菜籽原油储藏过程中油脚的控制与清理技术的研究

作     者：袁先雯 

作者单位：南京财经大学 

学位级别：硕士

导师姓名：高瑀珑

授予年度：2017年

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 08[工学] 083202[工学-粮食、油脂及植物蛋白工程] 

主      题：菜籽原油 油脚 充氮气 储藏 固定化 磷脂酶 脱胶工艺 响应面法 

摘      要：为了阻止原油储藏过程中大量的油脚沉淀于油罐底部与罐壁上,本研究通过定期从油罐底部充入氮气搅拌油脚,阻止菜籽原油在储藏过程中油脚沉淀黏附于油罐罐底和罐壁,同时延缓原油储藏过程中酸败和氧化作用。通过充氮气的方式可以使菜籽原油中沉淀下来的油脚再次均匀地分布于原油中,优化了充氮气搅动原油油脚的条件;研究了油罐中不同高度部位下的原油中油脚沉降的规律,探讨不同温度对油脚沉降速度的影响,并对比分析了不充氮气静置储藏和充氮气搅动储藏这两种储藏条件对菜籽原油酸值和过氧化值的影响。原油在后续精炼成成品油的过程中,脱胶是一个很重要的工序,需要将原油中的磷脂脱除,非水化磷的脂脱除是目前脱胶工艺中难以解决的一个问题。本研究采用固定化酶脱胶法脱除原油中的非水化磷脂。改进了脱胶工艺,采用新型的磷脂酶Lecitase Ultra,将其固定化后用于脱胶。对酶的固定化过程以及使用固定化酶脱胶的工艺进行了优化。主要研究如下:(1)充氮气搅拌对菜籽原油油脚沉降及原油储藏稳定性影响的研究菜籽原油在储藏过程中,时间和温度对油脚的沉降有显著的影响(P0.05),原油中磷脂含量为1.417mg/g;常温时(25℃),约16 d后油脚沉降达到平衡,原油中磷脂含量为1.408 mg/g;温度较低时(10℃),油脚沉降速度减缓,达到平衡需要约20 d,但沉降程度更彻底,原油中磷脂含量为1.382 mg/g。充气试验研究表明:在10℃～40℃的温度范围内,充气量为12 L/min,充气时间为21 min,10～20 d充气1次即可以保证菜籽原油油脚不会一直沉淀黏附着在罐底和罐壁,同时可以减缓菜籽原油氧化酸败的速度。氮气搅拌储存180天后,菜籽油的酸值和过氧化值仍满足国标中的标准。(2)海藻酸钠-壳聚糖对磷脂酶Lecitase Ultra进行固定化及其酶学性质的研究采用海藻酸钠-壳聚糖作为载体对磷脂酶Lecitase Ultra进行固定化。在单因素试验的基础上,选取壳聚糖浓度,海藻酸钠浓度,钙离子摩尔浓度,戊二醛浓度四个因素为自变量,以固定化酶Lecitase Ultra的回收率为响应值,根据Box-Behnken设计原理,对磷脂酶的固定化条件进行优化,使用软件Design expert 6.0 Trial对数据进行回归处理,得到与海藻酸钠浓度(x1)、壳聚糖浓度(x2)、氯化钙摩尔浓度(x3)、戊二醛浓度(x4)对酶活回收率(R)影响的二次多项数学模型:R=74.60 + 4.52x1 + 5.67x2 + 2.17x3 + 2.08x4 + 2.55x1x2-0.075x1x3 +0.5x1x4-0.050x2x3 + 2.25x2x4-0.37x3x4-9.86 x12-19.80x22-5.85x32-4.34x42。通过该模型方程获得固定化磷脂酶Lecitase Ultra的最佳固定化工艺参数为:壳聚糖浓度为2.09%,海藻酸钠浓度为2.17%,钙离子摩尔浓度为0.28%,戊二醛浓度为0.33%,在此优化条件下,固定化酶的酶回收率可以达到76.11%;在此条件下,对固定化的磷脂酶进行验证试验,验证结果表明,酶活回收率的平均值为75.57%,与预测值仅相差了 0.54%。同时对固定化磷脂酶的酶学性质进行研究,与游离酶相比,固定化酶的反应适宜的pH,温度的范围均有一定程度的提升。固定化酶的最适反应温度为55℃,相比较游离酶提高了 10℃,最适pH为5.0,相比游离酶的最适pH4.0,条件更易达成。经过5次重复使用之后,酶活力仍为原来的63.8%,说明磷脂酶固定化后性质十分稳定。(3)固定化磷脂酶Lecitase Ultra对菜籽原油进行脱胶的研究使用固定化酶lecitase ultra对水化后的原油进行脱胶。在单因素试验的基础上,选取了固定化酶添加量、反应温度、反应体系pH值、反应时间4个因素为自变量,以脱胶后菜籽油中的磷脂含量为响应值,根据Box-Behnken设计的原理,对海藻酸钠-壳聚糖固定化磷脂酶lecitase ultra脱除菜籽原油中的非水化磷脂进行研究,运用软件Design expert 6.0对数据进行处理,得到脱胶后菜籽原油中磷脂含量(Y)与固定化酶添加量(x1)、反应温度(x2)、反应体系pH(x3)、反应时间(x4)的二元多次项回归方程:Y=5.18-7.54x1-11.91x2 + 2.43x3-3.38x4+ 5.15x12 + 26.52x22 + 11.78x32 + 3.03x42-1.25x1x2 + 0.075x1x3 + 0.5x1x4 + 0.050x2x3+ 2.25x2x4 + 0.37x3x4。通过该模型方程获