基于低共熔溶剂提取重金属元素的研究

作     者：钟俊磊 

作者单位：浙江农林大学 

学位级别：硕士

导师姓名：陈亮

授予年度：2024年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

主      题：低共熔溶剂 重金属元素 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES) 液相萃取 

摘      要：低共熔溶剂(DESs)是一种新型绿色溶剂,由氢键受体(HBA)和氢键供体(HBD)按一定化学计量比组成,具有熔点低、稳定性高、毒性低等特点。因此,本文采用低共熔溶剂从凋落物与酸性溶液提取重金属元素,并结合电感耦合等离子体光发射光谱对其进行定量分析。 1、采用氯化胆碱和羧酸、多元醇合成的低共熔溶剂对凋落物中的重金属元素进行提取。选择的低共熔溶剂为氯化胆碱/马来酸,摩尔比为1:1。采用傅里叶红外光谱和核磁共振技术对马来酸基DES进行了结构表征。对DES质量、提取温度、提取时间进行单因素实验确定最优区间。采用响应曲面实验优化实验条件,Cd元素的最佳条件为:DES质量1.4 g,时间44.4 min,温度70.3℃,Fe元素的最佳条件为:DES质量1.42g,时间50.0 min,温度68.3℃。在此条件下镉、铁的萃取效率为98.2%、98.4%。使用GBW10022标椎物质验证了该方法的准确性。在95%的置信水平下,认证值和指示值在统计学上具有良好的一致性。对开发方法的检出限、定量限和重复性进行测定,其检测限为0.13、0.60、2.30、1.96 mg/kg,定量限为0.04、0.18、0.70和0.59 mg/kg,重复性(RSD)低于3.4%。与传统的酸消解法进行了对比,根据T检验,在95%的置信水平下,分析结果无显著差异,并用于实际凋落物样品中的分析。 2、以薄荷醇为氢键供体,甲基三辛基氯化氨为氢键受体合成疏水性低共熔溶剂(HDES),用于提取酸性溶液中的钴、铜、铁、镍元素。采用傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱分析了HDES中的氢键是薄荷醇的羟基与甲基三辛基氯化氨中的氯负阴离子发生相互作用产生的结构,紫外近红外光谱证明钴、铜、铁在HDES相中以阴离子氯配合物的方式存在。在提取阶段优化了盐酸浓度、提取时间、盐析剂等因素,在最佳条件下钴、铜、铁的提取回收效率为85%、99%、75%,镍不被回收。同时研究了该提取剂的循环使用性,结果表明提取剂对铁离子高选择性,可以重复提取铁元素。