气压烧结氮化硅陶瓷及力学性能研究

作     者：杨州 

作者单位：重庆理工大学 

学位级别：硕士

导师姓名：黄福祥;孟范成

授予年度：2023年

学科分类：08[工学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 

主      题：氮化硅陶瓷 力学性能 气压烧结 烧结助剂 两步烧结 

摘      要：氮化硅由于具有非常高的高温与室温强度、硬度、抗腐蚀性等优异性能特点,因此氮化硅是应用高温环境下各类复杂形状结构件的主要材料之一。但是制备高性能氮化硅陶瓷对于氮化硅原料粉体、烧结助剂、烧结工艺要求较高。在本论文以α-SiN为主要原料,采用气压烧结工艺制备SiN陶瓷,研究了烧结助剂种类与组分、制备工艺参数对SiN陶瓷致密化、微观形貌与力学性能的影响规律,通过材料组分及工艺参数优化,制备了综合力学性能优异的SiN结构陶瓷。研究结果如下:1.以不同配比的YO-AlO为烧结助剂,在1800℃-3MPa-8h烧结条件下制备了SiN陶瓷。SiN陶瓷试样相对密度均达到99%以上。β-SiN晶粒尺寸随烧结助剂含量的增加而增大,β-SiN晶粒尺寸大部分分布在0.6～1.0μm之间,同时显现明显的双峰结构特征。SiN试样高温抗弯强度随β-SiN晶粒尺寸增大而增大,硬度随之而减小。最高高温抗弯强度为10Y2Al组分试样达到了420±11MPa,6Y2Al组分试样硬度1401±15Hv。2.以不同配比的YO-AlO为烧结助剂,添加5wt%Zr O,在1800℃-3MPa-8h烧结条件下制备SiN陶瓷。SiN陶瓷试样相对密度基本均在97%以上。Zr O的加入使液相含量增加,促进了β-SiN晶粒的长大,晶粒尺寸分布大部分在1.0～2.0μm之间,除此之外,试样高温抗弯强度也得到明显提升,但硬度有所降低,6Y2Al5Zr高温抗弯强度为642±10MPa,硬度为1290±31Hv。3.以不同配比的YO-AlO为烧结助剂,添加5wt%Zr O,同时加入3wt%-5wt%的β-SiN粉末,在1800℃-3MPa-8h烧结条件下制备SiN陶瓷。由于β-SiN粉末作为初始β-SiN晶核过度长大,出现了6μm以上的β-SiN晶粒,使得高温抗弯强度与硬度均随烧结助剂含量增加而下降。最高高温抗弯强度是6Y2Al3β5Zr样品组分达到了531±15MPa,硬度为1263±40Hv。4.以不同配比的YO-AlO为烧结助剂,添加5wt%Zr O,同时加入1%-3%的YbO,在1800℃-3MPa-8h烧结条件下制备SiN陶瓷。β-SiN晶粒尺寸主要集中在1.5～2.0μm之间,5Y1Yb5Zr2Al试样为最高高温抗弯强度达到了612±12MPa,硬度为1317±29Hv。5.以不同配比的YbO-AlO为烧结助剂,在1800℃、1850℃、1900℃-3MPa-8h条件下烧结制备SiN陶瓷。结果表明5Yb5Al（烧结助剂成分为5wt%YbO-5wt%AlO）组分试样在不同温度下密度基本保持一致,其高温抗弯强度与硬度高于其它组分,900℃抗弯强度为520±18MPa,硬度为1487±23Hv。6.以5Yb5Al组分为研究对象组分,烧结直径大于100mm的SiN陶瓷样品。结果发现试样中心区域呈现灰色,边缘区域呈现黄色的颜色不均匀现象,在1800℃3MPa的烧结条件下,随着保温时间的延长,烧结体内外颜色趋于一致,然而β-SiN晶粒异常长大现象明显,试样硬度下降。7.通过两步烧结工艺制备5Yb5Al组分,直径大于100mm的SiN陶瓷,解决了内外颜色不均匀的问题。低温低压预烧延长了颗粒重排时间,促进β-SiN晶粒的形核,高温高压有利于β-SiN晶粒均匀长大,得到了高温抗弯强度为646±10MPa,室温抗弯强度为832±8MPa,硬度为1478±23Hv,断裂韧性为7.3±0.2MPa·m的具有优异综合力学性能的氮化硅陶瓷。