ZnTiNb2O8基微波介质陶瓷的制备与性能研究

作     者：黄雨佳 

作者单位：景德镇陶瓷大学 

学位级别：硕士

导师姓名：李月明;谢志翔

授予年度：2018年

学科分类：08[工学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 

主      题：ZnTiNb2O8 微波介质陶瓷 显微结构 微波介电性能 

摘      要：随着微波通信器件的快速发展和移动5G通信的需求,中介高品质微波介质陶瓷材料作为建设移动基站的关键材料,越来越受到人们的关注和重视。然而,目前已经实用化的几种中介高品质微波介质材料体系的烧结温度均超过1500℃,这增加了工业生产的能耗和成本,所以研究和开发具有高品质因数和适中的介电常数的较低烧结温度的微波介质材料具有重要的意义。锰钽矿结构的ZnTiNb208陶瓷是一种可以在1120℃下烧结并具有良好微波介电性能(εr=34.4,Q×f=56900 GHz,τf=-47.94×10-6/℃)的微波介质陶瓷,但其谐振频率温度系数负值过大阻碍了其实际应用,而国内外关于ZnTiNb208陶瓷的研究大多数都集中于单一离子的取代改性,这常常在改善τf的同时导致Q×f值大幅度降低甚至恶化。而且,不同研究者采用的烧结工艺参数各不相同,缺乏一定的对比性。因此,本文拟以ZnTiNb2O8为研究对象,系统地研究制备工艺对陶瓷微观结构和微波介电性能的影响,以获得最佳的制备工艺参数;然后,选择合适的Ti位离子取代提高材料的品质因数;最后,选取适宜的离子取代Zn2+来调节材料的谐振频率温度系数,已期望获得综合微波介电性能优异的陶瓷材料。首先,研究了 ZnTiNb2O8微波介质陶瓷的制备工艺,分别讨论了预烧温度、烧结温度和保温时间对ZnTiNb2O8陶瓷的物相组成、体积密度、显微结构及其微波介电性能的影响。研究结果表明:预烧温度为900℃,烧结温度为1100℃,保温时间为6 h,陶瓷的相对密度为98.5%,微波介电性能最佳为:εr=36.72,Q×f=47689 GHz,τf=-75.96×10-6/℃。其次,选择研究了 Zr4+取代Ti4+来提高ZnTiNb2O8陶瓷的品质因数,研究了 Zr4+取代量对Zn(Ti1-xZrx)Nb208(x=0～0.6)陶瓷的物相组成、体积密度、显微结构及其微波介电性能的影响。研究结果表明:当x≤0.4时,为正交的ZnTiNb2O8相;x0.4时,为单斜的ZnZrNb208相;Zr4+取代量对陶瓷的显微结构有着显著影响,随着x取代量的增加,体积密度减小,平均晶粒尺寸逐渐减小并趋于均匀分布。当x=0.4,在1120℃烧结6h时,Zn(Ti1-xZrx)Nb2O8陶瓷晶粒尺寸均匀,表面光滑平整,微波介电性能最佳为:εr=33.43,Q×f=59475 GHz,τf=-76.54× 10-6/℃。最后,选择Ca2+取代Zn2+来调节Zn(Ti0.6ZrO.4)Nb2O8陶瓷的谐振频率温度系数,研究了 Ca2+取代量对(Zn1-xCax)(Ti0.6Zr0.4)Nb2O8(x=0.O5～0.3)陶瓷的物相组成、体积密度、显微结构及其微波介电性能的影响。研究结果表明:Ca2+取代Zn2+会导致CaNb2O6第二相的形成,随着Ca2+取代量的增加,ZnTiNb208相含量减少,CaNb2O6相的含量增加,这导致(Zn1-xCax)(Ti0.6Zr0.4)Nb2O8陶瓷的体积密度,品质因数和相对介电常数减小,谐振频率温度系数向正方向移动。当Ca2+取代量为0.3时,(Zn1-xCax)(Ti0.6Zr0.4)Nb208 陶瓷在 1 140℃ 烧结 6 h,其微波介电性能为:εr=30.42,Q×f=47280 GHz,τf=-25.37×10-6/℃。