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高灵敏X射线荧光光谱分析技术在稀土元素现场在线快速分析中的应用

高灵敏X射线荧光光谱分析技术在稀土元素现场在线快速分析中的应用

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第十六届全国稀土分析化学学术研讨会

作者：陈吉文屈华阳胡少成胡学强梁元沈学静国家钢铁材料测试中心钢研纳克检测技术有限公司

稀土元素由于其具有优良的光电磁等物理特性,有工业"黄金"之称。世界上大部分中重稀土资源来自中国。由于存在稀土资源遭到乱采滥挖、违规走私出口等问题,近年来国家逐步加强了稀土行业的管控力度,海关对进出口的稀土也进行了严格管控... 详细信息

稀土元素由于其具有优良的光电磁等物理特性,有工业"黄金"之称。世界上大部分中重稀土资源来自中国。由于存在稀土资源遭到乱采滥挖、违规走私出口等问题,近年来国家逐步加强了稀土行业的管控力度,海关对进出口的稀土也进行了严格管控。为了满足新形势下稀土稽查和打黑现场快速筛查稀土元素的应用需求,迫切需要一种小巧、轻便、快速的高性能稀土定量检测设备,实现现场对稀土产品的快速筛查和基本定量。稀土分离是稀土新材料产业的基础。该分离过程属于连续流程制造,经过分离效果以稀土配分含量进行监测。我国稀土冶炼分离企业多采用ICP实验室分析测试,人工调控的方式分离稀土产品,存在粗放生产、凭经验控制、质量水平不稳定、能耗物耗较高等突出问题。稀土分离过程迫切需求用于稀土萃取分离过程稀土元素在线配分在线检测手段,用于稀土多级萃取分离工艺的在线实时监测与动态控制。针对稀土快检和料液在线检测技术的需求,创新性的提出了采用高灵敏X射线荧光光谱法解决稀土元素现场检测难题。能量色散-X射线荧光光谱分析技术可以对化学元素进行快速、准确的试测,目前已被用于冶金、地质、矿物等诸多领域。针对稀土元素能量色散X射线荧光光谱信号弱、干扰复杂的共性技术难题,突破了高分辨荧光信号采集、高通量光路设计、高效解谱算法、谱图模糊识别、多峰联合判定、吸收增强校正等系列关键技术,成功开发了一种高灵敏X射线荧光光谱分析技术,并应用该技术首次研制稀土快速鉴别仪、稀土配分在线分析系统。这两套系统满足了海关打击稀土走私、工信部稀土核查"打黑"快检和稀土分离过程稀土元素配分在线实时监测的要求。高灵敏X射线荧光光谱分析技术达到国际先进水平,成功实现在稀土矿、稀土冶炼过程、制品以及其他领域中的应用。稀土快速鉴别仪已在十余个海关进行应用,在打击稀土走私、整顿稀土行业秩序中起到了重要作用。稀土配分在线分析系统在北方轻稀土、南方中重稀土冶炼分离工艺中成功实现了工业应用,打通了稀土分离工艺智能化专家系统在线实时检测的盲点,实现了生产运营全流程数字化管理、分析和控制。

关键词： X射线荧光光谱稀土元素在线检测快速分析

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钯催化—锅法合成含三氟甲基咪唑并异喹啉化合物的研究

钯催化—锅法合成含三氟甲基咪唑并异喹啉化合物的研究

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第十六届全国金属有机化学学术讨论会

作者：董淑祥张兴国刘艳姚波邓辰亮钟平李金恒温州大学化学与材料工程学院湖南师范大学化学化工学院化学生物学与中药分析教育部重点实验室

＜正＞氟原子的引入和含氟基团的能够改变有机分子的物理、化学、生物性质,特别是三氟甲基基团的定向引入能够稳定的提高药物的生物活性。咪唑并异喹啉化合物是一种重要的药物,如已上市药物药物Alpidem、Zolpidem、Necopidem、Saripide...

