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应用BP神经网络研究镁铝水滑石纳米晶的制备工艺

应用BP神经网络研究镁铝水滑石纳米晶的制备工艺

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第十三届全国高技术陶瓷学术年会

作者：罗强任庆利第二炮兵工程学院西安电子科技大学技术物理学院西安交通大学

镁铝水滑石作为一种重要的功能材料,在医药、催化剂、吸附剂、阻燃剂等领域都有很广泛的应用价值和潜力,目前,特别是作为阻燃剂的研究开发,受到极大的关注。因为传统的含卤阻燃剂的电缆护套,在强烈受热或燃烧时会析出能达到人的致命量... 详细信息

镁铝水滑石作为一种重要的功能材料,在医药、催化剂、吸附剂、阻燃剂等领域都有很广泛的应用价值和潜力,目前,特别是作为阻燃剂的研究开发,受到极大的关注。因为传统的含卤阻燃剂的电缆护套,在强烈受热或燃烧时会析出能达到人的致命量的卤化氢气体,所以,在矿井、地铁、商场等处,铺设含卤阻燃剂的电缆是不合适的。无卤无机阻燃剂具有不产生腐蚀性毒性气体的优点,近年来的使用量急剧增加,氢氧化铝和氢氧化镁阻燃剂是其中应用量最大、发展最快的两种。但是,这二者也存在丞待解决的问题,尤其当填充量较大时,会导致填充得到的复合材料的机械性能明显恶化。镁铝水滑石兼具了Al（OH）3和Mg（OH）2阻燃剂各自的优点,又克服了它们的不足,具有阻燃、消烟、填充三种功能,是一种很有希望的高效、无卤、低烟、无毒的无机阻燃剂新品种。天然的镁铝水滑石在世界范围内很有限,因而人工合成镁铝水滑石成为各种应用的首选。镁铝水滑石的制备方法有二步法、水热法、共沉淀法,但是这些方法都有各自的缺点与局限性,特别是如何得到粒径均匀、相组成均一、低成本高性能的纳米级镁铝水滑石晶体,以及此纳米级镁铝水滑石晶体进一步与聚合物的复合研究,还需大量的实验工作。然而,纯粹使用实验方法研究镁铝水滑石纳米晶阻燃剂的制备,昂贵且耗时。本文采用常压下一步反应的液相法制备镁铝水滑石试样。选用BP神经网络对添加了两性表面活性剂后的镁铝水滑石纳米晶的制备工艺进行建模预测。输入神经元和输出神经元的个数分别由制备水滑石时的工艺参数和预测指标来确定。为克服由于BP神经网络隐含层的存在,增加训练的工作量,以及当输入的参变量较多时,导致误差曲面过于复杂,出现数据冗余的缺点,本文尝试了采用主成份分析,对输入变量进行预处理;同时,在迭代公式中变换收敛步长等措施,以加快网络训练速度,提高模型的预测能力与相对准确性。并与线性近似回归计算进行了对比。计算结果表明,使用改进的BP神经网络模型,对添加两性表面活性剂后的镁铝水滑石纳米晶体的制备工艺有较好的预测能力。

关键词：镁铝水滑石纳米晶体两性表面活性剂反向传播神经网络

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两性表面活性剂对纳米晶镁铝水滑石的制备及其热分解机理的影响

