腐植酸基水煤浆分散剂的结构设计、合成及其制浆稳定性研究

作     者：董亚萍 

作者单位：中国矿业大学 

学位级别：硕士

导师姓名：吴国光

授予年度：2021年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

主      题：腐植酸 结构设计 合成 水煤浆分散剂 稳定性 

摘      要：为了提高布尔台煤制浆稳定性,本文通过对布尔台煤的结构特点进行分析,选择以腐植酸为研究对象,对其进行改性得到与该煤种相匹配的分散剂结构,通过实验合成所设计的分散剂。并与其他两种具有相似疏水端结构的分散剂进行对比,研究其制浆稳定性能。通过多种方法对煤和腐植酸进行结构模型构建:利用元素分析确定各自元素占比,其中N和S元素不作具体探究;利用核磁碳谱确定各自碳骨架结构包括苯环及连接支链;利用XPS分峰拟合确定各含碳官能团大致相对含量;利用红外进行分峰拟合后确定各苯环取代方式,进一步将各官能团与碳骨架结构相连接方式。将构建模型利用Materials Studio(MS)进行结构优化,得到优化后的结构球棍模型,随后对优化后的结果利用Adsorption Lactor模块进行吸附计算,通过计算结果设计出与煤相匹配的分散剂结构。根据设计分散剂结构进行两步反应以合成目标产物。第一步磺甲基化反应:根据经验反应温度为80℃、反应时间为2.5 h,以甲醛:亚硫酸钠摩尔比进行单因素实验,以产物制浆粘度为单指标,最终确定甲醛:亚硫酸钠最佳质量比为1:5;第二步接枝共聚反应:以丙烯酸添加量、烯丙基聚乙二醇添加量、引发剂添加量、时间、温度以及一个空白因素进行六因素五水平正交实验L(5),并以流动性和稳定性为指标,其中以稳定性为重要考察对象,以流动性为次要考察对象,运用综合评分法以加权分为指标,同时运用综合平衡法进行分析确定优方案,最终得到该反应的最佳实验条件为:丙烯酸0.3 g,烯丙基聚乙二醇0.9 g,引发剂2%,反应时间3 h,反应温度80℃。在优方案下合成的产物所制得的浆体具有高稳定性和较好的流动性,并通过红外光谱对产物进行表征。利用萘磺酸钠、木质素磺酸钠以及合成的腐植酸磺酸钠、改性腐植酸磺酸钠4种具有苯环结构疏水端的分散剂进行制浆,并进行机理分析。以析水率表征浆体稳定性,以粘度和流动性直观解释稳定性优劣原因,以吸附等温曲线、Zeta电位和接触角在微观结构层面分析稳定性。结果表明萘磺酸钠制浆流动性最好、粘度最低,但是稳定性最差,木质素磺酸钠和腐植酸磺酸钠在流动性和稳定性方面都处于中等水平,而改性腐植酸磺酸钠在流动性方面表现不如前者,但是仍具有良好的流动性能,在高剪切速率下有较好的降粘能力,同时稳定性最佳:在添加量0.4%、制浆浓度62%时析水率仅2.38%;通过吸附实验得到萘磺酸钠的K值最大吸附能力最强,改性腐植酸磺酸钠和腐植酸磺酸钠次之,木质素磺酸钠最弱;接触角大小反应分散剂改性煤颗粒表面浸润能力:改性腐植酸磺酸钠≥萘磺酸钠腐植酸磺酸钠≥木质素磺酸钠,其中萘磺酸钠和改性腐植酸钠接触角较小,润湿能力较强,木质素磺酸钠和腐植酸磺酸钠润湿效果较差;Zeta电位的大小直接反映了稳定性能,其中改性腐植酸磺酸钠具有最大电负性,木质素磺酸钠和腐植酸磺酸钠次之,萘磺酸钠最高,由此证明了结构中引入羧酸链、聚乙二醇链的合理性,对稳定性起到重要作用。该论文有图49幅,表30个,参考文献91篇