＜正＞氟原子的引入和含氟基团的能够改变有机分子的物理、化学、生物性质,特别是三氟甲基基团的定向引入能够稳定的提高药物的生物活性。咪唑并异喹啉化合物是一种重要的药物,如已上市药物药物Alpidem、Zolpidem、Necopidem、Saripidem。这类化合物具有杀菌、消炎、抗癌、抗高血压等广谱的生

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苯并噻唑杂环化合物合成方法的研究

苯并噻唑杂环化合物合成方法的研究

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第十六届全国金属有机化学学术讨论会

作者：欧阳晃澈汤日元张兴国钟平李金恒温州大学化学与材料工程学院湖南师范大学化学化工学院化学生物学与中药分析教育部重点实验室

＜正＞苯并噻唑类化合物是一类非常重要的杂环化合物,它广泛存在于大量的生物活性药物以及天然产物中。研究者们对于该类杂环化合物的合成方法进行了长期不懈的研究,发展了一些有效的合成方法。我们课题组的研究是从多种不同类型的底物...

＜正＞苯并噻唑类化合物是一类非常重要的杂环化合物,它广泛存在于大量的生物活性药物以及天然产物中。研究者们对于该类杂环化合物的合成方法进行了长期不懈的研究,发展了一些有效的合成方法。我们课题组的研究是从多种不同类型的底物出发,通过在锌、铜、钯等过金属催化剂的作用下,环化反应合成苯并噻唑衍生物。

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杯[4]乙酯与氯化钯钠萃合物的合成、表征及其在Suzuki反应中的催化性能研究

杯[4]乙酯与氯化钯钠萃合物的合成、表征及其在Suzuki反应中的催...

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第十六届全国金属有机化学学术讨论会

作者：李敬亚穆兵韩自省吴养洁郑州大学化学系河南省化学生物与有机化学重点实验室

随着对Suzuki反应的深入研究,新的催化剂和催化体系不断的被开发和应用。目前,实现反应条件温和环境友好成为这一反应的研究热点。本文利用杯[4]乙酯空腔和钠离子包络配位(Fig.1),成功的制备了杯乙酯钠配阳离子同PdCl配阴离子的萃合物1...

随着对Suzuki反应的深入研究,新的催化剂和催化体系不断的被开发和应用。目前,实现反应条件温和环境友好成为这一反应的研究热点。本文利用杯[4]乙酯空腔和钠离子包络配位(Fig.1),成功的制备了杯乙酯钠配阳离子同PdCl配阴离子的萃合物1。该萃合物通过红外、核磁共振氢谱、碳谱、元素分析和X-射线单晶衍射(Fig.1和Fig.2)确证其结构。

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铜催化C-S键形成反应合成N-（2-（苯巯基）苯基）氰胺化合物

铜催化C-S键形成反应合成N-（2-（苯巯基）苯基）氰胺化合物

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第十六届全国金属有机化学学术讨论会

作者：邱精文石帅张兴国钟平李金恒温州大学化学与材料工程学院湖南师范大学化学化工学院化学生物学与中药分析教育部重点实验室

＜正＞过渡金属催化形成C-S键的反应最近几年倍受关注,由于该类化合物大多具有生物活性,在医药和材料化学方面有着广泛的应用。类似的,含有氰基官能团的化合物由于其独特的结构及活性受到相当多化学家们的关注。在这里,我们报道通过一...

＜正＞过渡金属催化形成C-S键的反应最近几年倍受关注,由于该类化合物大多具有生物活性,在医药和材料化学方面有着广泛的应用。类似的,含有氰基官能团的化合物由于其独特的结构及活性受到相当多化学家们的关注。在这里,我们报道通过一锅法合成既具有C-S键又含有氰基的化合物N-（2-（苯巯基）苯基）

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稀土上转换纳米粒子——一种潜在的多功能生物医学分析探针

稀土上转换纳米粒子——一种潜在的多功能生物医学分析探针

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第十六届全国稀土分析化学学术研讨会

作者：胡斌何蔓陈贝贝武汉大学化学与分子科学学院教育部生物医学分析化学重点实验室

稀土上转换纳米粒子（upconversionnanoparticles,UCNPs）具有窄带隙发射、高化学稳定性、较大的反斯托克位移,采用近红外光激发具有较深的组织穿透能力、对生物组织无损伤及低背景荧光等独特优势,UCNPs在生物成像、生物传感、光动力学... 详细信息