两性表面活性剂对纳米晶镁铝水滑石的制备及其热分解机理的影响

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第十三届全国高技术陶瓷学术年会

作者：任庆利罗强西安电子科技大学技术物理学院西安交通大学第二炮兵工程学院

镁铝水滑石作为一种重要的功能材料,在医药、催化剂、吸附剂、阻燃剂等领域都有很广泛的应用价值和潜力,目前,特别是作为阻燃剂的研究开发,受到极大的关注。因为传统的含卤阻燃剂的电缆护套,在强烈受热或燃烧时会析出能达到人的致命量的卤化氢气体,所以,在矿井、地铁、商场等处,铺设含卤阻燃剂的电缆是不合适的。无卤无机阻燃剂具有不产生腐蚀性毒性气体的优点,近年来的使用量急剧增加,氢氧化铝和氢氧化镁阻燃剂是其中应用量最大、发展最快的两种。但是,这二者也存在丞待解决的问题,尤其当填充量较大时,会导致填充得到的复合材料的机械性能明显恶化。镁铝水滑石兼具了Al(OH)和Mg(OH)阻燃剂各自的优点,又克服了它们的不足,具有阻燃、消烟、填充三种功能,是一种很有希望的高效、无卤、低烟、无毒的无机阻燃剂新品种。天然的镁铝水滑石在世界范围内很有限,因而人工合成镁铝水滑石成为各种应用的首选。镁铝水滑石的制备方法有二步法、水热法、共沉淀法,但是这些方法都有各自的缺点与局限性,特别是如何得到粒径均匀、相组成均一、低成本高性能的纳米级镁铝水滑石晶体,以及此纳米级镁铝水滑石晶体进一步与聚合物的复合研究,还需大量的实验工作。本文研究了两性表面活性剂对纳米晶镁铝水滑石的制备及其热分解机理的影响。采用常压下一步反应的液相法制备镁铝水滑石试样,用XRD和TEM测试试样的相组成和形貌,得到小于100nm的镁铝水滑石纳米晶体。依据DSC和DTA-TG测试结果,发现添加与未添加两性表面活性剂制备得的镁铝水滑石纳米晶的热分解过程都由两个阶段组成:第一个吸热峰出现在220℃左右,第二个吸热峰出现在380℃左右。并研究了反应时间和两性表面活性剂添加量对所得镁铝水滑石试样的热分解性能的影响规律。最后,根据不同升温速率下获得的DSC测试数据,应用Achar微分法、Sativa -Sestak 积分法和Ozawa积分法对添加与未添加两性表面活性剂制备得的镁铝水滑石纳米晶热分解的第二个阶段进行了动力学计算和分析,确定该段的热分解机理函数及其热分解反应活化能。

关键词：镁铝水滑石纳米晶体两性表面活性剂热分解机理函数

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SHS复合管陶瓷/金属梯度结构设计

SHS复合管陶瓷/金属梯度结构设计

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第十三届全国高技术陶瓷学术年会

作者：张龙赵忠民朱冰杨玉忠军械工程学院

基于SHS冶金技术制备陶瓷内衬复合管,通过调整(Ti O+Al+C+Ni O)子体系与(Cr O+Al)燃烧体系之间的成分比例,对SHS复合管陶瓷/金属层状结构进行梯度设计,并研究(Ti O+Al+C+Ni O)子体系对燃烧行为、碳化物颗粒原位合成与分布、陶瓷/金属梯... 详细信息

基于SHS冶金技术制备陶瓷内衬复合管,通过调整(Ti O+Al+C+Ni O)子体系与(Cr O+Al)燃烧体系之间的成分比例,对SHS复合管陶瓷/金属层状结构进行梯度设计,并研究(Ti O+Al+C+Ni O)子体系对燃烧行为、碳化物颗粒原位合成与分布、陶瓷/金属梯度结构及复合管力学性能的影响。经对燃烧配系的燃烧特性测试和SHS热力学计算,发现各样品的燃烧速率与绝热燃烧温度随着(Ti O+Al+C+Ni O)子体系添加量增高和(Cr O+Al)燃烧体系下降而显著下降。研究发现,这是由于子体系中(Ti O+Al+C)系属于弱放热体系(绝热燃烧温度仅为2340K)所致。各样品X射线衍射图谱显示,内衬陶瓷均存在着α-AlO、TiO、Ti O、金属Cr相及少量的硬质相Ti C;SEM组织观察和EDS分析发现,α-AlO以枝晶沿径向向心分布,金属Cr相以粒子分布在枝晶晶界上,Ti2O3、Ti O与部分α-AlO也分布于枝晶晶间并在内衬陶瓷中呈梯度分布。经对复合管金属/陶瓷界面区域组织SEM背散射观察可知,在各样品中间过渡层上均存在着粒状或细小枝晶状的碳化物,经能谱点分析测定得出,该物相中Ti与C的原子比为1:0.34,且经SEM背散射组织观察,分布于中间合金层的富钛碳化物沿内衬陶瓷至钢基体呈梯度分布。结合碳化物形态与分布,可认为该碳化物的形成有别于自蔓延高温合成的Ti C"固体火焰"形成机理,而与在电弧炉熔炼过程中溶于液态Ni或Fe熔体的Ti C或(Ti,W)C直接合成机理相类似,所以各样品碳化物形态与分布受其反应熔池中Ti、C浓度所控制。经对复合管力学性能测试发现,内衬陶瓷相对密度与Vickers硬度随着(Cr O+Al)燃烧体系添加量下降而显著下降,而对于复合管的抗压溃强度与抗压剪强度,则在(Ti O+Al+C+Ni O)子体系添加量为8%时均存在极大值。经SEM观察与理论分析,可认为对于抗压剪强度,因中间合金层中的富Ti碳化物体积分数随着(Ti O+Al+C+Ni O)子体系添加量增加而显著增大,使富Ti碳化物对内衬陶瓷与中间合金层两者间的界面桥接效应增强;同时,随着(Ti O+Al+C)子体系添加量增多,反应温度与熔池温度下降,引起陶瓷/金属液相分离不完全,导致中间合金层与钢基体之间存在条带状陶瓷夹杂物,从而又恶化了中间合金/钢基体的连接,因此对于陶瓷/金属间梯度结构,(Ti O+Al+C)子体系添加量存在最佳值。对于抗压溃强度,也由于中间合金层的富Ti碳化物体积分数随着(Ti O+Al+C+Ni O)子体系添加量增加而显著增大,使中间合金层弹性模量逐渐增加,相应提高了过渡层向内衬陶瓷的载荷传递能力与应力缓解效应;但是,当(Ti O+Al+C+Ni O)子体系添加量增加到一定程度时,又因中间合金层弹性模量过大,导致其热膨胀系数和塑变能力急剧下降,使得在钢基体对内衬陶瓷的强烈机械压迫作用下,裂纹易在中间合金基体/碳化物相界面处萌生、扩展,从而又弱化了过渡层向内衬陶瓷的载荷传递能力与应力缓解效应,使抗压溃强度显著下降。

