石墨烯的制备及其应用基础研究

作     者：竺昌海 

作者单位：武汉工程大学 

学位级别：硕士

导师姓名：曹宏

授予年度：2019年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

主      题：石墨烯 石墨层间化合物 导电胶 

摘      要：石墨烯(graphene)具有二维网状结构,它的单层碳原子以蜂窝形状的碳网结构存在。理论上,石墨烯单层厚度为0.335 nm。石墨烯优越的性能使其在众多领域具备非常广阔的应用前景。为了实现石墨烯低成本、高质量的制备以及探究石墨烯的基础应用,本文主要开展了如下工作:(1)以金属氯化物作为插层剂对天然鳞片石墨进行插层,成功制备得到了一阶的石墨层间化合物(Graphite intercalation compounds,GICs)和二阶的石墨层间化合物;GICs经过高温剥离、超声分散得到了寡层石墨烯薄片,同时通过拉曼分析得知,石墨烯具有较高的质量;分析表明,一阶GICs剥离效果更好。(2)可膨胀石墨经过高温处理制备得到了蠕虫状的膨胀石墨,对石墨片层进行了一次剥离;对膨胀石墨进行砂磨处理得到了石墨薄片,同时,石墨片层的大小也随着砂磨时间的增加而减小,为了对石墨片层进一步剥离,选择砂磨15分钟的样品进行后续实验。15分钟砂磨后,石墨薄片的片层尺寸主要分布在10微米左右;以无水氯化铁作为插层剂对石墨薄片进行插层,成功制备得到了一阶GICs和二阶GICs;GICs经过高温剥离、超声分散得到了寡层石墨烯薄片,并且石墨烯具有较高的质量;分析表明,一阶GICs剥离效果更好。与直接剥离GICs相比,二次剥离大大提高了石墨烯分散液的浓度。利用双氧水反应剥离GICs以及N-甲基吡咯烷酮超声剥离GICs效果不佳,石墨片层未被充分剥离,但是对剥离石墨片层提供了新的思路,具有一定的指引作用与理论意义。(3)本文以银粉和石墨烯作为导电填料,制备了一系列导电胶,研究了填料对导电胶电阻率和热导率的影响。结果发现:导电胶的电阻率随着银粉质量分数的增加出现减小的趋势,当银粉质量分数为80%时,导电胶电阻率最低,约为6.12×10Ω·cm,导电胶的热导率随着银粉质量分数的增加出现先增加后减小的趋势,当银粉质量分数为75%时,导电胶热导率达到最高,约为1.854 W/m·K。当银粉质量分数为80%时,导电胶的电阻率随着石墨烯含量的增加出现先减小后增加的趋势,在石墨烯含量为0.02%时,导电胶电阻率达到最低,约为3.35×10Ω·cm,相较于未掺入石墨烯的导电胶降低达45%;导电胶的热导率随着石墨烯含量的增加出现增加的趋势,在石墨烯含量0.04%时,导电胶热导率达到最高,约为1.744 W/m·K,相较于未掺入石墨烯的导电胶升高达127%。添加石墨一阶GICs剥离制备得到石墨烯、石墨二阶GICs剥离制备得到石墨烯和石墨薄片一阶GICs剥离制备得到石墨烯的导电胶电阻率分别为3.35×10Ω·cm、3.93×10Ω·cm和6.24×10Ω·cm,热导率分别为1.432 W/m·K、0.937 W/m·K和0.855 W/m·K。