Fe掺杂Ti-Si系多孔膜层的制备与性能表征

作     者：苏毅 

作者单位：西安石油大学 

学位级别：硕士

导师姓名：刘忠军

授予年度：2023年

学科分类：080706[工学-化工过程机械] 08[工学] 0807[工学-动力工程及工程热物理] 

主      题：多孔膜 Ti5Si3 孔结构 Fe掺杂 相对透气系数 

摘      要：随着过程工业技术的发展,过滤与分离运行工况越来越复杂,导致对过滤元件的要求也越来越高。Ti-Si金属间化合物因具有高熔点、高硬度、优异的高温力学性能等优点,已被广泛用于高温结构材料、防热材料、涂层材料、电子器件等领域。因此,开展Ti-Si金属间化合物多孔膜材料的制备和表征,具有一定的理论意义与实际应用价值。本工作以制备新型过滤膜材料为研究背景,分别采用Fe掺杂Ti-SiO体系和Fe掺杂Ti-Si体系,通过加压烧结模拟限域原位反应烧结技术实现Fe掺杂Ti-Si系多孔膜材料的制备;借助SEM、XRD、XPS和孔径分析仪等表征手段,系统性研究了Fe掺杂量、烧结温度和烧结压力对多孔膜层微观结构、物相组成和孔隙性能的影响规律,并对两种体系Ti-Si金属化合物多孔膜的成形机理进行了初步分析。结果表明,对于Fe掺杂Ti-SiO体系,多孔膜层表面颗粒大小为1～3μm,多孔膜层厚度为3～7μm;所制备多孔膜层的主相为TiSi,并伴有少量新相Fe Ti和FeO生成;同时,随着Fe掺杂量、烧结温度、烧结压力的增加,膜层表面生成的TiSi以及新相的含量都会提高,生成的TiSi颗粒尺寸逐渐变大,膜层致密度逐渐增加,导致多孔膜层的相对透气系数和最大冒泡孔径逐渐降低。对于Fe掺杂Ti-Si体系,所制备多孔膜层除主相TiSi以外,还有少量新相Ti Fe Si和Ti Fe Si生成。同时,随着掺杂量的增加,多孔膜层表面TiSi含量逐渐降低,而新相Ti Fe Si和Ti Fe Si含量逐渐增加;烧结温度的升高则使TiSi以及新相的含量都增加。此外,随着Fe掺杂量和烧结温度的增加,多孔膜层生成的TiSi颗粒尺寸逐渐变大,膜层致密度逐渐增加,导致多孔膜层的相对透气系数和最大冒泡孔径逐渐降低。重点对Fe掺杂Ti-SiO体系所制备的Ti-Si系多孔膜孔结构成形机理进行了分析,研究发现,随着烧结温度的逐渐升高,由于O在Ti中的扩散比SiO分解反应快,SiO经分解后的O迅速扩散到Fe掺杂的Ti基体中。随着反应过程的进行,氧在Fe掺杂Ti基体中的溶解度超过其极限,Fe、Ti和O通过固态扩散反应形成FeO、Fe Ti和Ti-O;随着烧结过程的进一步进行,Ti和Si在目标温度下形成Ti-Si金属间化合物。