掺稀土ZrO2纳米粉末的制备及其发光性能研究

作     者：姬航 

作者单位：重庆理工大学 

学位级别：硕士

导师姓名：李晖

授予年度：2023年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 07[理学] 070205[理学-凝聚态物理] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 080501[工学-材料物理与化学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 0702[理学-物理学] 

主      题：二氧化锆 掺稀土 YSZ:Eu 发光性能 

摘      要：二氧化锆（ZrO）的物理以及化学性能优异,受到研究者们广泛关注。ZrO晶体内部容易产生氧空位缺陷,故将稀土离子掺杂在ZrO基材中后,并用激发波刺激,产生的氧空位缺陷可以进行能量传递,使稀土离子发生电子跃迁,因此ZrO作为基质材料在发光领域也有着举足轻重的位置。本文在考虑ZrO材料制备方法的优缺点后,采用共沉积法和水基溶胶-凝胶法两种制备方法来制备掺稀土纳米粉末,探究反应环境、稀土掺杂种类及含量对二氧化锆结构形貌与发光性能的影响。（1）在不同退火温度和时间下制备ZrO纳米粉末,实验发现,只改变退火温度时,在600℃下ZrO的晶体结构为四方相和单斜相,并且随着温度的不断上升,四方相比例逐渐减小,在800℃时全部转变为单斜相;而保持600℃温度不变,退火时间在2-10 h范围内的晶型均为混合相。（2）掺杂Eu稀土后发现,在不同退火温度下的晶体结构全部转换为稳定的ZrO四方相。两种方法所得荧光粉的晶粒尺寸均随稀土离子浓度的增加而减小,溶胶-凝胶法制得荧光粉形貌与共沉积法相比,表面出现了少许孔洞。在发光性能上二者的最强发射峰均来自Eu的D→F跃迁,最强发射峰位置在610 nm左右,并发现两种制备方法下的荧光粉均在离子掺杂浓度为0.2时发光强度最高。共沉积法得到荧光粉色坐标为（0.61,0.35）,溶胶-凝胶法得到的色坐标为（0.619,0.355）,相同条件下,溶胶-凝胶法得到的荧光粉更接近于NTSC规定标准值,同时计算得到溶胶-凝胶法荧光粉色纯度为93.8%,略高于共沉积法所得荧光粉的色纯度93.1%。（3）在确定Eu掺杂浓度的基础上探究不同浓度离子Y对二氧化锆基质发光性能影响,发现多掺杂得到的ZrO:Y:0.2Eu（YSZ:Eu）荧光粉为稳定的四方相结构,同时掺杂后晶粒尺寸大幅度减小,溶胶-凝胶法得到的荧光粉形貌出现规则性蜂窝状孔洞,Y稀土掺杂并不改变其发光机理,发光主要来自于Eu的4f-4f的电子跃迁。当Y浓度为0.4时发光强度达到最高,共沉积法所制得荧光粉色纯度为89.3%,溶胶-凝胶法所制得荧光粉色纯度为89.9%。