稀土上转换纳米粒子（upconversionnanoparticles,UCNPs）具有窄带隙发射、高化学稳定性、较大的反斯托克位移,采用近红外光激发具有较深的组织穿透能力、对生物组织无损伤及低背景荧光等独特优势,UCNPs在生物成像、生物传感、光动力学治疗、光热治疗、药物输送等方面获得了极大的重视[1]。基于元素标记策略与等离子体质谱（ICP-MS）联用的生物定量分析方法近年来已被用于肿瘤标志物及肿瘤细胞的定量分析,具有灵敏度高、线性范围宽、多目标分析物同时检测、抗基体干扰能力强等优点[2]。UCNPs中含有的稀土元素在ICP-MS分析中背景低、灵敏度较高,基于此特性,将UCNPs作为元素标签成功用于肝癌标志物甲胎蛋白的ICP-MS定量分析[3],该方法具有灵敏度高、分析速度快、选择性好的优势。然而,ICP-MS无法给出可视化的图像,这些生物信息在临床医学分析检测中具有重要的意义。针对这一问题,将UCNPs与荧光染料修饰的抗体偶联得到新型多功能探针,建立了一种结合ICP-MS细胞计数,细胞荧光成像以及上转换发光成像一体化的多模式分析体系。所制备的多功能探针既用于细胞荧光/上转换发光可视化成像,同时,UCNPs中的89Y作为元素标记用于细胞计数[4]。所建立的分析方法利用一种探针同时实现多种模式的检测,各种检测手段之间优势互补,便于更快捷地获取相关信息。为了保证UCNPs能在临床上的安全使用,系统研究UCNPs的生物安全性是一个必要前提;近年来,UCNPs的生物安全性问题日益受到关注,但其发展还远远滞后于UCNPs制备和应用。因此,将ICP-MS定量技术与多种细胞毒性评价方法相结合,系统地研究不同粒径、不同表面功能基（-NH2和-COOH）的UCNPs的细胞吸收、清除和毒性。结果表明,高剂量的UCNPs会引起细胞线粒体活性、GSH与ATP水平下降、改变细胞应激反应相关基因的表达,表现出明显的细胞毒性。UCNPs的细胞毒性与其表面性质及尺寸均密切相关,但是当UCNPs的尺寸小于55 nm时,其引起的基因毒性主要取决于UCNPs的表面性质,而不是尺寸。ICP-MS定量结果表明UCNPs的细胞吸收表现出浓度依赖性和时间饱和性。所得到的结果为探索UCNPs生物安全性提供了系统、全面的数据信息,为理解UCNPs毒性及设计更合理、更安全的UCNPs提供了科学依据。

关键词：稀土上转换纳米粒子等离子体质谱元素标记生物安全性

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EDTA滴定法测定RECl3（L）稀土总量影响因素分析

EDTA滴定法测定RECl3（L）稀土总量影响因素分析

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第十六届全国稀土分析化学学术研讨会

作者：张桂梅都业俭薛建萍陈强王鸿宇郭建鹏中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司冶炼分公司(华美公司)

采用EDTA滴定法测定RECl3（L）稀土总量,研究了玻璃计量器具、分析试剂、样品的均匀性以及非稀土金属离子等对测定结果的影响。研究结果表明:玻璃计量器具对测定结果影响较大,其中移液管引入的分析误差最大可达2.21 g/L,铝、铁离子对测... 详细信息

采用EDTA滴定法测定RECl3（L）稀土总量,研究了玻璃计量器具、分析试剂、样品的均匀性以及非稀土金属离子等对测定结果的影响。研究结果表明:玻璃计量器具对测定结果影响较大,其中移液管引入的分析误差最大可达2.21 g/L,铝、铁离子对测定结果的影响可通过加入掩蔽剂消除,锌离子浓度小,对结果的影响可忽略,在日常分析过程中,注意分析试剂的质量和正确使用,保证样品的均一性,减少分析误差,提高分析结果的准确度。

关键词： RECl3(L) EDTA滴定法计量器具非稀土金属离子

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应用正交实验设计研究高频红外法测定稀土氧化物中硫的测量条件

应用正交实验设计研究高频红外法测定稀土氧化物中硫的测量条件

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第十六届全国稀土分析化学学术研讨会

作者：吴文琪蒋天怡杜梅任旭东张术杰稀土冶金及功能材料国家工程研究中心包头稀土研究院白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室

正交试验设计具有机会均等和搭配均衡的特点,可以用较少的试验完成多因素多水平试验组合的验证。本文应用正交实验设计研究高频红外法测定稀土氧化物中硫的测量条件,确定了助熔剂配比。通过对样品助熔剂加入顺序试验、称样量等试验研究... 详细信息

