松香基手性高分子色谱柱分离生物碱及其构效关系研究

作     者：宋小妹 

作者单位：广西民族大学 

学位级别：硕士

导师姓名：雷福厚;李鹏飞

授予年度：2016年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

主      题：松香基手性高分子色谱柱 生物碱 构效关系 热力学 孔结构 

摘      要：目前,生物碱主要是通过大孔树脂分离纯化获得。然而,大部分的大孔树脂以二乙烯苯等苯系化合物为单体制得,在纯化过程中苯系毒性物质可能残留于生物碱中。因此,针对上述问题,本文利用松香基手性高分子色谱柱对四组生物碱分离进行研究,其主要内容如下:1.以甲基丙烯酸为单体、马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂、分散剂、致孔剂为原料,采用微悬浮聚合法合成微球,筛分后进行湿法装柱,获得松香基手性高分子色谱柱。采用扫描电子显微镜、激光粒度测定仪、红外光谱仪、比表面积及氮气吸附仪、热重分析仪对合成的微球进行了表征,结果表明其粒径主要分布在5～10μm之间,其比表面积为96.73 m/g,孔体积0.2824 cm/g和孔径为11.68 nm,同时微球在25℃至250℃区间内热稳定性良好。2.通过色谱柱对茶碱和咖啡因、延胡索乙素和盐酸小檗碱、喜树碱和10-羟基喜树碱、紫杉醇和多烯紫杉醇四组生物碱进行分离,考察了醋酸浓度与柱温对分离效果影响,实验结果表明色谱柱对四组生物碱具有良好的分离效果。茶碱和咖啡因在流速为0.3mL/min,流动相为甲醇,柱温为25℃,分离度为5.295±0.006;延胡索乙素和盐酸小檗碱在流速为0.3mL/min,流动相为0.030%醋酸,柱温为25℃,分离度为3.720±0.012;喜树碱和10-羟基喜树碱在流速为0.3mL/min,流动相为0.0025%醋酸,柱温为35℃,分离度为2.141±0.011;紫杉醇和多烯紫杉醇在流速为0.3mL/min,流动相为甲醇,柱温为34℃,分离度为1.518±0.003;根据范特霍夫方程,获得四组生物碱△H、△S、△△G的热力学数据,并用其对生物碱的分离行为进行理论分析,通过高斯软件模拟计算四组生物碱分子尺寸,初步从理论上寻找到生物碱分子尺寸与松香基手性微球孔结构之间的构效关系。3.将松香基手性高分子色谱柱应用于喜树果提取液分离提纯喜树碱,通过一次过柱喜树碱纯度为90%,说明该柱能有效对喜树碱进行纯化。