni-Si化合物的数量相对较少,只有当Si

关键词： Cu-15Ni-8Sn-XSi合金快速凝固 Ni-Si化合物晶粒细化不连续沉淀

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钽板退火过程中的储存能演变与再结晶行为

材料导报 2019年第4期33卷 654-659页

作者：祝佳林邓超柳亚辉刘施峰张玉重庆大学材料与科学工程学院重庆400044 重庆大学电子显微镜中心重庆400044

对高纯钽板分别进行单向轧制和周向轧制,得到了87%变形量的样品。将单向轧制和周向轧制样品各分为两组。其中,一组样品随炉升温至800℃进行预回复处理,然后在1 300℃保温30 min进行再结晶退火处理;另一组则直接进行再结晶退火处理。应用... 详细信息

对高纯钽板分别进行单向轧制和周向轧制,得到了87%变形量的样品。将单向轧制和周向轧制样品各分为两组。其中,一组样品随炉升温至800℃进行预回复处理,然后在1 300℃保温30 min进行再结晶退火处理;另一组则直接进行再结晶退火处理。应用X射线峰形分析(XLPA)定量计算两种轧制方式下钽板的宏观储存能,结合电子背散射衍射(EBSD)和透射电子显微镜(TEM)技术表征其预回复及再结晶微观组织,同时半定量地评估不同取向晶粒预回复后的微观储存能。结果表明:87%周向轧制钽板经过800℃预回复处理后,{111}([111]//ND,ND为板法向)与{100}([100]//ND)取向晶粒内部的储存能差别明显减小,后续再结晶晶粒更为均匀细小且基本呈等轴状。这主要是由于低温预回复处理使得亚晶形核机制成为钽再结晶形核的主导机制,同时基体内储存能的释放极大降低了后续再结晶驱动力及晶粒长大速率。

关键词：高纯钽单向轧制周向轧制储存能再结晶

纳米Al_2O_3粒子弥散强化铜合金冷加工及退火行为

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稀有金属材料与工程 2004年第11期33卷 1178-1181页

作者：程建奕汪明朴李周方善峰郭明星刘施峰中南大学湖南长沙410083

通过力学性能、电学性能测量和金相、电镜观察对Cu-Al2O3弥散强化铜合金的冷加工及退火后性能和组织的变化进行了系统研究.结果表明:挤压态合金随冷拉拔变形量增大,σb和σ0.2逐渐升高,δ逐渐下降,电导率则变化甚微.合金经92%的变形后,... 详细信息

通过力学性能、电学性能测量和金相、电镜观察对Cu-Al2O3弥散强化铜合金的冷加工及退火后性能和组织的变化进行了系统研究.结果表明:挤压态合金随冷拉拔变形量增大,σb和σ0.2逐渐升高,δ逐渐下降,电导率则变化甚微.合金经92%的变形后,σb,σ0.2,δ和电导率分别为490 MPa,485 MPa,10%和91.4%IACS,其在400℃～1000℃温度范围退火后性能有不同程度的回复.不同变形量的合金样品900℃1 h退火后性能均回复至挤压态水平,且未见再结晶现象.冷拉拔有利于粉末颗粒间进一步冶金化结合.

关键词： Cu-Al2O3 弥散强化显微组织性能冷加工

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变形区形状参数对钽板组织均匀性的影响

稀有金属材料与工程 2014年第8期43卷 2017-2022页

作者：邓超刘施峰姬静利郝晓博梁延祥重庆大学重庆400044

通过控制每道次的轧制压下量,获得了两组轧制变形区形状参数,对高纯钽板进行周向轧制,得到了70%变形量的样品,并对样品进行了真空退火处理(1050℃/1 h)。应用X射线衍射(XRD)技术测量了轧制样品表面层与中间层的宏观织构,结合背散射电子... 详细信息

