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枯基醇/三氟化硼在含水介质中引发苯乙烯可控正离子聚合的研究

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高分子学报 2013年第7期23卷 909-914页

作者：伍一波毛静郭文莉龚良发李树新任苹肖菲北京石油化工学院材料科学与工程系特种弹性复合材料北京市重点实验室北京102617 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院北京100195 北京化工大学材料科学与工程学院北京100029

研究了含水介质中,以枯基醇(CumOH)/三氟化硼(BF3)为引发体系的苯乙烯正离子聚合的特征,探讨了CumOH用量、体系中的水含量对苯乙烯正离子聚合转化率、聚合速率以及产物分子量及其分布的影响;并从分子模拟、分子量末端结构等角度探讨含... 详细信息

研究了含水介质中,以枯基醇(CumOH)/三氟化硼(BF3)为引发体系的苯乙烯正离子聚合的特征,探讨了CumOH用量、体系中的水含量对苯乙烯正离子聚合转化率、聚合速率以及产物分子量及其分布的影响;并从分子模拟、分子量末端结构等角度探讨含水介质中苯乙烯正离子聚合的反应机理.结果表明,[H2O]≤0.11 mol/L条件下,苯乙烯正离子聚合具有可控聚合的特征;水对聚合速率、单体转化率以及分子量影响较小;[H2O]>0.11 mol/L,正离子聚合不能顺利进行.根据计算结果,CumOH/BF3引发体系相对于CumOH/H2O引发体系在参与引发所需要的活化能垒更小,说明CumOH/BF3更容易引发苯乙烯正离子聚合,这与实验结果一致.CumOH/BF3引发体系是通过活化C—O键来引发苯乙烯正离子聚合,水作为可逆终止剂有利于进行可控聚合,并得到了末端含有羟基的聚合物.

关键词：可控正离子聚合苯乙烯耐水性引发体系分子模拟

活性正离子聚合制备聚(异丁烯-b-α-甲基苯乙烯)嵌段共聚物

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高分子学报 2008年第6期18卷 574-580页

作者：伍一波郭文莉李树新龚惠勤北京化工大学材料科学与工程学院北京100029 北京石油化工学院材料科学与工程系北京102617

以2-氯-2,4,4-三甲基戊烷(TMPCl)/TiCl4/质子捕捉剂(DtBP)为引发剂体系,引发异丁烯聚合,随后加入1,1-二(4-甲基苯基)乙烯作为封端剂稳定末端碳正离子,再引入四异丙醇钛(Ti(OiPr)4),降低Lewis酸性,继续引发α-甲基苯乙烯聚合,实现活性正... 详细信息

以2-氯-2,4,4-三甲基戊烷(TMPCl)/TiCl4/质子捕捉剂(DtBP)为引发剂体系,引发异丁烯聚合,随后加入1,1-二(4-甲基苯基)乙烯作为封端剂稳定末端碳正离子,再引入四异丙醇钛(Ti(OiPr)4),降低Lewis酸性,继续引发α-甲基苯乙烯聚合,实现活性正离子聚合制备聚(异丁烯-b-α-甲基苯乙烯)嵌段共聚物.考察了α-甲基苯乙烯聚合时间对单体转化率、产物的dn/dc值、分子量及其分布的影响以及四异丙醇钛对聚合速率的影响.并通过体积排斥色谱法/紫外检测器/示差折光指数/多角激光光散射、1H-NMR以及DSC以对产物进行表征.实验结果表明,嵌段共聚物分子量分布窄(MWD≤1.2),单体转化率与分子量呈线性关系,聚合速率对单体浓度呈一级动力学关系,具有活性聚合的特征.Ti(OiPr)4能有效稳定活性中心,降低聚合速率.聚(异丁烯-b-α-甲基苯乙烯)嵌段共聚物的DSC测试发现明显的两个Tg,表明存在微相分离结构.

关键词：活性正离子聚合聚(异丁烯-b-α-甲基苯乙烯) 多角激光光散射动力学

生物质强韧化改性聚乳酸基复合材料的研究进展

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精细化工 2024年

作者：王欣悦丁伟金玉顺刘若凡伍一波北京石油化工学院新材料与化工学院北京石油化工学院特种弹性体复合材料北京市重点实验室

聚乳酸（PLA）是以乳酸为原料聚合得到的聚酯类聚合物，具有无毒、无刺激、生物相容性好以及生物可降解的优点，已应用于包装、医疗和农业等领域。然而，PLA存在脆性高、耐热性差等缺点，极大地限制了其更广泛的应用。对PLA进行强韧化... 详细信息

聚乳酸（PLA）是以乳酸为原料聚合得到的聚酯类聚合物，具有无毒、无刺激、生物相容性好以及生物可降解的优点，已应用于包装、医疗和农业等领域。然而，PLA存在脆性高、耐热性差等缺点，极大地限制了其更广泛的应用。对PLA进行强韧化改性是解决上述缺点的有效途径。该文从添加韧性材料共混改性聚乳酸的角度，综述了近年来国内外利用生物质强韧化改性聚乳酸的研究进展。对典型强韧化改性体系涉及的界面增容等基本原理、熔融共混等技术方法、复合材料力学强度以及当前强韧化改性体系存在的问题进行了分析和总结。最后，对生物质增强聚乳酸复合材料的未来研究的重点方向和关键难题进行了展望。

