莱赛尔纤维用溶解浆粕的溶解性质研究

作     者：潘忆乐 

作者单位：华南理工大学 

学位级别：硕士

导师姓名：钱丽颖

授予年度：2021年

学科分类：082903[工学-林产化学加工工程] 08[工学] 0829[工学-林业工程] 082201[工学-制浆造纸工程] 0822[工学-轻工技术与工程] 

主      题：莱赛尔纤维 溶解浆粕 木质素 激光扫描共聚焦显微镜 溶解性 

摘      要：我国是全球纸和纸制品产量最高的国家,2020年机制纸和纸板制品产量超过1.27亿吨,但随着全球贸易摩擦的蔓延,以及我国造纸行业同质化竞争的加剧,大量造纸企业面临经济效益持续萎缩甚至亏损的窘境,亟待在产品和技术方面进行升级与转型。莱赛尔（Lyocell）纤维是一种以N-甲基吗啉-N-氧化物（NMMO）为溶剂,通过干喷湿法纺丝制备的新型再生纤维素纤维。不同于粘胶纤维,Lyocell纤维的生产过程绿色、环保,溶剂99%可回收,同时纤维的性能也优于粘胶纤维。相比于粘胶纤维的生产,Lyocell纤维用溶解浆粕对α-纤维素含量、聚合度（DP）、金属离子含量和灰分含量都有更严格的要求。目前,国产溶解浆粕在溶解性以及可纺性等方面难以完全满足Lyocell纤维的生产要求,这造成我国Lyocell纤维生产用溶解浆粕主要依赖进口。因此,深入研究不同种类溶解浆粕在NMMO中溶解过程的差异、探究影响溶解浆粕溶解性质的主要因素具有重要的理论意义。同时,通过选择合适的后处理技术,探讨由造纸浆精制得到Lyocell纤维用溶解浆粕的方法,可以为造纸企业的转型升级提供新的思路和参考。本论文以四种商品溶解浆粕为原料,通过偏光显微镜观察其在NMMO溶液中的溶解过程以及溶解状态的差异,再对四种溶解浆粕的α-纤维素含量、聚合度、结晶度、金属离子含量、灰分含量以及纤维形态等进行全面的分析和考察,并结合激光扫描共聚焦显微镜（LSCM）了解不同溶解浆粕中残留木质素的变化规律,探究各指标对其在NMMO中溶解性的影响。结果表明,纤维内部残留以及纤维表面吸附的木质素是影响溶解浆粕在NMMO中溶解性最为关键的因素,同时金属离子对溶解性能也会造成一定影响。为了验证木质素对溶解浆粕在NMMO中溶解性能的影响,本文选用一种溶解性能优异的溶解浆粕进行碱木素以及酸木素的沉积和吸附,利用LSCM对纤维上的木质素进行观察,并对沉积和吸附了木质素的溶解浆粕进行溶解性实验。结果显示,碱木素更容易在纤维上发生沉积和吸附。吸附碱木素的纤维其荧光强度从0.44快速上升至15.56,在水洗后降低至1.16。吸附少量木质素的纤维在NMMO中分散和溶胀困难,在溶解45min时使体系出现凝胶化,溶解过程终止。此外,吸附0.001 M铁离子和铜离子的纤维在溶解30 min后会从NMMO中析出。在上述实验结果的基础上,论文以国产针叶木造纸浆为原料,首先在30°C、碱浓为12 wt%的条件下对造纸浆处理1小时;然后在90°C、双氧水浓度为0.05 wt%的条件下漂白1小时;最后用12 wt%的乙酸在100°C条件下处理2小时,成功制备了溶解性能良好且质量符合Lyocell纤维用的溶解浆粕,该浆粕的主要指标如下:α-纤维素96.12%,灰分0.07%,铁离子3.47 mg/kg,白度88.89%,纤维结晶度78.29%,纤维素聚合度653。