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磷酸锰铁锂正极材料的制备与改性研究

磷酸锰铁锂正极材料的制备与改性研究

作     者:冯文华 

作者单位:南昌大学 

学位级别:硕士

导师姓名:李勇;彭永忠

授予年度:2024年

学科分类:081702[工学-化学工艺] 0808[工学-电气工程] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

主      题:磷酸锰铁锂 正极材料 溶剂热法 离子掺杂 电化学性能 

摘      要:磷酸锰铁锂正极材料具有高电压平台、低成本、高热稳定等优点,应用前景非常广阔,受到了国内外研究者的大量关注。然而,磷酸锰铁锂本征的低电子电导率和锂离子扩散系数导致高电位平台容量难以释放,并且锰引发的晶体结构畸变会造成锰溶出和随后的容量快速衰减。为解决上述问题,本文通过溶剂热法进行原位离子掺杂调控材料的晶体结构,进而改善其电化学性能。主要研究内容如下: (1)在溶剂热法合成形貌可控的LiMn0.7Fe0.3PO4/C正极材料基础上,通过在溶液反应阶段原位引入锌离子,制备了不同锌离子掺杂量的LiMn0.7Fe0.3-xZnxPO4/C(x=0.01、0.03、0.04)正极材料,发现锌离子的引入对材料的形貌和尺寸没有显著影响。电化学性能测试表明,锌离子掺杂能够激活锰的高电位平台容量,显著提高材料的平均放电电压和放电比容量。当x=0.03时,即LiMn0.7Fe0.27Zn0.03PO4/C正极材料,具有最优的综合电化学性能。在2.0-4.5 V范围内,LiMn0.7Fe0.27Zn0.03PO4/C在0.2,0.5,1,3,5,8,10 C下的放电比容量分别为157,149,139,125,117,106,104 m Ah/g。远高于LiMn0.7Fe0.3PO4/C正极材料。为了揭示锌离子的作用机理,进行了非原位XRD表征,发现锌离子可以扩大LiMn0.7Fe0.3PO4/C正极材料在充放电过程中固溶相变范围,因此显著提高了材料的导电性。 (2)在前一工作的基础上,通过在溶液反应阶段原位引入镁离子,制备了不同镁离子掺杂量的LiMn0.7Fe0.3-xMgxPO4/C(x=0.005、0.01、0.015)正极材料,发现镁离子的引入对材料的形貌和尺寸没有显著影响。电化学性能测试表明,经过镁掺杂的LiMn0.7Fe0.29Mg0.01PO4/C正极材料初始放电比容量为109.8m Ah/g,经过300次1 C倍率充放电循环后,容量保持率仍高达81.2%;并且LiMn0.7Fe0.29Mg0.01PO4/C正极样品初始平均放电电压为3.49 V,经过了300次1C倍率充放电循环后,仅衰减至3.35 V,远优于LiMn0.7Fe0.3PO4/C正极材料。通过XPS表征发现镁离子可以减少材料在充放电过程中表面与电解液的副反应,显著抑制材料表面CEI膜的生成,提高材料的界面稳定性。

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