当归六黄汤物质基准的研究

作     者：宿莹 

作者单位：长春中医药大学 

学位级别：硕士

导师姓名：翁丽丽

授予年度：2020年

学科分类：1008[医学-中药学(可授医学、理学学位)] 1006[医学-中西医结合] 100602[医学-中西医结合临床] 10[医学] 

主      题：当归六黄汤 物质基准 质量属性 一致性评价 量质传递 

摘      要：目的:当归六黄汤是出自金代李东垣编撰的《兰室秘藏》中的经典名方,本文将建立传统当归六黄汤物质基准的制备工艺,对当归六黄汤物质基准的质量属性进行实验研究,并对其进行一致性评价以及药材-饮片-物质基准中的量质传递规律研究,为当归六黄汤的进一步开发研究提供理论依据。方法:通过查阅大量的古代医药典籍以及文献资料,对当归六黄汤的处方来源,处方剂量,用法用量,功效主治,以及处方中药材基原,用药部位,制备工艺等内容进行考证;依据2015版《中国药典》,对收集的多批次药材进行质量评价,选择优质药材制备饮片进行投料;遵循古籍记载,结合现代实际操作,确定传统汤剂制备工艺;采用真空冷冻干燥的方式对水煎液进行干燥,得到当归六黄汤物质基准;利用薄层色谱法和液相色谱法,对当归六黄汤物质基准的质量属性进行实验研究,进而对当归六黄汤物质基准进行一致性评价及其药材-饮片-物质基准中的量质传递规律研究。结果:当归六黄汤是出自于金代李东垣编撰的《兰室秘藏》中的煮散剂,所用药材均为药典规定来源,制备工艺为:将当归、生地黄、熟地黄、黄芩、黄连、黄柏各2.58g、黄芪5.16g粉碎为粗粉,加水400ml,煎煮约20min,至煎液200ml,过滤,经真空冷冻干燥,得当归六黄汤物质基准。利用薄层色谱法建立物质基准中当归、黄连、黄芩、黄芪的专属性鉴别;采用高效液相色谱法建立当归六黄汤物质基准中黄芩苷的含量测定方法,通过对方法学以及系统适用性进行考察,结果各项考察均符合规定,表明该方法可应用于物质基准中的黄芩苷的含量测定;建立了当归六黄汤物质基准的HPLC指纹图谱,并对15批当归六黄汤物质基准进行考察,共标示出27个共有峰。通过对其精密度、重复性、稳定性进行考察,结果所得各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD值均小于3.0%,说明该测定方法符合建立指纹图谱的要求,方法稳定可行。通过对15批当归六黄汤物质基准进行一致性评价,结果平均出膏率为42.24%,RSD为2.74%;平均浸出物含量为73.41%,RSD为3.01%;指纹图谱相似度均大于0.98,一致性评价结果均良好;通过对当归六黄汤物质基准的量质传递规律进行分析,结果药材-饮片的黄芩苷平均转移率为95.79%,RSD为2.75%;饮片-物质基准的黄芩苷平均转移率为57.97%,RSD为7.86%;由指纹图谱研究可知药材-饮片-物质基准均有对应的药效物质逐级传递下来,说明所建立的工艺制备方法可行,量质传递关系良好。结论:通过古代医药典籍以及文献考证确定处方药味组成、剂量及传统工艺制备方法,建立了对当归六黄汤物质基准质量属性的研究方法,以薄层专属性鉴别、黄芩苷含量测定以及指纹图谱方法进行相关质量控制及质量评价,说明了当归六黄汤物质基准的一致性评价及其药材-饮片-物质基准的量质传递规律,为经典名方当归六黄汤的进一步开发研究提供科学理论依据。