激光诱导击穿光谱信号增强技术及土壤Cd元素定量分析应用

作     者：马俊亚 

作者单位：河南农业大学 

学位级别：硕士

导师姓名：商俊娟;王红波

授予年度：2024年

学科分类：080901[工学-物理电子学] 0809[工学-电子科学与技术（可授工学、理学学位）] 08[工学] 080401[工学-精密仪器及机械] 0804[工学-仪器科学与技术] 0803[工学-光学工程] 

主      题：激光诱导击穿光谱 光谱信号强度 纳米粒子增强 双脉冲LIBS 定量分析 

摘      要：激光诱导击穿光谱（Laser-induced Breakdown Spectroscopy,LIBS）技术作为一种物质定性及定量分析技术,具有检测快速、多元素同时在线检测、微损、样品预处理简单等诸多优点,近年来广泛应用于各个领域并得到快速发展。但传统的单脉冲LIBS技术（Single pulse Laser-induced Breakdown Spectroscopy,SP-LIBS）在进行元素检测时,受基体效应影响较大,特别是在检测农业土壤等微量元素及重金属元素含量时,容易受到其他元素的影响,检测灵敏度低,定量分析精度差。因此,为了提升LIBS技术的检测精度,增强元素光谱信号强度,改善信噪比,文章采用双脉冲激光诱导击穿光谱（Double pulse Laser-induced Breakdown Spectroscopy,DP-LIBS）,以及双脉冲LIBS与纳米粒子增强LIBS（Nanoparticle enhanced LIBS,NELIBS）相结合两种信号增强技术,对光谱信号增强特性及影响因素进行了实验研究,优化了相关参数。并采用内标元素分析法与DP-LIBS技术结合对土壤重金属Cd元素进行定量分析检测应用,相比于SP-LIBS定量分析精度有很大改善,检出限也明显降低。具体工作内容如下: （1）为提升实验的精确度,减小实验误差,对双脉冲LIBS实验系统进行了调试,包括激光器脉冲发射光路测试及调整、脉冲焦点以及激光能量确定。 （2）对SP-LIBS实验条件下脉冲能量、光谱采集延时进行了优化,得到最佳能量参数为40 m J,延迟时间在2.9μs时光谱强度最大。 （3）在DP-LIBS与DP-NELIBS信号增强技术实验中,为研究两种技术下光谱强度增强效果,对双脉冲能量,脉冲间隔时间,光谱采集延时以及纳米粒子浓度进行优化调整。在最优参数下对样品进行激光烧蚀,实验结果显示DP-LIBS条件下光谱信号强度相比于SP-LIBS条件下增大了约2倍,在纳米粒子浓度为0.168 mg/ml时,DP-NELIBS条件下光谱信号强度相比于SP-LIBS信号增大约3.4倍。且DP-LIBS与DP-NELIBS两种信号增强技术下的等离子体温度和电子密度都分别得到了提高,信噪比也有明显改善。 （4）为降低农业土壤中微量元素检出限,在土壤重金属定量分析应用实验中,选取Cd元素作为检测对象,研究了单双脉冲LIBS两种方式下定量分析精度和Cd元素检出限的变化情况。结果显示在DP-LIBS方式下,拟合系数R2为0.984,相关性提高0.5%。并且检出限相比与SP-LIBS降低了76%。