关键词：燃烧合成 SHS层状复合管陶瓷/金属界面梯度结构碳化物

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高技术高铝高耐磨性陶瓷研磨介质的制备研究

高技术高铝高耐磨性陶瓷研磨介质的制备研究

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第十三届全国高技术陶瓷学术年会

作者：钟莲云吴伯麟方芳张联盟武汉理工大学国家重点实验室材料复合新技术桂林工学院材料与化学工程系

氧化铝陶瓷以其耐高温,抗氧化,耐磨损,绝缘性好等优良特性,成为当今世界上应用最广的陶瓷材料之一。但是,目前我国高铝瓷生产存在问题很多,突出表现在陶瓷工业化生产过程中,铝含量在88%-93%之间的高铝瓷工业性能还较好,铝含量大于93%的... 详细信息

氧化铝陶瓷以其耐高温,抗氧化,耐磨损,绝缘性好等优良特性,成为当今世界上应用最广的陶瓷材料之一。但是,目前我国高铝瓷生产存在问题很多,突出表现在陶瓷工业化生产过程中,铝含量在88%-93%之间的高铝瓷工业性能还较好,铝含量大于93%的高铝瓷的机械性能并不好,而含铝量在95%以上的高铝瓷在很多情况下显示的是不耐磨性;而烧成温度随着铝含量的上升却大幅度增加,成本也增大,产量却不高。因此,烧结温度过高、生产周期长、能耗过大及产品成本提高而质量反而下降等现象一直困扰着高铝瓷的工业化生产。针对目前高铝瓷生产存在的问题,本文立足于以自制有效粒径为172.7nm的分散性好的超细α—AlO粉为主要原料,采用冷等静压成型和低温快烧工艺,制备磨损率极低的高铝瓷球。通过以自制的有效粒径为172.7nm的α-AlO为主要原料,在Ca O-Mg O-Si O-AlO四元体系中调整配料,加入适量水球磨混合24h后取出烘干,采用冷等静压成型工艺成型球状坯体,采用低温快烧工艺烧结瓷球,制备了含铝量分别为97.3%(973氧化铝瓷球),98.1%(981氧化铝瓷球)的高耐磨瓷球。将制备瓷球与从国内工厂取到的、为目前国内外建陶行业使用的最优质高铝研磨介质的西班牙瓷球一起放在以刚玉球为研磨介质的球磨罐中加水对磨的磨损率测试结果见表1。由表1可得出几个结论:1.采用自制亚微米超微粉为原料制备高铝瓷球可以实现低温快烧,从而节省了能耗,大大降低了经济成本;2.含铝量大于95%的高性能高铝瓷通过一定手段也能实现低成本工业化生产;3.973氧化铝瓷球的磨损率比981氧化铝瓷球的磨损率略高,但烧成温度低,说明磨损率随着含铝量的增大而变小,烧成温度却随着含铝量的增大上升;3.所制备瓷球的磨损率仅为目前国际先进水平的1/10,说明所制备瓷球的耐磨性已经达到甚至超过了国际先进水平。XRD分析结果表明所制备瓷球的主晶相为刚玉,次晶相为蓝晶石。对制备瓷球的断面SEM观测表明,所制备瓷球的晶粒细小,平均粒经约2微米,瓷球晶粒已达微晶化,而且尺寸分布比较均匀,气孔小而少,直径约为1微米。SEM照片显示磨损后的瓷球表面有很多犁沟、涂抹状痕迹留下,这些磨损痕迹说明瓷球在研磨过程中发生的是穿晶断裂,没有沿晶脱落的迹象。这就解释了制备瓷球的高耐磨性。表1制备瓷球与对比样瓷球的磨损率瓷球973 981西班牙瓷球烧成温度/℃1445 1495-保温时间/h 2.5 2.5-重量磨损率/%0.00498 0.00438 0.05526本论文证明了含铝量大于95%的高铝瓷可以实现低温快烧,节省能耗,走低成本道路。制备瓷球的工艺条件和工艺流程是模仿工业生产进行的,因此易于应用到建筑卫生陶瓷的工业产生中,对目前国内外高铝瓷的生产有较大的参考价值和指导意义。

关键词：高技术陶瓷低温快烧高铝瓷高耐磨性微晶化穿晶断裂

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裂解温度对聚硅氧烷转化Cf/Si-O-C复合材料界面结构和弯曲强度的影响

裂解温度对聚硅氧烷转化Cf/Si-O-C复合材料界面结构和弯曲强度的...

