驴肉掺假近红外定性定量方法及成分差异分析

作     者：牟晓晴 

作者单位：河北大学 

学位级别：硕士

导师姓名：牛晓颖

授予年度：2024年

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 083203[工学-农产品加工及贮藏工程] 

主      题：驴肉 掺假 近红外光谱 定性定量 电子鼻 GC-MS 营养成分 

摘      要：驴肉风味绝佳、营养丰富,深受消费者喜爱。由于肉驴饲养少等因素,驴肉供应量较低,从而价格高昂。市场上存在使用其他肉类,如马肉、骡子肉等,对驴肉进行掺假的问题,亟待解决。本研究以生、熟驴肉作为研究对象,利用近红外光谱技术（Near infrared spectroscopy,NIRS）实现生、熟驴肉样品在不同掺假比例下的定性定量分析,利用电子鼻技术、气相色谱质谱联用技术对驴肉和掺入肉类的挥发性气味进行分析,以及使用凯式定氮仪、气相色谱仪、索氏提取器检测驴肉和掺入肉类的蛋白质、脂肪酸以及脂肪并进行差异分析。主要研究内容和结果如下: （1）使用近红外光谱对驴肉、骡子肉、马肉的生肉块进行了定性鉴别,并对生驴肉掺假样品进行了定性鉴别和定量分析。以10%为梯度,分别制备驴肉含量为0%～100%的驴肉马肉掺假和驴肉骡子肉掺假样品,并在4000～12500 cm-1光谱范围上采集了样品光谱。采用线性判别分析（Linear Discriminant Analysis,LDA）、支持向量机（Support Vector Machine,SVM）以及广义回归神经网络（Generalized Regression Neural Network,GRNN）的方法结合平滑算法（5点、15点、25点）、多元散射校正（Multiplicative Scatter Correction,MSC）、标准正态变量变换（Standard Normal Variate,SNV）、基线校正（Baseline）、归一化和去趋势化（Detrend）等预处理方法建立并优化了近红外鉴别模型。采用偏最小二乘回归（Partial Least Squares Regression,PLSR）、反向传播神经网络（Back Propagation,BP）方法结合以上预处理方法分别对生驴肉掺假样品建立定量模型检测驴肉含量。结果表明,生肉块样品和生驴肉掺假样品均在原始光谱下建立的LDA鉴别模型结果较好,生肉块样品校正集和预测集判别正确率为100%和98.86%,生驴肉掺假样品的正确率分别为95.82%和91.82%;在定量分析方面,对于生驴肉掺假样品,原始光谱经归一化处理后作为输入数据的BP模型结果较佳,具有较高的决定系数（R2）、相对分析误差（Relative Percent Deviation,RPD）和较低的均方根误差（Root Mean Square Error,RMSE）,驴骡掺假模型的交叉验证集以及预测集的R2、RMSE、RPD分别为0.911、0.132、3.316,0.962、0.125、3.482;驴马掺假模型的各项参数为0.894、0.144、3.077,0.963、0.124、3.584。 （2）使用近红外光谱对熟驴肉掺假样品进行了定性鉴别和定量检测。使用LDA、SVM、GRNN建立了熟驴肉掺假样品的鉴别模型,并使用平滑算法、归一化等预处理方法对模型结果进行了优化。SNV预处理结合SVM对熟肉碎掺假样品鉴别结果较优,校正集和预测集判别正确率为98.70%和94.78%;归一化处理结合LDA的熟肉糜掺假样品鉴别模型结果较优,校正集和预测集的判别正确率分别达到98.77%和97.13%。建立定量模型进行掺假样品中驴肉含量的检测。对于熟肉碎掺假样品,Detrend处理后的BP模型对于驴骡掺假中驴肉含量的定量结果较好,交叉验证集以及预测集的R2、RMSE、RPD分别为0.971、0.067、6.094,0.980、0.086、4.756;归一化预处理后的BP模型对于驴马掺假中驴肉含量的定量结果较好,各项参数分别为0.961、0.077、5.333,0.982、0.089、3.254。对于熟肉糜掺假样品,经Detrend预处理的BP模型结果均较优,驴骡掺假样品最佳定量模型的参数分别为0.961、0.064、4.832,0.981、0.083、3.753;驴马掺假中驴肉含量定量的最佳模型参数分别为0.986、0.036、8.562,0.961、0.101、3.098。 （3）使用电子鼻和气相色谱质谱联用技术（Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS）对驴肉、马肉和骡子肉样品的挥发性成分进行了初步分析并使用具有显著性差异的成分指标数据进行了分类鉴别。使用电子鼻测定驴肉、马肉、骡子肉的肉样挥发性成分的响应,结果表明,生肉糜样品的W1C、W3C、W1S和W2S传感器的响应数据指标极具显著性差异,熟肉糜样品W1W和W3S传感器指标极具显著性差异;通过PCA方法分析能够将三者明显区分开,建立LDA鉴别模型发现,生肉糜和熟肉糜状态的三种肉样判别正确率分别是100%、86.67%;使用GC-MS对熟驴肉、骡子肉和马肉进行了挥发性风味物质的检测,包括