通过控制每道次的轧制压下量,获得了两组轧制变形区形状参数,对高纯钽板进行周向轧制,得到了70%变形量的样品,并对样品进行了真空退火处理(1050℃/1 h)。应用X射线衍射(XRD)技术测量了轧制样品表面层与中间层的宏观织构,结合背散射电子衍射(EBSD)技术表征了轧制样品沿厚度方向上的变形组织与微织构,以及退火态样品的显微组织与织构。结果表明:大的变形区形状参数(2.01~3.29)在轧板表面引入了明显的剪切应变,沿钽板厚度方向易产生严重的织构梯度,钽板表面层形成{hkl}织构以及{100}织构,中间层形成强烈的{111}织构。较小的变形区形状参数(1.67~2.28)有利于产生均匀变形,可以有效弱化中间层的{111}织构,增强{100}织构。轧制组织中增强的{100}织构可以抑制{111}取向再结晶晶粒的异常长大,对细化显微组织有利。

关键词：周向轧制变形区形状参数织构显微组织均匀性

冷轧高纯钽板退火过程中微观组织及织构演变的梯度效应

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材料导报 2018年第20期32卷 3595-3600页

作者：祝佳林刘施峰柳亚辉姬静利李丽娟重庆大学材料科学与工程学院重庆400044

本研究综合采用电子背散射衍射(EBSD)、X射线衍射(XRD)和显微硬度等技术,系统研究了87%周向轧制钽板在1 323K下经5min、10min、30min、60min、90min和120min退火后沿厚度方向的显微组织演变规律。实验结果表明,中心区域的形变组织率先... 详细信息

本研究综合采用电子背散射衍射(EBSD)、X射线衍射(XRD)和显微硬度等技术,系统研究了87%周向轧制钽板在1 323K下经5min、10min、30min、60min、90min和120min退火后沿厚度方向的显微组织演变规律。实验结果表明,中心区域的形变组织率先产生再结晶晶核且该区域的形核过程主要由大角度晶界形核机制主导,而近表面区域的形核则由亚晶形核机制发挥主要作用。其次,中心区域比近表面区域表现出更快的再结晶动力学,再结晶完成后,中心{111}〈uvw〉织构(〈111〉∥ND(板法向))强度高,而近表面{100}〈uvw〉织构(〈100〉∥ND)强度相对较高。变形钽板中心区域的{111}〈uvw〉织构强度高,储存能高且晶粒内部分裂严重,所以较早发生再结晶;而近表面区域{100}〈uvw〉织构强度高且晶粒内部分裂程度相对较小,储存能低,使得回复孕育期较长。由此导致再结晶组织和织构沿厚度方向上产生梯度效应。

关键词：高纯钽退火时间微观组织大角度晶界形核机制亚晶形核机制织构储存能

晶粒取向及氧化电压对阳极氧化Ta2O5纳米管形貌的影响

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材料导报 2020年第8期34卷 10-13页

作者：张玉刘施峰李利娟祝佳林邓超重庆大学材料科学与工程学院重庆400044 重庆大学电子显微镜中心重庆400044

以(110)和(111)取向单晶钽片为原材料,在体积比为9∶1的浓H2SO4和HF电解液中,保持电压为30 V,阳极氧化1 min制备Ta2O5纳米管。对比在(110)和(111)取向单晶上制备的Ta2O5纳米管的扫描电子显微镜(SEM)图像,研究晶粒取向对阳极氧化Ta2O5纳... 详细信息

以(110)和(111)取向单晶钽片为原材料,在体积比为9∶1的浓H2SO4和HF电解液中,保持电压为30 V,阳极氧化1 min制备Ta2O5纳米管。对比在(110)和(111)取向单晶上制备的Ta2O5纳米管的扫描电子显微镜(SEM)图像,研究晶粒取向对阳极氧化Ta2O5纳米管形貌的影响。在相同电解液体系下,将两种不同取向单晶分别在电压为5 V、15 V、25 V、35 V的条件下氧化30 s,研究氧化电压对Ta2O5纳米管形貌的影响。研究结果表明:(111)取向更有利于Ta 2O 5纳米管的生长,其管长约为6.28μm,Ta2O5纳米管的顶部抱团成簇,纳米管外部粗糙似竹节;(110)取向制备的Ta 2O 5纳米管开口好,外管壁光滑,管长约为3.71μm;Ta2O5纳米管的管长及管径与氧化电压呈正相关,且(111)单晶生长的Ta2O5纳米管管长及管径大于(110)单晶生长的纳米管。Ta2O5纳米管的生长具有取向相关性,主要受原子排列密度的影响,原子排列密度越大,其纳米管的生长速率越小,故Ta2O5纳米管管长越短,管径越小。