关键词：聚乳酸纤维纤维素木质素淀粉界面改性

正离子聚合制备具有双峰分布丁基橡胶及其结构性能研究

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高分子学报 2015年第9期25卷 1028-1035页

作者：张兰伍一波李树新毛静郭文莉常金杰张涛伍素平项东北京石油化工学院材料科学与工程学院特种弹性体复合材料北京市重点实验室北京102617 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院北京100195

通过活性负离子聚合法制备了具有不同微观结构的聚(苯乙烯-b-异戊二烯-b-苯乙烯)三嵌段共聚物(SIp S),并将其作为正离子聚合的大分子单体.采用2-氯-2,4,4-三甲基戊烷(TMPCl)/2,6-二叔丁基吡啶(Dt BP)/倍半乙基氯化铝(Al2Et3Cl3)的正离... 详细信息

通过活性负离子聚合法制备了具有不同微观结构的聚(苯乙烯-b-异戊二烯-b-苯乙烯)三嵌段共聚物(SIp S),并将其作为正离子聚合的大分子单体.采用2-氯-2,4,4-三甲基戊烷(TMPCl)/2,6-二叔丁基吡啶(Dt BP)/倍半乙基氯化铝(Al2Et3Cl3)的正离子聚合引发体系,引发异丁烯、异戊二烯以及SIp S结构中可反应的双键,合成了具有双峰分布的支化丁基橡胶.研究表明,SIp S中聚异戊二烯的3,4-结构有着更高的反应活性,更容易参与正离子聚合.随着SIp S中聚异戊二烯段含量的增加,支化丁基橡胶的产率增加,分子量也随之增加,聚合物溶液的特性黏数降低.通过体积排斥色谱(SEC)(多角激光光散射仪/示差监测器/在线黏度仪)及GPC-UV联用等仪器对支化丁基橡胶进行结构表征.证实了SIp S成功参与接枝反应,制备的丁基橡胶存在支化结构,而且产生的高分子区聚合物并不是由大分子单体物理混合所产生的.相较于线性丁基橡胶,支化丁基橡胶有着更快的应力松弛速率和更佳的物理机械性能.

关键词：大分子单体正离子聚合丁基橡胶支化聚合物应力松弛

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溴化丁基橡胶的制备与结构表征

合成橡胶工业 2006年第4期29卷 267-270页

作者：伍一波李树新郭文莉北京化工大学材料科学与工程学院北京100029 北京石油化工学院材料与化工系北京102617

通过将丁基橡胶溶解和溴化等制备了溴化丁基橡胶,考察停留时间及反应温度对产物门尼黏度、不饱和度、溴含量及微观结构的影响。用傅里叶变换红外光谱对试样进行了表征,通过核磁共振对其溴含量和微观结构进行了定量分析。结果表明,停留... 详细信息

通过将丁基橡胶溶解和溴化等制备了溴化丁基橡胶,考察停留时间及反应温度对产物门尼黏度、不饱和度、溴含量及微观结构的影响。用傅里叶变换红外光谱对试样进行了表征,通过核磁共振对其溴含量和微观结构进行了定量分析。结果表明,停留时间在2 m in以内时其门尼黏度和不饱和度急剧下降,超过2 m in后的变化不大;升高反应温度会使门尼黏度下降,而对不饱和度影响较小。升高反应温度和延长停留时间不仅有利于产物中溴含量的增加,而且有利于其分子结构的重排,即存在由溴代仲位烯丙基构型向更稳定的溴代伯位烯丙基构型转移的现象。

关键词：溴化丁基橡胶溴化反应不饱和度门尼黏度

聚乙二醇-b-聚乳酸末端官能团的合成及在卡巴他赛载药体系中的应用

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高分子材料科学与工程 2018年第6期34卷 42-48页

作者：于小杰伍一波毛静金玉顺李树新杨丹王浩北京石油化工学院材料科学与工程学院北京市特种弹性体重点实验室北京102617 北京化工大学材料科学与工程学院北京100029 北京建筑大学北京建筑结构与环境修复功能材料重点实验室北京102612

为了提高聚乙二醇-b-聚乳酸(PEG-PLA)与药物卡巴他赛(Cabazitaxel)的相容性以及载药能力,对PEG-PLA进行末端官能团改性,一方面通过化学键合的方法,在PEG-PLA末端接枝药物卡巴他赛;另一方面在PEG-PLA的末端实现官能团的修饰,引入苯环(PEG... 详细信息

