熔盐电解法制备含氧碳和金属碳化物及其电化学性能研究

作     者：马国铭 

作者单位：华中科技大学 

学位级别：硕士

导师姓名：李芳芳

授予年度：2022年

学科分类：08[工学] 080501[工学-材料物理与化学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 

主      题：熔盐电解 含氧碳材料 二电子氧还原 金属碳化物 超级电容器 

摘      要：熔盐电解法是一种环境友好的材料制备方法,通过改变电解参数可以调控产物的形貌和化学组成,获得不同的功能材料。本文首先在熔融碳酸盐中电解制备了含氧功能碳材料,并详细研究了材料的二电子氧还原性能。然而,在熔融碳酸盐中电解制备应用广泛的均相金属碳化物材料尚未被报道。鉴于在熔融碳酸盐中制备金属碳化物往往伴随大量碳沉积,使得所制备材料的物相不均匀,产物通常为碳与金属碳化合物的混合物。为了有效防止电解过程中的大量碳沉积,在无碳的氯化物熔盐(NaCl/CaCl)中采用“预制-电解的方法制备了纯相金属碳化物(CrSiC),并初步探索了HF溶液刻蚀后产物(CrCT)的电容特性。本论文的主要研究内容及结论如下:(1)在熔融碳酸盐LiCO-NaCO-KCO中,使用廉价的镍丝和镀锌铁丝分别作为阳极和阴极进行电解,在不同温度下制备了含氧功能碳材料。结果表明,温度越低,产物中C-O-C和C=O含氧官能团含量越高。650℃下制备的样品在0.1 M KOH溶液中的HO选择性高达94.5%,该研究为含氧碳基材料的制备提供了可供参考的方法。(2)为了拓展熔盐中电化学制备功能材料的种类,在复合氯盐中制备了金属碳化物(CrSiC)。电解前,首先预制了CrO/SiO/C圆片;电解过程中分别以CrO/SiO/C圆片和钼棒作为阴极和阳极,在Ar保护下制备了CrSiC。结果表明,在电解电位为3.2 V、电解时间为16 h时产物为均匀的层状CrSiC。经过HF溶液刻蚀12 h获得的大层间距CrCT样品作为超级电容器活性材料时的比容量为40.3F/g(2 A/g)。该研究为在熔盐中电解合成CrSiC提供了可供借鉴的方法。