掺杂型生物质碳量子点的制备及其在重金属离子检测中的应用

作     者：段珍珍 

作者单位：榆林学院 

学位级别：硕士

导师姓名：慕苗;杨林

授予年度：2023年

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 082803[工学-农业生物环境与能源工程] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0828[工学-农业工程] 0817[工学-化学工程与技术] 0804[工学-仪器科学与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 083203[工学-农产品加工及贮藏工程] 

主      题：碳量子点 荧光探针 Fe3+检测 Cr6+检测 Cu2+检测 

摘      要：碳量子点(carbon quantum dots,CQDs)是一种环保荧光纳米材料,因其优异的光稳定性、低毒性和良好的水溶性,在金属离子检测和生物成像等领域引起了广泛关注。生物质原料来源广泛、富含大量碳、氢、氧、氮等元素易于合成羟基、羧基等官能团是优质碳量子点前驱体。为了实现降低成本和变废为宝两个理念,本论文选择陕北地区第一大农作物土豆和食品加工废弃物豆渣作为生物质碳源,用水热合成法制备生物质碳量子点。通过表面修饰和元素掺杂改变其光学性能,采用多种表征手段考察碳量子点的结构与特性,应用于重金属离子检测研究。具体工作如下:(1)以土豆为碳源,硫酸铵为氮源和硫源,采用水热法一步合成具有蓝色的荧光氮硫掺杂碳量子点(NSCQDs)。通过TEM、XRD、FTIR和XPS表征结果可知,NSCQDs呈类球形,粒径主要分布在0.46-4.85 nm之间,平均粒径2.03 nm。NSCQDs的表面有羟基、羧基和胺基等亲水性基团,具有很好的水溶性。同时NSCQDs具有良好的荧光稳定性且NSCQDs对Fe有优异选择性和抗干扰性,其响应浓度范围为3～500μmol/L,检出限为0.28μmol/L。NSCQDs作为探针用于自来水、矿泉水中Fe含量检测,回收率为99.57%-104.03%。(2)以废豆渣为碳源,尿素为氮掺杂剂,用水热法一步合成氮掺杂碳量子点(NCQDs)。通过TEM、XRD、FTIR、XPS、紫外可见吸收光谱、荧光光谱表征结果可知,NCQDs具有较好的分散性、无团聚现象,经过高斯拟合其平均粒径在1.50 nm左右;且NCQDs具有-OH等亲水性官能团。NCQDs具有很好的荧光稳定性且NCQDs对Cr有优异选择性和抗干扰性,检测范围为0.5～1000μmol/L,检出限为0.2μmol/L。在实验室自来水和校外河水中Cr加标回收率97.56%-101.92%,表明NCQDs可以用于天然水样中Cr的检测。(3)利用豆渣碳点与罗丹明B复合建立了一种比率型荧光探针。在365 nm的单一激发波长下,该比率型探针在445 nm和592 nm处有两个发射峰,通过荧光及紫外可见光特性证明豆渣碳点与罗丹明B复合物(NCQDs-Rh B)的形成。在445 nm发射峰处,随着Cu浓度增加蓝色荧光逐渐被猝灭,Cu浓度在20～300μmol/L之间与相对荧光强度比I/I0(445/592))有良好的线性关系,检出限为0.64μmol/L。将此比率型荧光探针成功地应用于自来水和矿泉水中Cu含量测定,回收率为97.92%-104.36%。