绿叶菜的农药残留检测及农残去除方法的研究

作     者：石巧巧 

作者单位：华南农业大学 

学位级别：硕士

导师姓名：杨晓云

授予年度：2018年

学科分类：090403[农学-农药学(可授农学、理学学位）] 09[农学] 0904[农学-植物保护] 

主      题：绿叶蔬菜 农药残留 农残检测 农残去除 

摘      要：随着人们健康饮食观念的提升,绿叶菜在人们一日三餐中占据的比重越来越大。绿叶菜生长周期短,但是病虫害却伴随其整个生长周期,过量、频繁、不合理的农药使用,造成绿叶上的农药残留过多,人们长期食用农残超标的食品,会造成巨大的健康隐患。因此建立一个快速、简便、准确检的绿叶菜上农药残留的检测方法是非常紧迫和重要的。同时评估家庭常用的几种洗菜方式对绿叶蔬菜中的农残去除的效果,为家庭日常健康食用绿叶蔬菜提供数据支持。本文以日常最常食用的四种绿叶菜(生菜、油麦菜、广东菜心、上海青)为研究材料,通过查阅大量文献,以检出率最高的两类农药:有机磷农药(毒死蜱、甲基毒死蜱、敌敌畏、氧乐果、乐果、马拉硫磷、甲拌磷、杀螟硫磷、灭线磷)和拟除虫菊酯类农药(氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、联苯菊酯)为研究对象,建立了快速同时检测绿叶菜上九种有机磷农药的气相色谱火焰光度检测器测器(Flame Photometric Detector,FPD)分析方法和绿叶蔬菜上四种拟除虫菊酯类农药的气相色谱电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)的检测方法。系统地研究了影响萃取效率的各项因素:提取溶剂的种类、提取剂用量、超声提取的时间、净化方法(净化剂的种类和用量),通过不断优化各项因素,最终得到了能达到理想回收率的最优化条件。最终确定提取剂为乙腈,10g样品乙腈用量为20mL,超声提取30min。净化剂使用PSA100mg,C8 100mg,石墨化炭黑(GCB)30mg。用基质匹配标准溶液代替溶剂标准溶液以弥补不同基质效应带来的影响。同时验证了方法的准确度和重复性,在最优化的处理条件下,9种有机磷农药分别在四种绿叶蔬菜(生菜、油麦菜、上海青、广东菜心)上在0.01mg/L范围内分别呈良好的线性关系,线性相关系数生菜基质中大于0.9942、油麦菜大于0.9943、上海青大于0.9935、广东菜心大于0.9956,4种拟除虫菊酯农药在0.01mg/L范围内分别在四种绿叶蔬菜基质上呈良好的线性关系,线性相关系数生菜上大于0.9956、油麦菜上大于0.9976,上海青上大于0.9968、广东菜心上大于0.9979。对四种绿叶菜(生菜、油麦菜、上海青、广东菜心)进行九种有机磷农药和四种拟除虫菊酯农药的去除试验,结果显示:自来水浸泡处理,自来水加入食盐、食醋、洗洁精浸泡绿叶菜均对9种有机磷和4种拟除虫菊酯无明显去除作用。提高水温对有机磷农药残留有较好的去除效果,水温越高去除效果越好。自来水中加入小苏打对有机磷和拟除虫菊酯都有显著的去除效果,10%的小苏打水效果好于5%小苏打水。日本贝壳洗菜粉和家安蔬果净天然贝壳粉两款以氧化钙为主要原料的洗菜粉对有机磷和拟除虫菊酯农残都有很好的去除效果。安洁(anzeel)洗涤灵对马拉硫磷的去除作用最好(去除率可达70%),对敌敌畏、氧乐果、乐果的去除率也能达到40%以上,frosch果蔬清洗剂对几种有机磷的去除率都能达到30%以上,但总体去除效果不如比亚酶全效速洗液。拟除虫菊酯在碱性环境中不稳定,那么以氧化钙为主要成分的日本贝壳洗菜粉、家安蔬果净天然贝壳粉就有明显的去除效果,四种拟除虫菊酯的去除率都在60%以上。安洁(anzeel)洗涤灵对四种拟除虫菊酯去除率都能达到40%以上。比亚酶全效速洗液对联苯菊酯的去除效果较好,达50%以上,对其他三种拟除虫菊酯的去除率达30%以上。frosch果蔬清洗剂也有较明显的去除拟除虫菊酯农残的效果,对四种拟除虫菊酯的去除率都能达到40%以上,但总体去除效果不如两款贝壳粉的效果。还没有发现能够去除所有种类农药残留的去农残的产品。而且这些产品对蔬果营养价值造成的损失也不应忽略,对于可能造成二次污染的问题也应该加以重视。