闪烧处理YSZ陶瓷的缺陷演变行为研究

作     者：陈纪霖 

作者单位：东莞理工学院 

学位级别：硕士

导师姓名：王珂玮;柯海波

授予年度：2024年

学科分类：080706[工学-化工过程机械] 08[工学] 0807[工学-动力工程及工程热物理] 

主      题：闪烧 氧化锆 中子 正电子湮没 氧空位 

摘      要：闪烧作为一种新型的烧结方法,具有致密化速度快、烧结时间短、烧结温度低等优点。闪烧工艺提供的高压电场,在制备过程中加速了原子的扩散速率,并在材料内部通过缺陷反应产生大量的缺陷,使试样处于一种特殊的非平衡“缺陷态,很有可能打破热力学平衡状态,降低陶瓷的制备温度。目前对氧缺陷的形成和运动过程等的研究较多,但是关于氧缺陷浓度的定量变化及演变行为的研究依然较少。研究氧缺陷的形成及演变过程,有助于深化对闪烧机理的理解,推动闪烧技术的应用和发展。 本文以氧化钇稳定氧化锆陶瓷（YSZ）为研究对象,通过改变电流密度和恒流时间,并综合运用中子衍射、正电子湮没、电子顺磁共振、X射线光电子能谱等技术,量化表征了YSZ陶瓷在闪烧稳态阶段的内部缺陷变化规律;结合微观结构表征与力学性能测试,分析了缺陷变化与微观结构、力学性能之间的关系。本文研究结果主要分为以下几个方面: 研究了不同电流密度对闪烧处理6 mol%氧化钇稳定氧化锆（6YSZ）陶瓷的影响,闪烧后的样品中的氧空位浓度随着电流密度的增加而不断变大,其增大趋势可分为两个阶段,当电流密度小于70 m A/mm,随着电流密度的增加,样品中的氧空位浓度逐渐增加;电流密度超过70 m A/mm后,氧空位浓度的增长速度放缓,样品中的缺陷积累形成双空位、空位团、位错等缺陷。位错等缺陷的数量增多,引起了晶界强化,导致样品的硬度随电流密度的增加而不断增大,而晶粒的生长和位错等缺陷的聚集导致样品的韧性不断下降。 根据氧空位浓度增速的快慢,在电流密度30 m A/mm、70 m A/mm和100m A/mm的条件下研究了不同恒流时间对闪烧处理YSZ陶瓷的影响,为了对比起始氧空位浓度对实验的影响,选择3 mol%氧化钇稳定氧化锆（3YSZ）陶瓷为研究对象。结果表明,闪烧处理后3YSZ陶瓷内部以晶格氧和空位氧为主,随着恒流时间的增加,样品内部的氧空位浓度不断增加。并且在闪烧过程中发生了高维缺陷的产生和弥合的过程,同时位错等缺陷的产生引起了晶界强化,导致3YSZ陶瓷的硬度和致密度随恒流时间的增加先降后升,而样品的韧性不断下降。 此外,还对比了不同电流密度对闪烧3YSZ陶瓷的影响,当电流密度从30m A/mm增加到100 m A/mm时,氧空位浓度一直增加。对比6YSZ和3YSZ在不同电流密度下的氧空位浓度的变化,发现起始氧空位浓度对闪烧过程中氧空位浓度的变化影响不大。