废铅蓄电池铅膏谷氨酸钠法循环浸出铅离子研究

作     者：杨翠婷 

作者单位：湘潭大学 

学位级别：硕士

导师姓名：张俊丰

授予年度：2023年

学科分类：083002[工学-环境工程] 0830[工学-环境科学与工程（可授工学、理学、农学学位）] 08[工学] 

主      题：废铅蓄电池 废铅膏 湿法浸出 谷氨酸钠法 铅浸出率 

摘      要：废铅蓄电池铅膏湿法浸出回收铅资源是再生铅科学与技术研究领域的重要研究方向之一，是行业实现绿色低碳的潜在发展方向。本研究首次采用谷氨酸钠作为浸出剂，对废铅膏进行浸取，经过8次循环浸出,Pb2+浸出率仍能达到92.02％,且得到的铅基材料中杂质元素Ba、Ca、Fe、Cu的含量均为痕量。研究过程中重点考察了谷氨酸钠与硫酸铅的作用机制，以及钡、钙、铁等杂质元素在铅浸出过程中的转化规律。主要研究结论如下: （1）对谷氨酸钠高效浸出硫酸铅进行工艺优化，结果显示在谷氨酸钠与硫酸铅的摩尔比为14∶1,温度为25℃,时间为20min,固液比为0.1,溶液为中性的条件下，Pb2+浸出率达到93.67％。同时，Pb（Ⅱ）-Glu2--SO42--H2O体系热力学分析结果表明，中性条件下，溶液中含谷氨酸根物种主要以HGlu-形式存在，随着[Glu2-]T含量增大，Pb2+主要与之形成Pb(Glu)22-配合物。 （2）Pb2+浸出率受金属杂质掺杂量的影响，影响程度从低到高为BaFeCuCa。钡元素难以与谷氨酸钠发生反应，不同钡掺杂量下，Ba2+浸出率较低，最高仅为2.35％,Pb2+浸出率皆保持在92％以上;钙元素易与谷氨酸钠发生反应，较高掺钙量对Pb浸出有一定的抑制作用，掺钙量从0％增至2％时，Pb2+浸出率降低了 17.83％,且Ca2+浸出量随掺钙量的增加逐渐增大，在掺钙量为2％时达到最大值81.67％;铁元素能与谷氨酸钠发生反应，较高掺铁量对Pb浸出有一定的促进作用，在掺铁量为1％时，Pb2+浸出率高达97.25％,且Fe3+的浸出率随掺铁量的增加总体呈上升趋势，在掺铁量为2％时达到最高值21.06％;不同掺铜量对Pb浸出都有轻微抑制作用，在掺铜量为0.05％～2％时，Pb2+浸出率在82.50％～87.46％ 之间。 （3）利用Na2CO3从Glu-Pb溶液中制取碳酸铅前驱体，可以同时实现金属杂质离子的分离和谷氨酸钠的再生。在单组分钡、钙、铁和铜杂质元素不同的掺杂量下，碳酸铅前驱体纯度都能分别达到99.99％、99.9％、99.9％,99.99％。在金属杂质元素为2％的最高掺杂量下，钡、钙、铁和铜在碳酸铅前驱体中的含量分别仅为 0.0006％、0.0466％、0.0675％和 0.0044％。 （4）谷氨酸钠循环浸出废铅膏效果良好，在第8次循环浸出时，浸出率仍能达到92.02％。将循环浸出后的脱硫母液降温结晶，得到纯度为95.67％的十水硫酸钠晶体。废铅膏浸出碳转化后得到的碳酸铅前驱体中Ba、Ca、Fe、Cu的含量分别仅为0.00075％、0.00124％、0.00079％、0.00002％,符合电池材料的要求。