全氟己基乙基三乙氧基硅烷的制备及其应用

作     者：刘杰 

作者单位：哈尔滨工业大学 

学位级别：硕士

导师姓名：杨春晖;李季

授予年度：2020年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

主      题：硅氢加成反应 全氟硅烷 烷氧基化反应 疏水性能过过 

摘      要：有机硅材料由于其优异的性能被广泛应用于各个领域,但其耐油性差、耐溶剂性差等特点随着在各个领域的不断应用而逐渐显露出来,而有机氟材料却具有较低的表面能,具有良好的耐油性和耐溶剂性。氟硅烷使得有机氟材料和有机硅材料优势互补,克服各自的不足,兼具了二者的优异性能,使其具有超强的耐高低温、超强的疏水疏油以及耐化学稳定性等性能。本文以全氟硅烷的合成及应用的工业化路线为出发点,开展以下研究内容:硅氢加成制备全氟己基乙基三氯硅烷。研究了催化剂种类、温度、反应物料比、催化剂浓度等条件对合成反应的影响,探索最佳的工艺合成条件,最后得出Karstedt催化剂具有更好的选择性,并确定最佳的合成条件:反应温度90℃,三氯氢硅与全氟己基乙烯的物料比为1.5:1,催化剂浓度为50ppm。进行了该工艺从10ml耐压瓶到2L高压反应釜的工艺放大。通过常压蒸馏进行产品的分离与提纯,最终提纯后产品纯度在99%以上。全氟己基乙基三乙氧基硅烷的制备。以合成的全氟己基乙基三氯硅烷为原料,设计了釜式反应器和塔式反应器两种反应器,进行全氟己基乙基三乙氧基硅烷的制备。釜式反应器中当滴加乙醇与全氟己基乙基三氯硅烷的摩尔比为3.5:1时,全氟己基乙基三氯硅烷全部参与反应。在填料塔反应器中,当气化器温度为100℃,全氟己基乙基三氯硅烷滴加速度为2g/min时,酯化反应达到一个动态平衡,此时全氟己基乙基三氯硅烷转化率较高。对比釜式反应器和填料塔反应器,由于填料塔反应器反应物相为气态并具有更大的接触面积,反应效率更高,且具有连续性、可调控等优点。全氟己基乙基三乙氧基硅烷的应用。在酸性条件下进行全氟己基乙基三乙氧基硅烷的水解和自交联实验,生成羟基封端的高聚物,其在玻璃表面具有良好的疏水效果,接触角为95°。制备羟基封端的高聚物修饰的聚苯胺涂层,接触角为115°,具有优良的疏水效果。