正交试验设计具有机会均等和搭配均衡的特点,可以用较少的试验完成多因素多水平试验组合的验证。本文应用正交实验设计研究高频红外法测定稀土氧化物中硫的测量条件,确定了助熔剂配比。通过对样品助熔剂加入顺序试验、称样量等试验研究,得到钨1.2g-锡0.1g-0.3g-样0.2g的最佳分析条件。对于不同硫含量的稀土氧化物,相对标准偏差RSD小于6.5%,结果加标回收率在94～110%之间,可用于稀土氧化物中硫含量的快速测定。

关键词：正交试验红外法稀土氧化物硫

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白云鄂博富铌稀土矿物微区鉴定方法应用研究

白云鄂博富铌稀土矿物微区鉴定方法应用研究

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第十六届全国稀土分析化学学术研讨会

作者：王昭静王金龙杨波包钢集团矿山研究院地质研究室

白云鄂博矿床中已知的28种稀土矿物及其多达11种铌矿物中,不仅种类繁多,而且矿物品种全、新变种多、共伴生关系复杂。磷酸盐矿物、碳酸盐矿物及硅酸盐矿物均有稀土矿物产出;含铌矿物以铌铁矿、铌铁金红石、易解石、黄绿石、铌钙矿为主,... 详细信息

白云鄂博矿床中已知的28种稀土矿物及其多达11种铌矿物中,不仅种类繁多,而且矿物品种全、新变种多、共伴生关系复杂。磷酸盐矿物、碳酸盐矿物及硅酸盐矿物均有稀土矿物产出;含铌矿物以铌铁矿、铌铁金红石、易解石、黄绿石、铌钙矿为主,其中有些矿物即是稀土矿物又是铌矿物。显微镜光镜鉴定是一种重要手段,多种方法联用如何达到行之有效、准确无误,这需要一个合理的制备、鉴定思路和流程。SEM-EDS、XRD等岩矿鉴定新技术在白云鄂博铌矿物鉴定工作中的针对性、特效性以至于对节省药剂和检测时间等方面均产生了无法替代的重要作用,而微化分析技术亦可在一些缺失大型先进分析仪器的生产一线和基层单位适宜推广使用。

关键词： SEM-EDS 岩矿鉴定微区检测微化分析稀土矿物鉴定铌矿物鉴定

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矿物表征自动定量分析系统（AMICS）在云南武定迤纳厂铁-铜-稀土矿床矿物特征研究中的应用

矿物表征自动定量分析系统（AMICS）在云南武定迤纳厂铁-铜-稀土...

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第十六届全国稀土分析化学学术研讨会

作者：温利刚曾普胜詹秀春范晨子孙冬阳赵文博国家地质实验测试中心中国地质大学(北京)

矿物表征自动定量分析系统（Automated Mineral Identification and Characterization System,简称AMICS）是目前世界上最新一代的矿物自动分析系统,是矿物与地质行业最前沿的分析测试方法。本文基于AMICS,开展云南武定迤纳厂铁-铜-稀... 详细信息

矿物表征自动定量分析系统（Automated Mineral Identification and Characterization System,简称AMICS）是目前世界上最新一代的矿物自动分析系统,是矿物与地质行业最前沿的分析测试方法。本文基于AMICS,开展云南武定迤纳厂铁-铜-稀土矿床的矿石矿物特征研究。在云南武定迤纳厂铁-铜-稀土矿床发现了氟碳铈矿、氟碳钙铈矿、褐帘石、独居石、铌铁矿、（含铌）金红石、褐钇铌矿等（含）稀土稀有元素矿物。其中,氟碳铈矿主要富集于条纹条带状矿石中,与铁氧化物矿物紧密共生;氟碳钙铈矿主要富集在脉状矿石中,与绿泥石、石英、铁白云石等脉石矿物以及黄铜矿、黄铁矿等铜硫化物紧密共生。研究为矿床中铁-铜矿石稀土、稀有金属等战略矿产资源的赋存状态提供了较为准确的数据,同时通过实例为矿物学研究建立了一套先进实用的表征方法,可望在地质、勘探、矿产资源的有效利用等领域得到更广泛应用。

关键词： AMICS 稀土稀有矿物矿物自动定量分析迤纳厂铁-铜-稀土矿床云南

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