明胶骨原料产地特征因子及溯源方法研究

作     者：姜迪 

作者单位：华东理工大学 

学位级别：硕士

导师姓名：徐益升

授予年度：2020年

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 08[工学] 083203[工学-农产品加工及贮藏工程] 

主      题：稳定同位素 矿物元素 稀土元素 骨原料 溯源方法 

摘      要：明胶是一类重要的食品药品中间体,动物骨骼是其主要原料。近年来,随着世界范围内动物疫情和原材料以次充好等问题的频发,对骨原料进行产地溯源在保障明胶安全、加强质量控制及保护地理标志产品等方面具有重要意义。然而,目前国内外明胶骨原料的溯源体系尚未建立,对其溯源方法的研究也鲜有报道,这不仅给明胶产品带来了安全风险,也极大限制了骨原料的进出口贸易。本文借鉴其他食品产地溯源的研究思路,测定了中国三个主产区骨原料中的3种稳定同位素组成、18种矿物元素含量和8种稀土元素含量,结合化学计量学手段,分析了三地骨原料中各指标的组成差异,探讨了提取稳定同位素、矿物元素及稀土元素等指标中产地特征因子的有效方法,建立了多种骨原料产地分类模型,研究了上述方法在骨原料溯源中应用的可行性。具体工作如下:(1)从广西、山东及内蒙古三地采集了共47份牛棒骨样品并进行了前处理。使用元素分析-稳定同位素比质谱仪(EA-IRMS)分析了所有样品中的δ13C、δ15N和δ2H组成。通过单因素方差分析(ANOVA)及聚类分析,发现各地骨原料中的三种稳定同位素组成具有明显的地域分布特征且能与原产地基本一致地被分为3类,使用线性判别分析(LDA)建立的产地分类模型的回代检验和交叉验证准确率分别达到95.7%和91.5%,证明了该溯源方法具有可行性。(2)使用电感耦合等离子体发射光谱仪和质谱仪(ICP-OES和ICP-MS)测定了三地所有样品中的18种矿物元素含量,对其中16种在地区间具有显著性差异的元素进行主成分分析(PCA),提取出了 4个主成分并据其标准化得分进行了聚类分析,结果显示三地样品可被基本区分。采用逐步判别分析筛选得到Na、Se、Sr、Ba和Pb等5个有效变量并建立了产地分类模型,结果表明,所得到的5个元素特征因子可以100%正确地区分骨原料产地。(3)联用膜去溶装置对ICP-MS进样系统进行了改进,考察了增敏气流量和吹扫气流量对干扰离子产率及仪器灵敏度的影响。在最佳条件下,稀土元素的信号强度增加了 3-7倍且测量准确性也显著提高。采用优化后的参数测定了三地骨原料样品中的8种稀土元素含量,ANOVA结果显示Sc、Y、Eu在地区间具有显著性差异,分析聚类结果并检验判别模型发现,采用这3种稀土元素能将样品产地有效区分且模型的总体正确率可达95.8%,较准确地获得了动物组织中稳定可靠的溯源特征因子。