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第十三届全国高技术陶瓷学术年会

作者：马青松陈朝辉郑文伟胡海峰国防科技大学新型陶瓷纤维及复合材料国防科技重点实验室

先驱体转化法（PIP）是制备连续纤维增强陶瓷基复合材料（CFRCMCs）的一种新工艺,具有制备温度低、可对先驱体进行分子设计制备出所需组成和结构的陶瓷基体、可借鉴聚合物复合材料的成型工艺制备复杂形状构件等优势,近些年来引起广泛关... 详细信息

先驱体转化法（PIP）是制备连续纤维增强陶瓷基复合材料（CFRCMCs）的一种新工艺,具有制备温度低、可对先驱体进行分子设计制备出所需组成和结构的陶瓷基体、可借鉴聚合物复合材料的成型工艺制备复杂形状构件等优势,近些年来引起广泛关注。在PIP法所用陶瓷先驱体中,聚硅氧烷（PSO）廉价易得,在惰性气氛和NH3中裂解可分别得到性能优秀的Si-O-C和Si-N-O陶瓷,被认为是PIP法低成本制造高性能CFRCMCs的最佳先驱体。美国国防先进研究计划局已把PSO转化制备陶瓷材料列为低成本陶瓷复合材料的主要研究内容。界面结合状态是决定PIP法CFRCMCs力学性能的关键因素。从PIP法的工艺过程（先驱体浸渍纤维预制件→交联固化→裂解）分析,界面结合状态在很大程度上取决于裂解步骤。因此,裂解对PIP法CFRCMCs的界面结构和力学性能有重要影响。然而,目前关于裂解工艺参数对材料界面结构和力学性能影响的研究还鲜有报道。本文选用国内市场上廉价易得的PSO作为先驱体,以二维碳纤维编织布为增强相,采用PIP法制备Cf/Si-O-C复合材料,初步探讨了裂解温度对材料界面结合状态和力学性能的影响。实验中重复15个周期的PSO真空浸渍-交联固化-裂解过程直至样品增重率小于1wt%,制备出Cf/Si-O-C复合材料。在其它工艺参数相同的条件下,变化倒数第二周期的裂解温度,制备出样品T-1100和T-1400,两者倒数第二周期的裂解温度分别为1100℃和1400℃。结果表明,当倒数第二周期的裂解温度从1100℃提高到1400℃时,材料的弯曲强度提高了18.5%。从两个样品的断口形貌和载荷-位移曲线中可清楚地看到,样品T-1100的断口很平,只有极少数的纤维拔出,拔出长度也很短,说明界面结合很强。因此,该样品呈现出典型的脆性断裂模式,断裂时的最大位移也较小,只有0.23mm。而样品T-1400的拔出纤维数量比样品T-1100明显增多,拔出长度也明显加长,表明样品T-1400的界面结合弱于样品T-1100。弱结合界面有利于纤维拔出、界面脱粘等增韧机制发挥作用,能吸收裂纹扩展的能量,使裂纹偏转。因此,该样品呈现出一定程度的韧性断裂模式,断裂时的最大位移也明显比样品T-1100大,达到0.46mm。对于CFRCMCs来说,纤维的就位强度决定了CFRCMCs的弯曲强度,界面结合强度决定了CFRCMCs的断裂韧性。在样品T-1100中,观测到Si原子在制备过程中已经扩散到碳纤维里面,这将导致纤维强度大幅度下降同时形成强结合界面。因此,样品T-1100表现出较低的弯曲强度和脆性断裂模式。根据H?hnel等人的研究结果和本文的测试结果,可以推测,由于Si原子向碳纤维内部扩散而形成的界面层是由Si、C、O原子组成的。前期研究表明,这种Si-O-C界面层属于亚稳相,它在1400℃时会发生比较明显的分解反应,从而使界面结合弱化,提高纤维就位强度。所以,样品T-1400表现出较高的弯曲强度和一定程度的韧性断裂模式。

关键词：裂解温度微观结构力学性能先驱体浸渍裂解 Cf/Si-O-C复合材料

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