为了提高聚乙二醇-b-聚乳酸(PEG-PLA)与药物卡巴他赛(Cabazitaxel)的相容性以及载药能力,对PEG-PLA进行末端官能团改性,一方面通过化学键合的方法,在PEG-PLA末端接枝药物卡巴他赛;另一方面在PEG-PLA的末端实现官能团的修饰,引入苯环(PEG-PLA-Bz)、乙酰基(PEG-PLA-Ac),通过π-π堆叠效应和相似相溶原理来提高PEG-PLA的载药能力。采用核磁共振谱图(1H-NMR)对末端官能化的目标产物进行分析表征,利用高效液相色谱法(HPLC)和药物血浆释放实验测定胶束的包封率、载药量以及在血浆中的药物浓度。结果表明,通过π-π堆叠形成的胶束的包封率最高,可以达到71.5%,相对分子质量分布较均匀,而且药物缓释作用最好,在360 min后血浆中药物的浓度为2.2μg/m L。

关键词：聚乙二醇-b-聚乳酸末端改性化学键合 π-π堆叠效应相似相容

Tb3+掺杂PVDF/PLLA多功能压电纤维的制备及性能

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材料导报 2024年第8期38卷 250-255页

作者：何诗峰薛蕊贺永晴黄妍伍一波师奇松北京石油化工学院新材料与化工学院特种弹性体复合材料北京市重点实验室

采用静电纺丝方法，将聚偏氟乙烯（PVDF）与少量结晶聚合物(聚-L-乳酸（PLLA）)共混，并将共混体系掺入稀土荧光配合物(Tb（TTA）3-（TPPO）2)中制备出兼具黄绿色荧光和压电功能的复合纳米纤维。通过扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换... 详细信息

采用静电纺丝方法，将聚偏氟乙烯（PVDF）与少量结晶聚合物(聚-L-乳酸（PLLA）)共混，并将共混体系掺入稀土荧光配合物(Tb（TTA）3-（TPPO）2)中制备出兼具黄绿色荧光和压电功能的复合纳米纤维。通过扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、原子力显微镜（AFM）、X射线衍射（XRD）光谱、差示扫描量热（DSC）仪、荧光光谱（FL）仪、灵敏度测试等表征手段研究了共混体系和稀土荧光配合物对PVDF复合纳米纤维形貌、结晶结构、灵敏度、荧光性能等的影响。结果表明，添加5%（质量分数）的荧光配合物可以使复合纳米纤维的β相含量达到95%,在0～1 kPa的压力下，由复合纳米纤维制成的传感器表现出优异的灵敏度(0.42 kPa-1)。同时，传感器的压电输出也具有良好的表现，输出电压和输出电流分别为2.5 V和800 nA。这种兼具黄绿色荧光及压电功能的复合纳米纤维有望应用于压电传感器、运动监测系统和生物电子皮肤等领域。

关键词：静电纺丝荧光压电共混

聚(苯乙烯-b-异丁烯-b-苯乙烯)三嵌段共聚物的合成、表征以及表面形貌研究

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中南大学学报（自然科学版） 2013年第1期44卷 83-88页

作者：伍一波李树新杨英歌任苹陈颖李小波王新如北京石油化工学院材料科学与工程系北京102617

以DiCumCl/TiCl4//DtBP为引发体系,正己烷和一氯甲烷为溶剂,在-80℃下,通过可控正离子聚合法成功合成聚(苯乙烯-b-异丁烯-b-苯乙烯)(SIBS)三嵌段共聚物。通过体积排斥色谱法/示差折光指数/多角激光光散射/紫外分光光度仪(SEC/RI/LS/UV)... 详细信息

以DiCumCl/TiCl4//DtBP为引发体系,正己烷和一氯甲烷为溶剂,在-80℃下,通过可控正离子聚合法成功合成聚(苯乙烯-b-异丁烯-b-苯乙烯)(SIBS)三嵌段共聚物。通过体积排斥色谱法/示差折光指数/多角激光光散射/紫外分光光度仪(SEC/RI/LS/UV)、热失重分析(TG)、差示量热扫描仪分析(DSC)和原子力显微镜(AFM)对产物进行表征。实验结果表明:SIBS三嵌段共聚物的相对分子质量随着苯乙烯投料量的增加不断提高,聚苯乙烯质量分数也增加,相对分子质量分布没有明显变化。SIBS的DSC测试发现明显的2个Tg(玻璃化转变温度),表明存在微相分离结构。通过AFM对SIBS表观形貌的研究,进一步表明SIBS存在微观相分离结构,退火后相分离结构更有序和更规整。

关键词：可控正离子聚合聚(苯乙烯-b-异丁烯-b-苯乙烯) 热塑性弹性体微观相分离

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热塑性弹性体的制备与改性研究进展

弹性体 2023年第6期33卷 83-91页

作者：金玉顺伍一波刘若凡丁伟北京石油化工学院新材料与化工学院特种弹性体重点实验室北京102617

综述了热塑性弹性体的结构、性能特点、种类与应用领域,详细介绍了苯乙烯类热塑性弹性体、聚氨酯类热塑性弹性体、聚烯烃类热塑性弹性体和聚酯类热塑性弹性体的组成、制备方法与改性方法,最后对热塑性弹性体的研究方向进行了展望。

关键词：热塑性弹性体制备改性