丙烯酸乳液改性硅酸盐胶黏剂的制备与性能研究

作     者：付陆彬 

作者单位：哈尔滨工业大学 

学位级别：硕士

导师姓名：徐慧芳

授予年度：2022年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

主      题：硅酸盐胶黏剂 粘接性能 高温反应 原位晶须 

摘      要：胶接技术以施工工艺简单、无应力过度集中点等优势在航空航天领域发挥着至关重要的作用。无机胶黏剂以优异的高温稳定性在高温粘接领域占有一席之地,但其粘接强度不足、脆性大等问题限制了其进一步应用,通过有机树脂改性的方法提高无机胶黏剂的粘接强度与韧性具有重要意义。首先将丙烯酸乳液中水解的酯基与硅酸盐胶黏剂中的活性羟基反应制备可室温固化的改性胶黏剂,研究了反应温度、表面活性剂用量、不同改性比例等因素对改性胶黏剂的热稳定性与粘接强度的影响,采用FT-IR、XPS、TG、SEM与拉伸剪切强度等测试方法分别对改性胶黏剂的特征基团、涂层性能、粘接性能、热稳定性能以及形貌等进行分析表征。研究结果表明:改性胶黏剂中有新的化学键Si-O-C生成;以反应温度为60℃、表面活性剂添加量为0.25%、硅酸盐与丙烯酸的质量比为8:3(硅:丙=8:3)时所制改性胶黏剂涂覆性能较好,不同温度处理后涂层表面平整无裂纹;改性胶黏剂室温粘接强度为4.95MPa,与硅酸盐胶黏剂的1.64 MPa相比提高了201.83%,800℃的粘接强度则增大为6.87 MPa;空气气氛下1000℃的重量残存率为76.68%,热稳定性能较好;改性胶黏剂的微观形貌随温度升高呈现出越来越致密的规律。在上述所制改性胶黏剂的基础上,再选用无机填料进行改性胶黏剂与无机填料配方初步设计,研究了无机填料配方与添加量、热处理温度等对改性胶黏剂性能以及原位生长晶须的影响,采用拉伸剪切强度、SEM、XRD、EDS与高温热处理等测试方法对加入无机填料后改性胶黏剂的粘接强度、微观宏观形貌、热稳定性、高温组分与界面反应变化进行分析测试。研究结果表明:加入填料H-F-2的质量比为50%时改性胶黏剂的室温粘接强度为7.84 MPa,优于其它配方且比未加填料改性胶黏剂提高了58.38%,粘接强度随温度升高呈现先减小后增大再减小的趋势;微观形貌缺陷较未加填料的改性胶黏剂明显减少,随着温度升高结构不断致密;加入填料后改性胶黏剂在1500℃的重量残存率为87.16%,比未加填料的改性胶黏剂在1000℃时高10.48%,热稳定性能进一步提高;当温度高于1200℃时组分中的BC与Ti O发生高温碳化还原反应原位生成了Ti B晶须;随着温度的不断升高,胶黏剂与基材出现了Ti元素扩散现象且界面处也发现了生成的Ti B晶须,界面反应机制逐渐明显。