碳纤维增强聚醚酮酮复合材料的溶液法制备技术及其拉伸性能研究

作     者：李博澜 

作者单位：东华大学 

学位级别：硕士

导师姓名：张骁骅

授予年度：2022年

学科分类：08[工学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 

主      题：聚醚酮酮 碳纤维 溶液浸渍 结构优化 

摘      要：因具备高温稳定性、优异的机械性能、电绝缘性、耐物理化学腐蚀和良好的生物相容性等综合性能,聚芳醚酮(PAEK)树脂在航空、汽车、生物、医疗器械等领域用作碳纤维(CF)复合材料的基体而被广泛应用。由于PAEK树脂本身分子链的难溶解性和熔体粘度的限制,在制备CF/PAEK复合材料中通常会选择固体基的浸渍方法,例如薄膜叠层法、混杂纤维法、水悬浮浸渍法、粉末浸渍法和混编模压法等。但这些浸渍方法往往会导致PAEK树脂难以浸渍到CF束内部,以及树脂富集现象严重的缺陷,进而造成终端产品较差的综合性能。由于分子链中含有较高比例的酮键,聚醚酮酮(PEKK)树脂的极性会远远大于其他的PAEK树脂,可溶解在高极性的溶剂中从而形成均匀分散的胶体溶液,所以我们开创性地使用粘度低、流动性好的溶液浸渍法来制备CF/PEKK复合材料,构筑两相分布均匀、界面结合紧密的复合结构。在这篇文章中,我们首先探究了溶液浸渍过程的溶液参数选择,使用合适的PEKK胶体溶液来制备CF/PEKK复合材料,并通过热压成型来进一步优化复合材料结构,为今后在制备结构紧密、性能优异的CF/PEKK复合材料提供更多的浸渍方法选择。随后进一步细化分析了PEKK树脂本身的聚集态结构,归纳总结了在热成型过程中压强和降温方式等对PEKK树脂结晶行为的变化。第一部分是采用粘度低、流动性好的PEKK胶体溶液浸渍CF束的方法来制备CF/PEKK预浸料,随后通过热压成型技术对预浸料进行最后的结构优化。PEKK树脂在溶剂三氟乙酸中的胶粒尺寸可大比例的低至17 nm,在PEKK质量分数为12%时胶体溶液粘度低至681.1 cp,而助溶剂1,2-二氯乙烷的加入可进一步将PEKK胶体溶液的粘度降至247.5 cp,提高PEKK胶体溶液对CF束的浸渍效率,PEKK树脂可均匀地依附在CF的表面。在热压之后,复合结构进一步得到优化,二者的接触面积明显增大,物理机械锁结作用增强。第二部分是探讨不同的热处理结晶条件对CF/PEKK复合材料的拉伸性能和PEKK树脂结晶的影响。研究结果显示在非等温结晶条件下,当熔融温度为360℃时,CF/PEKK复合材料片材的拉伸强度可达到1.85 GPa,CF的强力利用率高达94.9%。除此之外,纤维树脂的界面剪切强度(IFSS)和层间剪切强度(ILSS)分别可达到72.3 MPa和66.79 MPa。CF的存在对PEKK树脂的结晶起抑制作用,PEKK的非晶结构大面积填充了CF束内部,促进PEKK树脂对CF的浸润作用,提高二者的界面结合强度。第三部分探究了热处理条件对PEKK树脂的结晶行为影响。实验结果显示,先保温后加压的热处理方式可促使PEKK树脂生成结构更加稳定、热学性能更好的晶型Ⅰ;在先保温后加压的基础上,等温结晶诱使PEKK树脂形成晶型Ⅱ,非等温结晶形成晶型Ⅰ;降温过程中,压强的存在会适当降低PEKK树脂的结晶度。