在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时定性定量检测全血和尿液中7种抗凝血杀鼠药
作者单位：广西壮族自治区公安厅物证鉴定中心 广西大学化学化工学院 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 广西壮族自治区职业病防治研究院
会议名称：《第五届全国“公共安全领域中的化学问题”暨第三届危险物质与安全应急技术研讨会》
会议日期：2015年
学科分类：030604[法学-侦查学] 03[法学] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0838[工学-公安技术] 0703[理学-化学] 030609[法学-涉外警务学] 0306[法学-公安学]
关 键 词：在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质谱法 抗凝血杀鼠药 全血 尿液
摘 要：建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱(on-line SPE/LC-LTT/MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化;以C18柱为分析柱,甲醇-乙酸铵水溶液(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾电离(ESI)负离子模式下,记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号,通过自建数据库进行定性确证,挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量,从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946.9997,检出限和定量限分别为0.02.00 ng/mL和0.10.00 ng/mL,3个添加水平的回收率为81.0%13.9%,相对标准偏差为0.1%.2%(n=6)。该方法简单方便,灵敏度高,能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。