关键词：单晶钽片阳极氧化晶粒取向氧化电压 Ta2O5纳米管

高纯钽退火过程中储存能演变及其对再结晶行为的影响

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中国有色金属学报 2019年第1期29卷 54-65页

作者：祝佳林毛宇成刘施峰柳亚辉林男邓超重庆大学材料与科学工程学院重庆400044 北京航空航天大学仪器科学与光电工程学院北京100191 重庆大学电子显微镜中心重庆400044

将87%周向轧制钽板分别加热至700、800和900℃进行预回复处理,随后,将所有样品在1300℃保温30 min进行再结晶退火处理。应用X射线峰形分析(XLPA)定量计算经不同温度预回复处理后样品1/4厚度层的储存能。此外,利用电子背散射衍射(EBSD)... 详细信息

将87%周向轧制钽板分别加热至700、800和900℃进行预回复处理,随后,将所有样品在1300℃保温30 min进行再结晶退火处理。应用X射线峰形分析(XLPA)定量计算经不同温度预回复处理后样品1/4厚度层的储存能。此外,利用电子背散射衍射(EBSD)和透射电子显微(TEM)技术表征了预回复和再结晶态样品的微观组织。结果表明:随着预回复温度的升高,一方面,亚晶数目逐渐增加;另一方面,{111}(111//ND(板法向))和{100}(100//ND)取向晶粒内部的储存能明显减小,且两者的比值也逐渐降低。因此,再结晶晶粒尺寸不断减小且晶粒形貌也趋近等轴状。但过高的预回复温度(900℃)使后续再结晶组织中出现了较强的{111}织构带,经过800℃预回复处理后的再结晶微观组织相对较为均匀,最有利于钽溅射靶材的应用。

关键词：高纯钽周向轧制预回复温度储存能微观组织

Ta_2O_5纳米管的阳极氧化法可控性制备研究

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电子显微学报 2018年第2期37卷 121-127页

作者：李利娟刘施峰林男邓超重庆大学材料科学与工程学院重庆400044

以高纯钽板为基底,采用电化学阳极氧化法在H2SO4/HF溶液中制备出排列整齐,开孔率高,管壁光滑的Ta_2O_5纳米管。本实验通过优化样品前期处理工艺(在样品表面形成一层自组织的多孔Ta_2O_5氧化膜模板),同时调控阳极氧化电压和时间,实现了... 详细信息

以高纯钽板为基底,采用电化学阳极氧化法在H2SO4/HF溶液中制备出排列整齐,开孔率高,管壁光滑的Ta_2O_5纳米管。本实验通过优化样品前期处理工艺(在样品表面形成一层自组织的多孔Ta_2O_5氧化膜模板),同时调控阳极氧化电压和时间,实现了纳米管管径和管长的可控性生长,提高了Ta_2O_5纳米管的形貌质量。结果表明经过电解抛光后再进行阳极氧化得到的纳米管表面没有氧化物残留,开孔率高并且管壁光滑。阳极氧化电压恒定时,管径随氧化时间的增加基本保持不变,管长呈直线增长趋势。阳极氧化电压对于Ta_2O_5纳米管的形成及其形貌具有重要影响。当氧化时间为30 s时,在低电压5 V下并不会形成纳米管,在15 V和25 V条件下在钽基板上生成Ta_2O_5纳米管,其平均管径分别为45 nm和55 nm,纳米管的平均长度分别为1.46μm和4.03μm。XRD结果表明钽金属表面生成的一层纳米管薄膜为无定形态Ta_2O_5,并以罗丹明B为目标降解物,考察了Ta_2O_5纳米管薄膜的光催化活性,结果显示模拟太阳光下光照2 h后Ta_2O_5纳米管催化剂对罗丹明B染料的降解率为93%。

关键词：钽阳极氧化 Ta205纳米管